使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法

摘要

一种使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物(以下，简称为“切削液组合物”。)的处理方法，其中，使用前的切削液组合物含有特定的聚醚化合物(成分A)25～75重量％、特定的表面活性剂(成分B)1～9重量％、和水(成分C)，切削液组合物的浊点为30～80℃，从排油液中至少除去切削粉末的粉末除去工序包括：第一工序，将排油液加热至切削液组合物的浊点以上的温度，分离成以聚醚化合物为主要成分的上层、及以水和切削粉末为主要成分的下层；以及第二工序，从分离后的所述排油液中除去下层。

说明书

技术领域

本发明涉及使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法、使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的再生方法、及固定磨料钢丝锯用切削液组合物。

背景技术

以往，作为利用磨料并采用钢丝锯对硅铸块等进行切断时所使用的切削液组合物，已知有含有聚醚化合物作为油分的物质(参照专利文献1、专利文献2)。

近年来，从环境应对、经济性的提高的观点出发，对于使用过的切削液组合物的废弃处理，尝试了使其容易化。另外，从环境性、生产性及经济性的提高的观点出发，尝试了再利用使用过的切削液组合物。例如，在下述专利文献3中公开了如下方案：通过离心分离将磨料、铸块的切削粉末等分散物与切削液组合物分离，对切削液组合物加以再利用。

另一方面，已知的是代替游离磨料钢丝锯而使用了固定磨料钢丝锯来切断硅铸块等的方法。该方法由于能够使铸块的切割后的废料(切割后的废料的英文为“reserve for slicing”)减少，因而具有能够有效使用铸块的优点。另外，由于在切削液组合物中不会混入磨料，因而该方法能够稳定地生产晶片而不易改变切削时的切削液组合物的粘度等性状，并且晶片的清洗也变得容易，因此，该方法比使用了游离磨料钢丝锯的切断方法更有利。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平11-286693号公报

专利文献2：日本特开平11-323376号公报

专利文献3：日本特开平01-316170号公报

发明内容

发明所要解决的问题

然而，即使是在铸块的切断中使用了固定磨料钢丝锯的情况下，铸块的切削粉末混入切削液组合物中，因而在废弃处理、再利用时，需要将所述切削粉末从切削液组合物中除去的操作。在作为通常的除去方法的离心分离法中，即使进行高速旋转，切削粉末的分离也需要非常长的时间，而且分离效率也差，因而切削液组合物的再生效率低成为课题。该课题成为硅晶片的生产性提高的阻碍。另外，即使使用专利文献2中记载的技术，切削粉末的分离性也不充分。其理由是因为切削粉末具有与切削液组合物中的水分相比而言与油分的亲和性更高的性质。另外，在废弃使用过的切削液组合物的情况下，例如为了通过燃烧处理而进行废弃，期望尽量从使用过的切削液组合物中除去切削粉末。

本发明提供使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，该方法通过简单的操作，能够以高分离效率从由铸块的切断所产生的、包含使用过的切削液组合物和切削粉末的排油液中分离切削粉末，使用过的切削液组合物的废弃处理变得容易化。另外，本发明提供使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的再生方法，该方法通过简单的操作，能够以高分离效率从上述排油液中分离切削粉末，由此能够提高再生效率。另外，本发明提供被供给到上述处理方法及再生方法的实施中的固定磨料钢丝锯用切削液组合物。

用于解决问题的方法

本发明的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法是在利用固定磨料钢丝锯而进行的铸块的切断中使用后的、使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，

使用前的所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物含有：

25～75重量％的选自下述通式(1)所示的聚醚化合物、及下述通式(2)所示的聚醚化合物中的至少一种聚醚化合物(成分A)、

1～9重量％的选自具有碳原子数12～22的烃基的HLB为17.0～20.0的非离子性表面活性剂、及下述通式(3)所示的阳离子性表面活性剂中的至少一种表面活性剂(成分B)、以及

水(成分C)，

所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物的浊点为30～80℃，

所述使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法包括如下所述的粉末除去工序：从在使用所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物并利用所述固定磨料钢丝锯而进行的铸块的切断中产生的、包含使用过的所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物和所述铸块的切削粉末的排油液中，至少除去所述切削粉末，

所述粉末除去工序包括：

第一工序，将所述排油液加热至所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物的所述浊点以上的温度，分离为以所述聚醚化合物作为主要成分的上层、及以水和所述切削粉末为主要成分的下层，以及

第二工序，从在所述第一工序中分离出的所述排油液中，至少除去所述下层，

R¹-O-(AO)_n-R^1、(1)

其中，上述通式(1)中，R¹为碳原子数1～8的可以含有羟基的烃基、R^1、为氢原子或甲基、AO为碳原子数2～4的氧化亚烷基、n为AO的平均加成摩尔数且为表示2～20的数。

其中，上述通式(2)中，AO为碳原子数2～4的氧化亚烷基、m1、m2及m3分别为AO的平均加成摩尔数、m1、m2和m3的总和为表示1～20的数。

其中，上述通式(3)中，R²为碳原子数12～22的烃基、R³为甲基或碳原子数12～22的烃基、X^-为1价的阴离子。

本发明的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的再生方法是利用固定磨料钢丝锯而进行的铸块的切断中使用后的、使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的再生方法，

