超纯氨制备过程中水分杂质的去除装置

摘要

本发明公开了一种超纯氨制备过程中水分杂质的去除装置，它包括盘管吸附器以及进行阴极保护的直流电源系统，直流电源系统包括整流器、辅助阳极，所述的盘管吸附器的上端设有氨气出口，下端设有氨气进口，在氨气进口和氨气出口之间设有管路连接至整流器的负极，整流器的正极连接辅助阳极，所述的盘管吸附器的盘管中填充有氧化钙颗粒，所述的氧化钙颗粒。通过本装置氧化钙可以去除原料氨气中的水分，并且还不会把金属离子带入到成品超纯氨中；这种系统具有原材料简单、成本低廉，原材料容易更换，操作简单等优势。

说明书

技术领域

本发明涉及一种气体生产中去除水分的杂质，特别涉及一种去除超纯氨中水分杂质的去除装置。

背景技术

近年来，我国的LED、平板显示、集成电路、太阳能等半导体电子技术及相关产业得到了迅猛发展。7N（99.99999%）电子级超纯氨是这些半导体电子材料制备过程中的非常重要的原材料，7N电子级超纯氨中含有的杂质包括水分，Fe、Ca、Mg等各种金属元素，H₂、O₂、CH₄、CO、CO₂等轻组分，这些所有杂质的含量总量必须要小于100ppb（千万分之一）才能称为7N超纯氨。而水分的指标要小于30ppb，所有金属元素的指标总和要小于20ppb。

超纯氨气体的质量直接影响半导体材料的光学及电学性能，乃至器件的使用寿命。一般情况Si、GaN等半导体材料需要进行掺杂金属离子才能形成p型、n型半导体，起到半导体材料的作用，一般金属离子的掺杂量为10^-6（1ppm）。所以当作为原材料的超纯氨气体中金属离子含量过高时就会影响半导体本身的掺杂，改变半导体本身的性质，导致半导体器件性能失效。

超纯氨中的水分也会和制备半导体的其它原材料反应，影响半导体材料的制备，影响半导体材料的性能。而超纯氨制备过程中所用的原料氨气为3N（99.9%）的级别，水分含量大约为300ppm，通过干燥器的除水操作需要把水分降低到30ppb才能符合7N超纯氨产品的要求。

在我们的超纯氨制备工艺中，我们选用氧化钙（生石灰）作为干燥剂，因为氧化钙非常便宜，容易获得。但是氧化钙块体的杂质含量很大，氧化钙的成分最多只有98%，剩余的都是氯化物、硝酸盐、硫酸盐、以及大量的Fe、Mg、Ga、重金属等金属。所以，原料氨气在通过氧化钙进行干燥水分的时候，会把氧化钙中的金属带到成品7N超纯氨中，造成超纯氨中金属超标，影响超纯氨的纯度。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的缺点，提供一种超纯氨制备过程中水分杂质的去除材料及装置。

本发明的技术方案是：一种超纯氨制备过程中水分杂质的去除装置，它包括盛装干燥剂的干燥器以及进行阴极保护的直流电源系统，所述的干燥器为盘管吸附器，所述的直流电源系统包括整流器、辅助阳极，所述的盘管吸附器的上端设有氨气出口，下端设有氨气进口，在氨气进口和氨气出口之间设有管路连接至整流器的负极，整流器的正极连接辅助阳极，所述的盘管吸附器的盘管中填充有氧化钙颗粒。

所述的氧化钙颗粒，是通过如下步骤制备的：

（1）把大块的氧化钙块体，利用研磨机研磨成小颗粒；

（2）再利用筛网筛选出颗粒度在3～7毫米之间的氧化钙颗粒；

（3）把这些氧化钙颗粒在100～120℃的干燥箱中干燥3～7小时；

（4）然后把这些氧化钙颗粒填充到盘管吸附器的盘管中。

最后再将盘管吸附器接通直流电源，调节电压、电流，干燥器中通入原料氨气即可开始工作；在制备过程中可根据需要干燥的原料氨气量，实时更换干燥剂。

所述的进行阴极保护的直流电源系统，保护电流密度最低为30μA/m²，最高为50μA/m²，保护电位最低为－0.85V，最高为－3V。

本发明的有益效果是：本发明利用氧化钙的吸水性能作为干燥剂，与水分反应后的最终产物为氢氧化钙，可使产品中的水分达到30ppb；并且采用外加电流阴极保护方式给氧化钙和干燥器连上阴极，使被保护的干燥剂及其系统处于电子过剩的状态，使金属离子不至于被带入到成品超纯氨中，保证成品超纯氨的纯度，本系统同时具有工艺简单，生产成本低，原料容易更换，操作简单等特点。

附图说明

图1为本发明方法的制备流程图；

图2为本发明干燥器的结构示意图；

其中：1、盘管吸附器，2、氨气出口，3、氨气进口，4、整流器，5、辅助阳极。

具体实施方式

本实施例为一种超纯氨制备过程中水分杂质的去除装置，它包括盛装干燥剂的干燥器以及进行阴极保护的直流电源系统，所述的干燥器为盘管吸附器，所述的直流电源系统包括整流器、辅助阳极。

如图2所示，所述的盘管吸附器（1）左侧为串联的盘管，右侧上端为氨气出口（2），下端为氨气进口（3），在氨气出口（2）和氨气进口（3）之间设有管路连接至整流器（4）的负极，整流器（4）的正极连接辅助阳极（5）。

本发明的制备流程如图1所示，下面通过2个实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1：

1)      把大块的氧化钙块体，利用研磨机研磨成小颗粒；

2)      再利用筛网筛选出颗粒度在3毫米的氧化钙颗粒；

3)      把这些氧化钙颗粒在100℃的干燥箱中干燥3小时；

4)      然后把这些氧化钙颗粒填充到干燥器的管道中；

5)      再把干燥器接通直流电源，调节电压、电流，保护电流密度为30μA/m²，保护电位为－0.85V，干燥器中通入原料氨气即可开始工作。

实施例2：

1)      把大块的氧化钙块体，利用研磨机研磨成小颗粒；

2)      再利用筛网筛选出颗粒度在6毫米之间的氧化钙颗粒；

3)      把这些氧化钙颗粒在110℃的干燥箱中干燥7小时；

4)      然后把这些氧化钙颗粒填充到干燥器的管道中；

再把干燥器接通直流电源，调节电压、电流，保护电流密度为40μA/m²，保护电位为－2V，干燥器中通入原料氨气即可开始工作。

上述的去除材料干燥剂为氧化钙，但是由于氧化钙中含有大量的金属杂质，这些金属杂质会被原料氨气带入到成品超纯氨中，所以在氧化钙干燥器中通入了直流电流，作为阴极保护；这样氧化钙可以去除原料氨气中的水分，并且还不会把金属离子带入到成品超纯氨中；这种系统具有原材料简单、成本低廉，原材料容易更换，操作简单等优势。