一种六氟化硫和氮气混合气体分离净化处理装置及其净化处理混合气体的方法

摘要

一种六氟化硫和氮气混合气体分离净化处理装置及其净化处理混合气体的方法，涉及混合气体分离净化处理装置及其净化处理混合气体的方法。本发明解决现有技术存在SF6和N2混合气体无法进行分离，造成SF6气体不能进行循环利用的问题。装置由混合气体入口管、缓冲罐、干燥器、压力传感器、网布式过滤器、压缩机、风冷器、热交换器、制冷机组、精馏塔、提纯罐、碱液槽、真空泵、液态灌装机及气体出口管组成。方法：混合气体回收至提纯罐，SF6气体固化，提纯罐中N2抽出，提纯罐中SF6气体加热，提纯罐中SF6气体灌装，处理后SF6气体质量检测。本发明用于六氟化硫和氮气混合气体分离净化处理装置及其净化处理混合气体的方法。

说明书

技术领域

本发明涉及混合气体分离净化处理装置及其净化处理混合气体的方法。

背景技术

SF₆气体是重要的绝缘介质，以其优良的绝缘性能和灭弧性能被广泛应用于高压电气 设备中。但在实际应用中SF₆气体在应用中也存在一些不足之处。SF₆气体属于高温室效应 气体，其温室效应指数为CO₂的23900倍，被《京都议定书》列为受限制的六种温室气体之 一。SF₆是分子量较大的重气体，液化温度较一般普通气体高，在压力较大、温度过低环 境下，容易液化，因此不适用于高寒地区。此外SF₆气体价格昂贵，不适用于用气量大的 电气设备。因此，工业中开始采用SF₆和N₂混合气体作替代单一的SF₆气体作为绝缘介质， 以有效地克服SF₆气体的不足。

在混合气体中，SF₆占40％～50％(体积比)，N₂占50％～60％(体积比)，因此 可以节省50％以上的SF₆气体用量。但对于采用SF₆和N₂混合气体作绝缘和灭弧介质的 高压电气设备，仍存在设备检修、故障处理和退役时混合气体的回收处理问题；回收后的 混合气体需要进行分离和净化处理，SF₆气体应进行循环利用，但由于N₂其中含有较多 的空气，而且无法进一步分离，且为了保证六氟化硫电气设备安全运行，净化处理后的 SF₆气体质量应符合技术标准(GB/T 12022-2006工业六氟化硫)的要求：SF₆气体纯度 ≥99.9％，水分含量≤40μL/L，空气≤0.04％，四氟化碳≤0.04％，因此，使得SF₆气体不能 进行循环利用。

发明内容

本发明是要解决现有技术存在SF₆和N₂混合气体无法进行分离，造成SF₆气体不能 进行循环利用的问题，而提供了一种六氟化硫和氮气混合气体分离净化处理装置及其净化 处理混合气体的方法。

