一种用甘草酸原料合成甘草锌的工艺

摘要

本发明涉及一种用甘草酸原料合成甘草锌的工艺，它是经过选材、混合冷冻、溶解、调节PH值、搅拌、离心洗涤、搅拌离心和烘干的合成工艺，本发明在0℃或者更低的温度的水溶液状态下生成甘草酸三铵盐，由于温度低(0℃或更低)抑制了甘草酸三铵盐的水解，不需要分离出甘草酸三铵盐直接加入冰醋酸生成甘草酸单铵盐，通过低温降低了甘草酸单铵盐的溶解，提高了合成的成品率，降低了生产成本，本发明具有原料来源广泛、价格低廉、合成工艺简单的优点。

说明书

技术领域

本发明属于制药技术领域，具体涉及一种合成工艺，特别涉及一种用25％甘草酸原料合 成26％～50％甘草锌的工艺。

背景技术

甘草锌对前列腺素的细胞具有保护作用，能够促进黏液分泌、促进上皮细胞更新，另外 甘草锌对慢性乙酸性胃溃疡、应激性胃溃疡、利血平诱发的胃溃疡、幽门结扎引起的胃溃疡 4种溃疡均有一定的保护和促进溃疡愈合的作用，而且锌的不足会妨碍溃疡愈合，在合成甘 草锌的工艺中，传统的合成工艺是在高浓度乙醇或丙酮条件下先合成甘草酸三铵盐，再通过 调节PH合成甘草酸单铵盐再合成甘草酸锌，在这种合成过程中需要用大量的乙醇等有机溶 剂，成本较高、工艺复杂。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种原料来源广泛、价格低廉、合成工艺 简单的用甘草酸原料合成甘草锌的工艺。

本发明的技术方案是：一种用甘草酸原料合成甘草锌的工艺，所述的提取工艺包括如下 步骤：

步骤1：选材：选取25％的甘草酸；

步骤2：混合：取600ml的水，加入20ml的浓氨水混合；

步骤3：冷冻：将步骤2的混合物冷冻成冰水混合物；

步骤4：溶解：将步骤3得到的冰水混合物在搅拌状态下加入100g的甘草酸，在搅拌的 过程中加入冰，使其温度保持为0℃，其中搅拌速度为30r/min，搅拌时间为10分钟；

步骤5：第一次调节PH值：加入浓氨水将步骤4得到溶液的PH值调至7.5；

步骤6：第二次调节PH值：将步骤5得到的溶液继续搅拌，在搅拌的过程中缓慢的加入 10ml冰醋酸，将PH值调至4.5，并搅拌成将要成果冻状，其中搅拌速度为30r/min；

步骤7：调节状态：将步骤6将要成果冻状的溶液中加入2ml的冰醋酸，搅拌至果冻状；

步骤8：放置：将步骤7得到的果冻状溶液放置在-1-0℃的环境中12-24个小时，使 其结冰；

步骤9：解冻：取一定量的步骤8得到的冰冻状物，放置在室温状态下自然解冻；

步骤10：高速离心：将步骤9得到的溶液放置在高速离心机内离心，离心时间为5-10 分钟；

步骤11：离心、洗涤：将步骤10中得到的溶液加入1-20倍量的冰水混合物，搅拌离 心，反复洗涤；

步骤12：加热：将步骤11得到的离心固体物加入600ml水中，在搅拌的过程中加热至 80-85℃，其中搅拌速度为30r/min；

步骤13：搅拌：将步骤12得到的溶液在搅拌状态下滴入预热至80℃的5％硫酸锌饱和溶 液，并搅拌，搅拌时间为30分钟，其中搅拌速度为30r/min，加入硫酸锌饱和溶液的量为100ml；

