一种Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料及其制备方法，该复合材料包含以下重量百分比的组分：Ni包裹SiC复合粉体2%～18%、铁82～98%。本发明的Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料，在碳化硅颗粒表面包裹Ni作为过渡层，Ni过渡层和SiC颗粒具有较好的界面亲和性，改善了碳化硅颗粒增强相与铁基体的界面结合和分散均匀性，而且Ni过渡层可以避免多个SiC颗粒团聚时的直接面接触；Ni过渡层和基体Fe形成的Ni-Fe合金相可以阻止或延迟SiC/Fe界面固相反应中反应物原子的相互扩散，有效抑制硬脆的硅铁化物的生成，从而使复合材料获得良好的综合力学性能、使用性能及性能稳定性。

说明书

技术领域

本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种Ni包裹SiC复合粉体增强铁基 复合材料，同时还涉及一种Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料的制备方法。

背景技术

颗粒增强金属基复合材料具有优良的高温力学性能和耐磨性、制备工艺简单、增强体 的成本低廉等优点，备受现代材料研究的关注。SiC颗粒增强的Fe基复合材料就是其典型 代表，由于其充分发挥了SiC颗粒的高硬度、高耐磨以及Fe的良好的韧性、延展性等优 点。因此SiC增强的Fe基复合材料在航空航天的高温材料以及汽车、火车和各类大型矿 山机械的耐磨件等领域具有广泛的应用前景。

但是，由于铁基体与碳化硅颗粒本身物理、化学性质的不同，导致二者的分散均匀性 差、相容性、润湿性和亲和性差等一系列问题，从而导致SiC颗粒增强金属基复合材料的 力学性能较差，不能较好地满足使用的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料，解决现有SiC增 强铁基复合材料由于SiC和铁基体相容性差而导致的力学性能不能较好地满足使用要求的 问题。

本发明的第二个目的是提供一种Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料的制备方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种Ni包裹SiC复合粉体增强铁 基复合材料，包含以下重量百分比的组分：Ni包裹SiC复合粉体2%～18%、铁82～98%。

所述Ni包裹SiC复合粉体中，Ni与SiC的质量比为1～3:1。

所述Ni包裹SiC复合粉体是由以下方法制备的：

1）将N₂H₄·H₂O加入NiCl₂的无水乙醇溶液中，搅拌使其混合均匀，得镍肼络合物前 驱体；

2）将SiC粉体加入NaOH溶液中，搅拌使其混合均匀，得混合浆料；

3）将步骤1）所得镍肼络合物前驱体与步骤2）所得混合浆料混合后，恒温水浴并搅 拌进行反应，将反应产物过滤、洗涤并干燥，即得所述Ni包裹SiC复合粉体。

所述SiC粉体为微米级。

所述镍肼络合物前驱体中，Ni²⁺的浓度为0.2～0.5mol/L；N₂H₄·H₂O的加入量是使N₂H₄与Ni²⁺的摩尔比为4～8:1。

步骤3）中，镍肼络合物前驱体与混合浆料按照Ni²⁺与OH-的摩尔比为1:5～10的比例 进行混合。

步骤3）中，所述搅拌的时间为1～2h；所述恒温水浴的温度为60～90℃；所述干燥 为真空干燥，真空干燥的温度为60～80℃，干燥时间为12～24h。

一种上述的Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料的制备方法，包括下列步骤：

1）将Ni包裹SiC复合粉体和铁粉过筛后混合均匀，得混合料；

2）将模具的模腔内表面涂覆脱模剂后，将步骤1）所得混合料装入模具的模腔中，将 模具放入真空热压烧结设备中，在真空条件下进行预压，得预压件；

3）将预压件进行真空热压烧结后，随炉冷却并脱模，即得。

步骤1）中所述过筛的次数为2～6次。所述过筛是指过100～200目的筛网。

步骤2）中所述脱模剂为六方氮化硼与无水乙醇的混合物。

步骤2）中所述预压的压力为10～15MPa。

步骤3）中所述真空热压烧结的程序为：先以10～20℃/min的速率升温至600℃，保 压10～30min后，将压力调整为30～40MPa；再以10～15℃/min的速率将温度从600℃升 温至800～1000℃，并保压20～60min。