本发明一种六氟化硫和氮气混合气体分离净化处理装置由混合气体入口管、一级干燥 器、二级干燥器、第一压力传感器、网布式过滤器、压缩机、风冷器、-40℃制冷机组的 第一热交换器、-40℃制冷机组的第二热交换器、-80℃制冷机组的第三热交换器、精馏塔、 提纯罐、第二缓冲罐、液态灌装机及气体出口管组成；混合气体入口管与手动球阀C₁的 入口端相连接，手动球阀C₁的出口端与电磁阀V₂入口端相连接，在手动球阀C₁与电磁 阀V₂之间设有压力表，电磁阀V₂的出口端与稳压阀F₁的一端相连接，稳压阀F₁的另一 端与一级干燥器的入口端相连接，一级干燥器的出口端与二级干燥器的入口端相连接，二 级干燥器的出口端与网布式过滤器一端相连接，在二级干燥器与网布式过滤器之间设有第 一压力传感器，网布式过滤器的另一端与手动球阀C₃一端相连接，手动球阀C₃的另一端 与压缩机入口端相连接，压缩机出口端与风冷器的一端相连接，风冷器的另一端与单向阀 S₁的入口端相连接，单向阀S₁的出口端与-40℃制冷机组的第一热交换器入口端相连接， 在单向阀S₁的出口端与-40℃制冷机组的第一热交换器入口端之间设有压控开关，-40℃制 冷机组的第一热交换器的出口端分别与电磁阀V₃的入口端及电磁阀V₅的入口端相连接， 且电磁阀V₃的入口端与电磁阀V₅的入口端相连接，电磁阀V₃的出口端与手动球阀C₄的一端相连接，手动球阀C₄的另一端与精馏塔相连接，所述的精馏塔内设有-40℃制冷机 组的第二热交换器；所述的-40℃制冷机组的第一热交换器上设有制冷剂进口阀D₁；所述 的-40℃制冷机组的第二热交换器上设有制冷剂进口阀D₂；精馏塔上端与手动球阀C₉一 端相连接，手动球阀C₉的另一端与电磁阀V₆的一端相连接，电磁阀V₆的另一端与手动 球阀C₁₀的一端相连接，手动球阀C₁₀的另一端与第二缓存罐下端相连接，第二缓存罐上 端与手动球阀C₁₂的一端相连接，手动球阀C₁₂的另一端与电磁阀V₇的入口端相连接，电 磁阀V₇的出口端与电磁阀V₉的入口端相连接；精馏塔下端与提纯罐相连通，提纯罐内设 有-80℃制冷机组的第三热交换器，提纯罐内底部设有电加热棒，提纯罐中部设有温度传 感器，提纯罐外部底端设有称重传感器；所述的-80℃制冷机组的第三热交换器上设有制 冷剂出口阀C₁₃及制冷剂入口阀C₁₄；提纯罐下端与手动球阀C₅的一端相连通，手动球阀 C₅的另一端与手动球阀C₆的一端相连通，手动球阀C₆的另一端与液态灌装机的入口端相 连接，液态灌装机的出口端与单向阀S₂的入口端相连接，单向阀S₂的出口端与电磁阀 V₄的入口端相连接，电磁阀V₄的出口端分别与手动球阀C₇的入口端、电磁阀V₅的出口 端及电磁阀V₉的出口端相连接，且电磁阀V₅的出口端分别与电磁阀V₉的出口端及手动 球阀C₇的入口端相连接，电磁阀V₉的出口端与手动球阀C₇的入口端相连接，在电磁阀 V₄与手动球阀C₇之间设有第三安全阀及压力表，手动球阀C₇的出口端与气体出口管相 连通。

一种六氟化硫和氮气混合气体分离净化处理装置净化处理混合气体的方法步骤如下：

一、混合气体回收至提纯罐：

首先开启手动球阀C₃、手动球阀C₄和电磁阀V₃，启动-40℃制冷机组，再开启第一 热交换器、第二热交换器、精馏塔制冷剂进口阀D₁和制冷剂进口阀D₂，启动压缩机和风 冷器，然后开启电磁阀V₁及电磁阀V₂，开混合气体入口管手动球阀C₁，缓慢打开装有 混合气体的钢瓶阀门，控制混合气体回收速率，使钢瓶出口压力控制在0.20MPa以下， 当提纯罐重量达到100kg时，停止气体回收，停止压缩机和风冷器，关闭电磁阀V₃、精 馏塔制冷剂进口阀D₁、制冷剂进口阀D₂、电磁阀V₁及电磁阀V₂，最后关闭钢瓶阀门和 手动球阀C₁；