步骤14：冷却：将步骤13得到的溶液停止加热并继续搅拌，使温度降到40-50℃；

步骤15：保温搅拌：将步骤14得到的溶液保持温度在40-50℃的状态下继续搅拌，搅 拌时间为4个小时；

步骤16：放置：将步骤15得到的溶液放置在0℃的温度下放置，放置时间为12-24个 小时；

步骤17：离心、洗涤：将步骤16得到的溶液放置在离心机内离心，并加入冰水洗涤， 离心时间为5-10分钟；

步骤18：干燥：将步骤17得到的固态物，平铺至纱布上，冷风吹干或在60℃压强在0.06 -0.1mpa的环境中烘干，得到甘草锌。

所述的步骤10、步骤11和步骤17的离心速度均为10000-12000r/min。

所述的步骤11的洗涤次数为1-20次，每次加入冰水混合物的量为100ml。

所述的步骤11的洗涤和离心交替反复进行，且每次离心的时间为5-10分钟。

本发明具有以下优点：本发明是经过选材、混合冷冻、溶解、调节PH值、搅拌、离心洗 涤、搅拌离心和烘干的合成工艺，本发明在0℃或者更低的温度的水溶液状态下生成甘草酸 三铵盐，由于温度低(0℃或更低)抑制了甘草酸三铵盐的水解，不需要分离出甘草酸三铵盐 直接加入冰醋酸生成甘草酸单铵盐，通过低温降低了甘草酸单铵盐的溶解，提高了合成的成 品率，降低了生产成本，本发明具有原料来源广泛、价格低廉、合成工艺简单的优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

一种用甘草酸原料合成甘草锌的工艺，所述的提取工艺包括如下步骤：

步骤1：选材：选取25％的甘草酸；

步骤2：混合：取600ml的水，加入20ml的浓氨水混合；

步骤3：冷冻：将步骤2的混合物冷冻成冰水混合物；

步骤4：溶解：将步骤3得到的冰水混合物在搅拌状态下加入100g的甘草酸，在搅拌的 过程中加入冰，使其温度保持为0℃，其中搅拌速度为30r/min，搅拌时间为10分钟；

步骤5：第一次调节PH值：加入浓氨水将步骤4得到溶液的PH值调至7.5；

步骤6：第二次调节PH值：将步骤5得到的溶液继续搅拌，在搅拌的过程中缓慢的加入 10ml冰醋酸，将PH值调至4.5，并搅拌成将要成果冻状，其中搅拌速度为30r/min；

步骤7：调节状态：将步骤6将要成果冻状的溶液中加入2ml的冰醋酸，搅拌至果冻状；

步骤8：放置：将步骤7得到的果冻状溶液放置在-1℃的环境中18个小时，使其结冰；

步骤9：解冻：取一定量的步骤8得到的冰冻状物，放置在室温状态下自然解冻；

步骤10：高速离心：将步骤9得到的溶液放置在高速离心机内离心，离心时间为8分钟；

步骤11：离心、洗涤：将步骤10中得到的溶液加入1000ml的冰水混合物，搅拌离心， 反复洗涤；

步骤12：加热：将步骤11得到的离心固体物加入600ml水中，在搅拌的过程中加热至 80℃，其中搅拌速度为30r/min；

步骤13：搅拌：将步骤12得到的溶液在搅拌状态下滴入预热至80℃的5％硫酸锌饱和溶 液，并搅拌，搅拌时间为30分钟，其中搅拌速度为30r/min，加入硫酸锌饱和溶液的量为100ml；

步骤14：冷却：将步骤13得到的溶液停止加热并继续搅拌，使温度降到40℃；

步骤15：保温搅拌：将步骤14得到的溶液保持温度在40℃的状态下继续搅拌，搅拌时 间为4个小时；

步骤16：放置：将步骤15得到的溶液放置在0℃的温度下放置，放置时间为18个小时；

步骤17：离心、洗涤：将步骤16得到的溶液放置在离心机内离心，并加入冰水洗涤， 离心时间为8分钟；

步骤18：干燥：将步骤17得到的固态物，平铺至纱布上，冷风吹干或在60℃压强在0.08mpa 的环境中烘干，得到甘草锌。

本发明是经过选材、混合冷冻、溶解、调节PH值、搅拌、离心洗涤、搅拌离心和烘干的 合成工艺，本发明在0℃或者更低的温度的水溶液状态下生成甘草酸三铵盐，由于温度低(0℃ 或更低)抑制了甘草酸三铵盐的水解，不需要分离出甘草酸三铵盐直接加入冰醋酸生成甘草 酸单铵盐，通过低温降低了甘草酸单铵盐的溶解，提高了合成的成品率，降低了生产成本， 本发明具有原料来源广泛、价格低廉、合成工艺简单的优点。