本发明的Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料，采用Ni包裹SiC复合粉体来增强 铁基复合材料，在碳化硅颗粒表面包裹Ni作为过渡层，改善了复合材料的界面结合；一 方面Ni过渡层和SiC颗粒具有较好的界面亲和性，改善了碳化硅颗粒增强相与铁基体的 界面结合和分散均匀性，而且Ni过渡层可以避免多个SiC颗粒团聚时的直接面接触，从 而降低颗粒团聚处形成显微裂纹的可能性，极大地提高了复合材料的力学性能；另一方面 Ni过渡层和基体Fe形成的Ni-Fe合金相可以阻止或延迟SiC/Fe界面固相反应中反应物原 子的相互扩散，有效抑制其界面固相反应产物硬脆的硅铁化物的生成，从而使复合材料获 得良好的综合力学性能、使用性能及性能稳定性。

本发明的Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料中，Ni包裹SiC复合粉体是采用原 位化学沉积的方法制备的，设备要求低、包裹效果好；不需要多种贵金属作为活化颗粒， 也不需要HF等强腐蚀性的试剂，工艺简单，成本低，适合推广应用。

本发明的Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料的制备方法，使用真空热压烧结的 工艺制备Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料，使Ni过渡层和基体铁在复合材料制备 成型过程中形成Ni-Fe合金相，使所得复合材料克服了SiC颗粒和Fe之间因固有性能差异 而导致的相容性差和分散均匀性差等难题，具有良好的综合力学性能；本发明的制备方法 操作简便、工艺稳定、生产成本低，适合大规模工业化生产。

附图说明

图1为实施例1所得Ni包裹SiC复合粉体的XRD图；

图2为实施例1所得Ni包裹SiC复合粉体的SEM图；

图3为实施例1所得Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料的SEM图；

图4为实施例1所得Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料界面处的SEM图；

图5为图4对应横线处的能谱分析图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。

实施例1

本实施例的Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料，包含以下重量百分比的组分： Ni包裹SiC复合粉体10%、铁90%。所述Ni包裹SiC复合粉体中，Ni与SiC的质量比为 1:1。

所述Ni包裹SiC复合粉体是由以下方法制备的：

1）将7.5ml的N₂H₄·H₂O逐滴滴加入NiCl₂的无水乙醇溶液中，持续搅拌1h使其混合 均匀，得镍肼络合物前驱体；所述镍肼络合物前驱体中，Ni²⁺的浓度为0.3mol/L；N₂H₄·H₂O 的加入量是使N₂H₄与Ni²⁺的摩尔比为4:1；

2）将1.76g的SiC粉体加入NaOH溶液中，搅拌使其混合均匀，得混合浆料；

3）将步骤1）所得镍肼络合物前驱体与步骤2）所得混合浆料按照Ni²⁺与OH-的摩尔 比为1:9的比例进行混合后，在旋转蒸发器水浴槽中80℃恒温水浴并搅拌1.5h进行反应， 将反应产物真空过滤、反复洗涤后，在60℃条件下真空干燥12h，即得所述Ni包裹SiC 复合粉体。

将所得Ni包裹SiC复合粉体进行XRD和SEM分析，所得谱图如图1、2所示。从图 2可以看出SiC颗粒的表面包裹了一层均匀的颗粒，结合图1中SiC和Ni的尖锐的衍射峰 可知，SiC颗粒表面为Ni颗粒层。

本实施例的Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料的制备方法，包括下列步骤：

1）将Ni包裹SiC复合粉体和铁粉经过4次过筛（100目筛网）后混合均匀，得混合 料；

2）将石墨模具的模腔内表面涂脱模剂（六方氮化硼与无水乙醇的混合物）后，将步 骤1）所得混合料装入模具的模腔中，将模具放入真空热压烧结设备中，在真空条件下， 使用10MPa的压力进行预压，得预压件；

3）将预压件进行真空热压烧结，真空热压烧结的程序为：先以20℃/min的速率升温 至600℃，保压10min后，将压力调整为40MPa；再以15℃/min的速率将温度从600℃升 温至850℃，并保压30min，随炉冷却并脱模，即得所述的Ni包裹SiC复合粉体增强铁基 复合材料。

本实施例所得Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料组织均匀、致密度高，表面组 织形貌如图3所示；体积密度为6.65～6.95g/cm³，维氏硬度为4.5～4.8Gpa，抗弯强度为 463～483MP；其界面处的SEM图及相应的能谱分析如图4、5所示。从图4可知，增强 相SiC和基体Fe之间有一个过渡层，结合图5的EDS能谱图发现在过渡层处硅和铁的能 谱强度急剧下降，且在同一位置出现了镍的波峰，说明此过渡层为金属镍过渡层。