二、SF₆气体固化：

首先开启提纯罐制冷剂出口阀C₁₃及制冷剂入口阀C₁₄，启动-80℃制冷机组，当提纯 罐温度达到-70℃，继续制冷20min，固化流程结束，停止-80℃制冷机组；

三、提纯罐中N₂抽出：

确定精馏塔顶部气体出口手动球阀C₉为关闭状态，打开手动球阀C₁₀、手动球阀C₁₂、 电磁阀V₆、电磁阀V₇及电磁阀V₁₀，打开C₉，当第二缓存罐内气体压力小于0.2MPa时， 启动真空泵，然后开启电磁阀V₈及角向电磁阀A₁，当第二缓存罐中气体压力小于或等于 0.08MPa时，停止真空泵，关闭电磁阀V₈、角向电磁阀A₁、电磁阀V₆、电磁阀V₇及电 磁阀V₁₀；

四、提纯罐中SF₆气体加热：

启动提纯罐电加热棒，当SF₆气体温度达到-5℃时，停止加热；

五、提纯罐中SF₆气体灌装：

将一处于真空状态SF₆气体钢瓶与气体出口管相连，开启手动球阀C₅、电磁阀V₄及 手动球阀C₇和SF₆气体钢瓶阀门，然后开启液态灌装机入口手动阀C₆并启动液态灌装机， 将SF₆气体灌装到钢瓶中，关闭电磁阀V₄、手动阀C₆；

六、处理后SF₆气体质量检测：

依据SF₆气体质量检测方法对灌装到钢瓶中的SF₆气体进行检测，若气体质量不合格， 则进行再次净化处理，直至气体质量合格。

本发明的优点：本发明可以对以SF₆和N₂混合气体为绝缘和灭弧介质的运行高压电 气设备中的气体进行分离和净化处理，净化处理后的SF₆气体符合新气质量标准，可循 环使用，以减少SF₆气体的排放量，达到环保节能的目标。本装置结构合理，气体净化 处理效率高，安全性高，实用性强，具有较广泛的推广价值。

附图说明

图1为本发明一种六氟化硫和氮气混合气体分离净化处理装置的示意图。

具体实施方式

具体实施方式一：结合图1，本实施方式是一种六氟化硫和氮气混合气体分离净化处 理装置由混合气体入口管1、一级干燥器3、二级干燥器4、第一压力传感器5、网布式过 滤器6、压缩机7、风冷器8、-40℃制冷机组12的第一热交换器9、-40℃制冷机组12的 第二热交换器10、-80℃制冷机组13的第三热交换器11、精馏塔14、提纯罐15、第二缓 冲罐16、液态灌装机19及气体出口管20组成；混合气体入口管1与手动球阀C₁21的入 口端相连接，手动球阀C₁21的出口端与电磁阀V₂23入口端相连接，在手动球阀C₁21与 电磁阀V₂23之间设有压力表，电磁阀V₂23的出口端与稳压阀F₁24的一端相连接，稳压 阀F₁24的另一端与一级干燥器3的入口端相连接，一级干燥器3的出口端与二级干燥器 4的入口端相连接，二级干燥器4的出口端与网布式过滤器6一端相连接，在二级干燥器 4与网布式过滤器6之间设有第一压力传感器5，网布式过滤器6的另一端与手动球阀C₃25 一端相连接，手动球阀C₃25的另一端与压缩机7入口端相连接，压缩机7出口端与风冷 器8的一端相连接，风冷器8的另一端与单向阀S₁26的入口端相连接，单向阀S₁26的出 口端与-40℃制冷机组12的第一热交换器9入口端相连接，在单向阀S₁26的出口端与-40℃ 制冷机组12的第一热交换器9入口端之间设有压控开关27，-40℃制冷机组12的第一热 交换器9的出口端分别与电磁阀V₃28的入口端及电磁阀V₅40的入口端相连接，且电磁 阀V₃28的入口端与电磁阀V₅40的入口端相连接，电磁阀V₃28的出口端与手动球阀C₄29 的一端相连接，手动球阀C₄29的另一端与精馏塔14相连接，所述的精馏塔14内设有-40℃ 制冷机组12的第二热交换器10；所述的-40℃制冷机组12的第一热交换器9上设有制冷 剂进口阀D₁12-1；所述的-40℃制冷机组12的第二热交换器10上设有制冷剂进口阀 D₂12-2；精馏塔14上端与手动球阀C₉30一端相连接，手动球阀C₉30的另一端与电磁阀 V₆31的一端相连接，电磁阀V₆31的另一端与手动球阀C₁₀32的一端相连接，手动球阀 C₁₀32的另一端与第二缓存罐16下端相连接，第二缓存罐16上端与手动球阀C₁₂33的一 端相连接，手动球阀C₁₂33的另一端与电磁阀V₇34的入口端相连接，电磁阀V₇34的出口 端与电磁阀V₉39的入口端相连接；精馏塔14下端与提纯罐15相连通，提纯罐15内设 有-80℃制冷机组13的第三热交换器11，提纯罐15内底部设有电加热棒15-5，提纯罐15 中部设有温度传感器15-4，提纯罐15外部底端设有称重传感器15-6；所述的-80℃制冷机 组13的第三热交换器11上设有制冷剂出口阀C₁₃13-1及制冷剂入口阀C₁₄13-2；提纯罐 15下端与手动球阀C₅41的一端相连通，手动球阀C₅41的另一端与手动球阀C₆42的一端 相连通，手动球阀C₆42的另一端与液态灌装机19的入口端相连接，液态灌装机19的出 口端与单向阀S₂43的入口端相连接，单向阀S₂43的出口端与电磁阀V₄44的入口端相连 接，电磁阀V₄44的出口端分别与手动球阀C₇46的入口端、电磁阀V₅40的出口端及电磁 阀V₉39的出口端相连接，且电磁阀V₅40的出口端分别与电磁阀V₉39的出口端及手动球 阀C₇46的入口端相连接，电磁阀V₉39的出口端与手动球阀C₇46的入口端相连接，在电 磁阀V₄44与手动球阀C₇46之间设有第三安全阀45及压力表，手动球阀C₇46的出口端 与气体出口管20相连通。