实施例2

一种用甘草酸原料合成甘草锌的工艺，所述的提取工艺包括如下步骤：

步骤1：选材：选取25％的甘草酸；

步骤2：混合：取600ml的水，加入20ml的浓氨水混合；

步骤3：冷冻：将步骤2的混合物冷冻成冰水混合物；

步骤4：溶解：将步骤3得到的冰水混合物在搅拌状态下加入100g的甘草酸，在搅拌的 过程中加入冰，使其温度保持为0℃，其中搅拌速度为30r/min，搅拌时间为10分钟；

步骤5：第一次调节PH值：加入浓氨水将步骤4得到溶液的PH值调至7.5；

步骤6：第二次调节PH值：将步骤5得到的溶液继续搅拌，在搅拌的过程中缓慢的加入 10ml冰醋酸，将PH值调至4.5，并搅拌成将要成果冻状，其中搅拌速度为30r/min；

步骤7：调节状态：将步骤6将要成果冻状的溶液中加入2ml的冰醋酸，搅拌至果冻状；

步骤8：放置：将步骤7得到的果冻状溶液放置在0℃的环境中24个小时，使其结冰；

步骤9：解冻：取一定量的步骤8得到的冰冻状物，放置在室温状态下自然解冻；

步骤10：高速离心：将步骤9得到的溶液放置在高速离心机内离心，离心时间为10分 钟；

步骤11：离心、洗涤：将步骤10中得到的溶液加入2000的冰水混合物，搅拌离心，反 复洗涤；

步骤12：加热：将步骤11得到的离心固体物加入600ml水中，在搅拌的过程中加热至 84℃，其中搅拌速度为30r/min；

步骤13：搅拌：将步骤12得到的溶液在搅拌状态下滴入预热至80℃的5％硫酸锌饱和溶 液，并搅拌，搅拌时间为30分钟，其中搅拌速度为30r/min，加入硫酸锌饱和溶液的量为100ml；

步骤14：冷却：将步骤13得到的溶液停止加热并继续搅拌，使温度降到50℃；

步骤15：保温搅拌：将步骤14得到的溶液保持温度在50℃的状态下继续搅拌，搅拌时 间为4个小时；

步骤16：放置：将步骤15得到的溶液放置在0℃的温度下放置，放置时间为24个小时；

步骤17：离心、洗涤：将步骤16得到的溶液放置在离心机内离心，并加入冰水洗涤， 离心时间为10分钟；

步骤18：干燥：将步骤17得到的固态物，平铺至纱布上，冷风吹干或在60℃压强在0.1mpa 的环境中烘干，得到甘草锌。

所述的步骤10、步骤11和步骤17的离心速度均为10000-12000r/min。

所述的步骤11的洗涤次数为1-20次，每次加入冰水混合物的量为100ml。

所述的步骤11的洗涤和离心交替反复进行，且每次离心的时间为5-10分钟。

本发明是经过选材、混合冷冻、溶解、调节PH值、搅拌、离心洗涤、搅拌离心和烘干的 合成工艺，本发明在0℃或者更低的温度的水溶液状态下生成甘草酸三铵盐，由于温度低(0℃ 或更低)抑制了甘草酸三铵盐的水解，不需要分离出甘草酸三铵盐直接加入冰醋酸生成甘草 酸单铵盐，通过低温降低了甘草酸单铵盐的溶解，提高了合成的成品率，降低了生产成本， 本发明具有原料来源广泛、价格低廉、合成工艺简单的优点。