一种泡生法蓝宝石长晶设备的自动氩气充填工艺

摘要

公开了一种泡生法蓝宝石长晶设备的自动氩气充填工艺，该氩气充填工艺程序包括：关闭高真空阀后关闭扩散泵，若真空度1小时后高于10-2Pa，开启高真空阀，保持24小时后，关闭高真空阀，开始填充氩气至真空度为10Pa，保持6小时后继续填充氩气至真空度为1000Pa，保持6小时后即可打开长晶设备；若真空度1小时后低于10-2Pa时，开始填充氩气至真空度为9x10-1Pa后停止；保持12小时后，继续填充氩气至真空度为100Pa后停止；保持12小时后，继续填充氩气至真空度为1000Pa；保持六小时后填充氩气至大气压后打开长晶设备。利用本发明能减少晶体在后退火过程中的开裂，将后退火时间缩短12小时，提高了生产效率。

说明书

技术领域

本专利涉及泡生法蓝宝石晶体制造领域，尤其涉及一种泡生法蓝宝石长晶设备的自动氩气充填工艺，同时可适用于其他相似领域。

背景技术

蓝宝石又称白宝石，是世界上硬度仅次于金刚石的晶体材料，由于具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料，尤其是光学级大尺寸蓝宝石材料，由于其具有性能稳定、市场需求量大、综合利用率及产品附加值高等特点，成为近年国内外研究开发和产业化热点。

蓝宝石晶体制造的一般过程是将一根受冷的籽晶与熔体接触，如果界面的温度低于凝固点，则籽晶开始生长，为了使晶体不断长大，就需要逐渐降低熔体的温度，同时旋转晶体，以改善熔体的温度分布。也可以缓慢的（或分阶段的）上提晶体，以扩大散热面。晶体在生长过程中或生长结束时不与坩埚壁接触，这就大大减少了晶体的应力。不过，当晶体与剩余的熔体脱离时，通常会产生较大的热冲击。目前常用的高温溶液顶部籽晶法是该泡生法的改良和发展。

由于蓝宝石晶体退火完成后，仍然有400度左右的高温，因此还需要使蓝宝石能缓慢的降低到100度以下后才能出炉，这一工艺称为后退火工艺。目前后退火工艺主要采用氩气填充的方式进行，通过氩气的填充可以加快减小真空度，提高热量交换的效率。但是氩气的填充需要有严格的步骤，否则降温速率过快会导致晶体的损坏。

发明内容

（一）要解决的技术问题

本发明的主要目的在于提供一种泡生法蓝宝石长晶设备的自动氩气充填工艺，合理的工艺过程减少后退火过程晶体开裂几率，缩短退火时间，提高生产效率。

（二）技术方案

为达到上述目的，本发明提供了一种泡生法蓝宝石长晶设备的自动氩气充填工艺，所述的长晶设置上设置连接管，所述的连接管连接高真空阀，所述的高真空阀连接离散泵，所述的离散泵用于在所述的长晶设备上生成高真空环境，所述的连接管上设置1/2英寸电磁阀和真空计，所述的1/2英寸电磁阀连接1/2英寸计量阀，所述的1/2英寸计量阀通过软管连接1/2英寸球阀，所述的1/2英寸球阀连接氩气瓶，还包括进行集中控制的PLC控制器，所述的1/2英寸电磁阀、1/2英寸计量阀、真空计、离散泵和高真空阀与PLC控制器通过信号线连接和通信，所述的PLC控制器中集成了氩气充填工艺程序，所述的氩气充填工艺程序设置一下步骤：

步骤一、人工打开所述的1/2英寸球阀；在所述的长晶设备的加热功率降为零以后12个小时，所述的PLC控制器关闭所述的高真空阀，之后再关闭所述的扩散泵，若所述的真空计的读数1小时后高于10^-2Pa，执行步骤二；若所述的真空计的读数1小时后低于10^-2Pa时，执行步骤三；

步骤二、所述的PLC控制器开启所述的高真空阀，保持24小时后，关闭所述的高真空阀，打开所述的1/2英寸电磁阀开始填充氩气至真空度为10Pa，然后关闭所述的1/2英寸电磁阀；保持6小时后，打开所述的1/2英寸电磁阀，继续填充氩气至真空度为1000Pa，然后关闭所述的1/2英寸电磁阀；保持6小时后，即可打开所述的长晶设备；