一级干燥器3入口端设有稳压阀F₁24，控制干燥器出口气体压力小于0.25MPa；二 级干燥器4出口端设有网布式过滤器6，过滤精度小于5μm，防止破碎后的干燥剂微粒进 入后面的系统中。

精馏塔14中的气体通过第二缓存罐16进入真空泵或大气，避免抽真空或排气操作时， 由于气体压力过大对真空泵18和碱液槽17造成冲击。

手动球阀：用于气体流量的调节和气体流路的打开或截止；电磁阀：用于气体流路的 打开或截止；稳压阀：用于气体的压力控制；单向阀：用于气体的单向控制。

压控开关27控制其出口压力不能超过开关的整定值(3.5MPa)。

本具体实施方式的优点：本实施方式可以对以SF₆和N₂混合气体为绝缘和灭弧介质 的运行高压电气设备中的气体进行分离和净化处理，净化处理后的SF₆气体符合新气质 量标准，可循环使用，以减少SF₆气体的排放量，达到环保节能的目标。本装置结构合 理，气体净化处理效率高，安全性高，实用性强，具有较广泛的推广价值。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于所述的电磁阀V₇34的 出口端与电磁阀V₉39的入口端分别与电磁阀V₁₀35的入口端相连接，电磁阀V₁₀35的出 口端与碱液槽17相连接；所述的碱液槽17为PVC材质，容积为60L，内装5％氢氧化钠 溶液。其它与具体实施方式一相同。

碱液槽17用于气体排放时气体中有害物质的吸收。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一的不同点在于：所述的电磁 阀V₇34的出口端与电磁阀V₉39的入口端分别与电磁阀V₈36的一端相连接，电磁阀V₈36 的另一端与角向电磁阀A₁38的一端相连接，在电磁阀V₈36与角向电磁阀A₁38之间设有 真空压力传感器37，角向电磁阀A₁38的另一端与真空泵18相连接；所述的真空泵18为 双级旋片式式，带返油电磁阀，极限真空度小于0.05Pa，流量大于60m³/h。其它与具体 实施方式一或二相同。