实施例2

本实施例的Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料，包含以下重量百分比的组分： Ni包裹SiC复合粉体18%、铁82%。所述Ni包裹SiC复合粉体中，Ni与SiC的质量比为 1:1。

所述Ni包裹SiC复合粉体是由以下方法制备的：

1）将N₂H₄·H₂O逐滴滴加入NiCl₂的无水乙醇溶液中，持续搅拌1h使其混合均匀，得 镍肼络合物前驱体；所述镍肼络合物前驱体中，Ni²⁺的浓度为0.2mol/L；N₂H₄·H₂O的加入 量是使N₂H₄与Ni²⁺的摩尔比为8:1；

2）将SiC粉体加入NaOH溶液中，搅拌使其混合均匀，得混合浆料；

3）将步骤1）所得镍肼络合物前驱体与步骤2）所得混合浆料按照Ni²⁺与OH-的摩尔 比为1:10的比例进行混合后，在旋转蒸发器水浴槽中60℃恒温水浴并搅拌3h进行反应， 将反应产物真空过滤、反复洗涤后，在70℃条件下真空干燥24h，即得所述Ni包裹SiC 复合粉体。

本实施例的Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料的制备方法，包括下列步骤：

1）将Ni包裹SiC复合粉体和铁粉经过6次过筛（150目筛网）后混合均匀，得混合 料；

2）将石墨模具的模腔内表面涂脱模剂（六方氮化硼与无水乙醇的混合物）后，将步 骤1）所得混合料装入模具的模腔中，将模具放入真空热压烧结设备中，在真空条件下， 使用15MPa的压力进行预压，得预压件；

3）将预压件进行真空热压烧结，真空热压烧结的程序为：先以10℃/min的速率升温 至600℃，保压30min后，将压力调整为40MPa；再以15℃/min的速率将温度从600℃升 温至800℃，并保压60min，随炉冷却并脱模，即得所述的Ni包裹SiC复合粉体增强铁基 复合材料。

本实施例所得Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料组织均匀、致密度高；体积密 度为6.34～6.55g/cm³，维氏硬度为2.1～2.3Gpa，抗弯强度为430～460MP。

实施例3

本实施例的Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料，包含以下重量百分比的组分： Ni包裹SiC复合粉体4%、铁96%。所述Ni包裹SiC复合粉体中，Ni与SiC的质量比为 1:1。

所述Ni包裹SiC复合粉体是由以下方法制备的：

1）将N₂H₄·H₂O逐滴滴加入NiCl₂的无水乙醇溶液中，持续搅拌1h使其混合均匀，得 镍肼络合物前驱体；所述镍肼络合物前驱体中，Ni²⁺的浓度为0.5mol/L；N₂H₄·H₂O的加入 量是使N₂H₄与Ni²⁺的摩尔比为6:1；

2）将SiC粉体加入NaOH溶液中，搅拌使其混合均匀，得混合浆料；

3）将步骤1）所得镍肼络合物前驱体与步骤2）所得混合浆料按照Ni²⁺与OH-的摩尔 比为1:5的比例进行混合后，在旋转蒸发器水浴槽中90℃恒温水浴并搅拌1h进行反应， 将反应产物真空过滤、反复洗涤后，在80℃条件下真空干燥18h，即得所述Ni包裹SiC 复合粉体。

本实施例的Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料的制备方法，包括下列步骤：

1）将Ni包裹SiC复合粉体和铁粉经过2次过筛（200目筛网）后混合均匀，得混合 料；

2）将石墨模具的模腔内表面涂脱模剂（六方氮化硼与无水乙醇的混合物）后，将步 骤1）所得混合料装入模具的模腔中，将模具放入真空热压烧结设备中，在真空条件下， 使用15MPa的压力进行预压，得预压件；

3）将预压件进行真空热压烧结，真空热压烧结的程序为：先以15℃/min的速率升温 至600℃，保压20min后，将压力调整为30MPa；再以10℃/min的速率将温度从600℃升 温至1000℃，并保压20min，随炉冷却并脱模，即得所述的Ni包裹SiC复合粉体增强铁 基复合材料。

本实施例所得Ni包裹SiC复合粉体增强铁基复合材料组织均匀、致密度高；体积密 度为6.85～7.05g/cm³，维氏硬度为2.05～2.15Gpa，抗弯强度为580～625MP。