步骤三、所述的PLC控制器打开所述的1/2英寸电磁阀开始填充氩气至真空度为9x10^-1Pa，关闭所述的1/2英寸电磁阀；保持12小时后，打开所述的1/2英寸电磁阀继续填充氩气至真空度为100Pa，关闭所述的1/2英寸电磁阀停止填充氩气；保持12小时后，打开所述的1/2英寸电磁阀继续填充氩气至真空度为1000Pa，关闭所述的1/2英寸电磁阀停止填充氩气；保持六小时后，打开所述的1/2英寸电磁阀填充氩气至大气压后，关闭所述的1/2英寸电磁阀并打开所述的长晶设备。

（三）有益效果

本发明的有益效果主要表现在：

1、填充氩气过程自动进行；

2、减少晶体在后退火过程中的开裂，将后退火时间缩短12小时，提高了生产效率。

附图说明

图1为自动氩气充填的系统框图；

图2为氩气充填工艺程序的流程图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明作进一步展开说明，但需要指出的是，本发明所要求保护的结构并不限于实施例及说明书附图中的具体结构。对于本领域普通技术人员可以推知的其他结构形式，亦属于本发明所要求保护的范围之内。

一种泡生法蓝宝石长晶设备的自动氩气充填工艺，所述的长晶设置1上设置连接管2，所述的连接管2连接高真空阀9，所述的高真空阀9连接离散泵10，所述的离散泵10用于在所述的长晶设备1上生成高真空环境。

所述的连接管2上设置1/2英寸电磁阀6和真空计7，所述的1/2英寸电磁阀6连接1/2英寸计量阀5，所述的1/2英寸计量阀5通过软管8连接1/2英寸球阀4，所述的1/2英寸球阀4连接氩气瓶3，还包括进行集中控制的PLC控制器，所述的1/2英寸电磁阀6、1/2英寸计量阀5和真空计7与PLC控制器通过信号线连接和通信。

所述的1/2英寸球阀4以手动的方式控制所述的氩气瓶3是否对外提供氩气。

所述的真空计7负责测量所述的长晶设备1内部的真空度,所述的真空计7具有数字接口可与所述的PLC控制器进行数字通信，用于测量所述的长晶设备1的内部真空度，测量范围大于100Pa。

所述的1/2英寸电磁阀6设置数字接口可与所述的PLC控制器进行数字通信,以电动的方式控制氩气的通断。

所述的1/2英寸计量阀5负责累计测算输出的氩气的数量，所述的1/2英寸计量阀5设置数字接口可与所述的PLC控制器进行数字通信。

所述的PLC控制器中集成了氩气充填工艺程序，所述的氩气充填工艺程序设置一下步骤：

步骤一、人工打开所述的1/2英寸球阀4；在所述的长晶设备1的加热功率降为零以后12个小时，所述的PLC控制器关闭所述的高真空阀9，之后再关闭所述的扩散泵10，若所述的真空计7的读数1小时后高于10^-2Pa，执行步骤二；若所述的真空计7的读数1小时后低于10^-2Pa时，执行步骤三；

步骤二、所述的PLC控制器开启所述的高真空阀9，保持24小时后，关闭所述的高真空阀9，打开所述的1/2英寸电磁阀6开始填充氩气至真空度为10Pa，然后关闭所述的1/2英寸电磁阀6；保持6小时后，打开所述的1/2英寸电磁阀6，继续填充氩气至真空度为1000Pa，然后关闭所述的1/2英寸电磁阀6；保持6小时后，即可打开所述的长晶设备1；

步骤三、所述的PLC控制器打开所述的1/2英寸电磁阀6开始填充氩气至真空度为9x10^-1Pa，关闭所述的1/2英寸电磁阀6；保持12小时后，打开所述的1/2英寸电磁阀6继续填充氩气至真空度为100Pa，关闭所述的1/2英寸电磁阀6停止填充氩气；保持12小时后，打开所述的1/2英寸电磁阀6继续填充氩气至真空度为1000Pa，关闭所述的1/2英寸电磁阀6停止填充氩气；保持六小时后，打开所述的1/2英寸电磁阀6填充氩气至大气压后，关闭所述的1/2英寸电磁阀6并打开所述的长晶设备1。

综上所述，利用本发明能减少晶体在后退火过程中的开裂，将后退火时间缩短12小时，提高了生产效率。