真空泵(18)用于对钢瓶和装置内系统抽真空。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一的不同点在于：所述的手动 球阀C₁21的出口端、电磁阀V₂23的入口端、电磁阀V₉39的入口端及电磁阀V₇34的出 口端分别与电磁阀V₁22的入口端相连接，电磁阀V₁22的出口端与第一缓冲罐2的上端 相连通，第一缓冲罐2的下端与手动球阀C₂47相连接；所述的第一缓冲罐2为不锈钢材 质，罐体壁厚6mm，容积为60L，工作压力为5.0MPa。其它与具体实施方式一至三相同。

第一缓冲罐2用以减缓进气过快而对系统造成的冲击。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一的不同点在于：所述的第二 缓存罐16上端设有第三压力传感器16-1，且第二缓存罐16上端与手动球阀C₁₁16-3的一 端相连接，手动球阀C₁₁16-3的另一端设有第二安全阀16-2及压力表；所述的第二缓冲罐 16为不锈钢材质，罐体壁厚6mm，容积为30L，工作压力为5.0MPa；所述的第三压力传 感器16-1测量范围为0MPa～5.0MPa，精度为±0.01MPa；所述的第二安全阀16-2整定值 为4.0MPa。其它与具体实施方式一至四相同。

第二缓冲罐16用以减缓进气过快而对系统造成的冲击。第三压力传感器16-1用来监 测第二缓冲罐16内的气体压力。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一的不同点在于：所述的一级 干燥器3为不锈钢材质，罐体壁厚6mm，容积为30L，工作压力为1.5MPa，一级干燥器 3内填装5A分子筛干燥剂，内置一个功率2.0kW的电加热棒；所述的二级干燥器4为不 锈钢材质，罐体壁厚6mm，容积为30L，工作压力为1.5MPa，二级干燥器4内填装5A 分子筛干燥剂，内置一个功率2.0kW的电加热棒；所述的网布式过滤器6的过滤精度小 于5μm；所述的压缩机7为无油压缩机，入口进气压力0.05MPa～0.25MPa，出口气体压 力大于3.2MPa；所述的风冷器8的材质为铝合金，风冷器8的形式为管与翘片相结合， 散热面积为60m²。其它与具体实施方式一至五相同。

风冷器8将压缩机7出口气体中的热量强制带走。

一级干燥器3及二级干燥器4内填装5A分子筛干燥剂，用以吸附去除气体中的水汽； 功率2.0kW电加热棒，对干燥器进行加热，并通过抽真空将吸附剂中的水分抽出，使其 得以再生，恢复吸附干燥能力。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一的不同点在于：所述的第一 热交换器9为不锈钢材质的蛇形管交换器；所述的第二热交换器10为不锈钢材质的蛇形 管交换器；所述的第三热交换器11为不锈钢材质的蛇形管交换器；所述的-40℃制冷机组 12的冷媒为无氟制冷剂，制冷深度为-40℃；所述的-80℃制冷机组13的冷媒为无水乙醇， 制冷深度为-80℃。其它与具体实施方式一至六相同。

提纯罐15内和精馏塔14内各安装一组蛇形管热交换器，对气体进行深度降温，促进 气体的液化(固化)和分离。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一的不同点在于：所述的提纯 罐15上端设有第二压力传感器15-3，且提纯罐15上端与手动球阀C₈15-2的一端相连接， 手动球阀C₈15-2的另一端设有第一安全阀15-1及压力表；所述的提纯罐15为不锈钢材 质，罐体壁厚6mm，工作压力为5.0MPa，容积为120L；所述的精馏塔14为多层筛网式 结构，材质为不锈钢，罐体壁厚6mm，工作压力为5.0MPa，容积为40L；所述的第二压 力传感器15-3测量范围为0MPa～5.0MPa，精度为±0.01MPa；所述的第一安全阀15-1 整定值为4.0MPa；所述的电加热棒15-5功率为3000W；所述的温度传感器15-4测量范 围为-150～50℃，精度为±0.5℃。其它与具体实施方式一至七相同。

精馏塔14为多层筛网式结构，增加气体接触面积，促进SF₆气体分子的结合和液化， 使混合气体在提纯罐15和精馏塔14内得到进一步分离。第二压力传感器15-3用来监测 提纯罐15内的气体压力，第一安全阀15-1用于罐内气体超压时的紧急泄压；电加热棒 15-5用于六氟化硫气体加热；温度传感器15-4用于监测罐内气体温度。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一的不同点在于：所述的液态 灌装机19为活塞式，入口气体压力为0.5～5.0MPa，出口增加压力大于3.5MPa，最大流 量为10L/min。其它与具体实施方式一至八相同。

具体实施方式十：本实施方式是一种六氟化硫和氮气混合气体分离净化处理装置净化 处理混合气体的方法步骤如下：

一、混合气体回收至提纯罐：

首先开启手动球阀C₃25、手动球阀C₄29和电磁阀V₃28，启动-40℃制冷机组12，再 开启第一热交换器9、第二热交换器10、精馏塔14制冷剂进口阀D₁12-1和制冷剂进口阀 D₂12-2，启动压缩机7和风冷器8，然后开启电磁阀V₁22及电磁阀V₂23，开混合气体入 口管1手动球阀C₁21，缓慢打开装有混合气体的钢瓶阀门，控制混合气体回收速率，使 钢瓶出口压力控制在0.20MPa以下，当提纯罐15重量达到100kg时，停止气体回收，停 止压缩机7和风冷器8，关闭电磁阀V₃28、精馏塔14制冷剂进口阀D₁12-1、制冷剂进口 阀D₂12-2、电磁阀V₁22及电磁阀V₂23，最后关闭钢瓶阀门和手动球阀C₁21；

二、SF₆气体固化：

首先开启提纯罐15制冷剂出口阀C₁₃13-1及制冷剂入口阀C₁₄13-2，启动-80℃制冷机 组13，当提纯罐15温度达到-70℃，继续制冷20min，固化流程结束，停止-80℃制冷机 组13；

将提纯罐15中气体深度制冷，当SF₆气体低温固化后，与N₂完全分离；

三、提纯罐中N₂抽出：

确定精馏塔14顶部气体出口手动球阀C₉30为关闭状态，打开手动球阀C₁₀32、手动 球阀C₁₂33、电磁阀V₆31、电磁阀V₇34及电磁阀V₁₀35，缓慢打开C₉30，当第二缓存罐 16内气体压力小于0.2MPa时，启动真空泵18，然后开启电磁阀V₈36及角向电磁阀A₁38， 当第二缓存罐16中气体压力小于或等于0.08MPa时，停止真空泵18，关闭电磁阀V₈36、 角向电磁阀A₁38、电磁阀V₆31、电磁阀V₇34及电磁阀V₁₀35；

通过手动球阀C₉30控制气体流量将提纯罐15中的气体排出；启动真空泵18，然后 开启电磁阀V₈36及角向电磁阀A₁38，将提纯罐中N₂抽出；

四、提纯罐中SF₆气体加热：

启动提纯罐15电加热棒，当SF₆气体温度达到-5℃时，停止加热；

启动提纯罐15电加热棒，将固化后的SF₆气体加热液化；

五、提纯罐中SF₆气体灌装：

将一处于真空状态SF₆气体钢瓶与气体出口管20相连，开启手动球阀C₅41、电磁阀 V₄44及手动球阀C₇46和SF₆气体钢瓶阀门，然后开启液态灌装机19入口手动阀C₆42并 启动液态灌装机19，将SF₆气体灌装到钢瓶中，关闭电磁阀V₄44、手动阀C₆42；

启动液态灌装机19将SF₆气体灌装到钢瓶中，灌装重量控制在40～50kg范围内(40L 钢瓶)；

六、处理后SF₆气体质量检测：

依据SF₆气体质量检测方法对灌装到钢瓶中的SF₆气体进行检测，若气体质量不合格， 则进行再次净化处理，直至气体质量合格。

本实施方式缓慢打开C₉30，避免第二缓存罐16内气体压力大于0.2MPa时，气体质 量应符合新气质量标准(GB/T 12022-2006工业六氟化硫)的要求。

采用以下实施例验证本发明的效果：

实施例一：

一种六氟化硫和氮气混合气体分离净化处理装置净化处理混合气体的方法步骤如下：

一、混合气体回收至提纯罐：

首先开启手动球阀C₃25、手动球阀C₄29和电磁阀V₃28，启动-40℃制冷机组12，再 开启第一热交换器9、第二热交换器10、精馏塔14制冷剂进口阀D₁12-1和制冷剂进口阀 D₂12-2，启动压缩机7和风冷器8，然后开启电磁阀V₁22及电磁阀V₂23，开混合气体入 口管1手动球阀C₁21，缓慢打开装有混合气体的钢瓶阀门，控制混合气体回收速率，使 钢瓶出口压力控制在0.20MPa以下，当提纯罐15重量达到100kg时，停止气体回收，停 止压缩机7和风冷器8，关闭电磁阀V₃28、精馏塔14制冷剂进口阀D₁12-1、制冷剂进口 阀D₂12-2、电磁阀V₁22及电磁阀V₂23，最后关闭钢瓶阀门和手动球阀C₁21；

二、SF₆气体固化：

首先开启提纯罐15制冷剂出口阀C₁₃13-1及制冷剂入口阀C₁₄13-2，启动-80℃制冷机 组13，当提纯罐15温度达到-70℃，继续制冷20min，固化流程结束，停止-80℃制冷机 组13；

将提纯罐15中气体深度制冷，当SF₆气体低温固化后，与N₂完全分离；

三、提纯罐中N₂抽出：

确定精馏塔14顶部气体出口手动球阀C₉30为关闭状态，打开手动球阀C₁₀32、手动 球阀C₁₂33、电磁阀V₆31、电磁阀V₇34及电磁阀V₁₀35，缓慢打开C₉30，当第二缓存罐 16内气体压力小于0.2MPa时，启动真空泵18，然后开启电磁阀V₈36及角向电磁阀A₁38， 当第二缓存罐16中气体压力小于或等于0.08MPa时，停止真空泵18，关闭电磁阀V₈36、 角向电磁阀A₁38、电磁阀V₆31、电磁阀V₇34及电磁阀V₁₀35；

通过手动球阀C₉30控制气体流量将提纯罐15中的气体排出；启动真空泵18，然后 开启电磁阀V₈36及角向电磁阀A₁38，将提纯罐中N₂抽出；

四、提纯罐中SF₆气体加热：

启动提纯罐15电加热棒，当SF₆气体温度达到-5℃时，停止加热；

五、提纯罐中SF₆气体灌装：

将一处于真空状态SF₆气体钢瓶与气体出口管20相连，开启手动球阀C₅41、电磁阀 V₄44及手动球阀C₇46和SF₆气体钢瓶阀门，然后开启液态灌装机19入口手动阀C₆42并 启动液态灌装机19，将SF₆气体灌装到钢瓶中，关闭电磁阀V₄44、手动阀C₆42；

六、处理后SF₆气体质量检测：

依据SF₆气体质量检测方法对灌装到钢瓶中的SF₆气体进行检测，若气体质量不合格， 则进行再次净化处理，直至气体质量合格。

本实施例净化处理后的SF₆气体质量应符合技术标准(GB/T 12022-2006工业六氟化 硫)的要求：SF₆的质量分数≥99.9％，水分(露点温度)≤-49.7℃，空气的质量分数≤ 0.04％，四氟化碳的质量分数≤0.04％。