使用前的所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物包含：

25～75重量％的选自下述通式(1)所示的聚醚化合物、及下述通式(2)所示的聚醚化合物中的至少一种聚醚化合物(成分A)、

1～9重量％的选自具有碳原子数12～22的烃基的HLB为17.0～20.0的非离子性表面活性剂、及下述通式(3)所示的阳离子性表面活性剂中的至少一种表面活性剂(成分B)、以及

水(成分C)，

所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物的浊点为30～80℃，

所述使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的再生方法包括：

第一工序，将在使用所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物并利用所述固定磨料钢丝锯而进行的铸块的切断中产生的、包含使用过的所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物和所述铸块的切削粉末的排油液，加热至所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物的所述浊点以上的温度，分离为以所述聚醚化合物为主要成分的上层、及以水和所述切削粉末为主要成分的下层，

第二工序，从在所述第一工序中分离出的所述排油液中，至少除去所述下层，以及

第三工序，向在所述第二工序中从所述排油液中至少除去所述下层而获得的残液中，添加所述成分A、所述成分B、及所述成分C中的至少一种成分，获得固定磨料钢丝锯用切削液组合物。

R¹-O-(AO)_n-R^1、(1)

其中，上述通式(1)中，R¹为碳原子数1～8的可以含有羟基的烃基、R^1、为氢原子或甲基、AO为碳原子数2～4的氧化亚烷基、n为AO的平均加成摩尔数且为表示2～20的数。

其中，上述通式(2)中，AO为碳原子数2～4的氧化亚烷基、m1、m2及m3分别为AO的平均加成摩尔数、m1、m2和m3的总和为表示1～20的数。

其中，上述通式(3)中，R²为碳原子数12～22的烃基、R³为甲基或碳原子数12～22的烃基、X^-为1价的阴离子。

发明效果

本发明能够通过简单的操作以高分离效率从排油液中分离切削粉末，因而在废弃使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物时，该废弃处理变得容易，在对使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物进行再生时，其再生效率变高。

附图说明

图1是表示分别与Si分离性的评价基准“7”、“5”、“3”、“1”相对应的评价用试样液的状况的图。

具体实施方式

本发明中，通过将包含使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物(以下，有时将“固定磨料钢丝锯用切削液组合物”仅称为“切削液组合物”。)和切削粉末的排油液，加热至切削液组合物的浊点以上的温度，从而将排油液分离为以聚醚化合物为主要成分的上层、及以水和切削粉末为主要成分的下层，至少除去上述下层，由此从排油液中除去切削粉末。

本发明的使用过的切削液组合物的处理方法以及再生方法中，下层所含的特定的聚醚化合物的量少，能够良好地进行特定的聚醚化合物与切削粉末的分离。即，本发明中，能够以高分离效率从排油液中分离切削粉末。并且，本发明中，切削粉末与所述特定的聚醚化合物的分离中通过采用利用浊点的分离方法，并进一步使用特定的表面活性剂，由此能够使切削粉末移动到水层，即使不使用离心分离装置这样的特别的装置，也能够以高分离效率从排油液中分离切削粉末，因而是经济的。因而，若对通过从排油液中至少除去下层而获得的且包含特定的聚醚化合物的残液进行再利用，则能够效率良好地对切削液组合物进行再生。另外，在废弃使用过的切削液组合物时，通过从排油液中至少除去下层而能够预先除去水和切削粉末，例如，能够通过燃烧处理等来容易地废弃上述的残液，排油液的废弃处理变得容易。

[固定磨料钢丝锯用切削液组合物]

本发明的切削液组合物是利用固定磨料钢丝锯而进行的铸块的切断中使用的切削液组合物，其包含下述的特定的聚醚化合物(成分A)、特定的表面活性剂(成分B)和水(成分C)，有时包含除了固定磨料以外的磨料，但原则上不含游离磨料。

(成分A：聚醚化合物)

从在利用固定磨料钢丝锯(以下，有时仅称为“钢丝锯”。)切断铸块后获得的、附着有切削液组合物的铸块的切片品的、清洗的容易化、钢丝锯的切断性能的提高、及切削粉末的分离效率提高的观点出发，本发明的切削液组合物含有选自下述通式(1)所示的聚醚化合物、及下述通式(2)所示的聚醚化合物中的至少一种聚醚化合物(成分A)。

R¹-O-(AO)_n-R^1、(1)

其中，上述通式(1)中，R¹为碳原子数1～8的可以含有羟基的烃基、R^1、为氢原子或甲基、AO为碳原子数2～4的氧化亚烷基、n为AO的平均加成摩尔数且为表示2～20的数。

在成分A含有通式(1)所示的聚醚化合物的情况下，就通式(1)所示的聚醚化合物而言，成分A可以仅含有1种聚醚化合物，也可以含有多种聚醚化合物。

从钢丝锯的切断性能的提高、及切片品的清洗的容易化的观点出发，所述通式(1)中的R¹(烃基)的碳原子数为1～8，从相同的观点出发，优选为2～8、更优选为3～5。另外，从切削粉末的分离效率的提高及切削液组合物的低发泡化的观点出发，所述通式(1)中的R¹(烃基)的碳原子数优选为1～6、更优选为2～4。

R¹(烃基)可以为脂肪族烃基及芳香族烃基中的任一种基团，从提高成分A在水中的分散性的观点出发，优选脂肪族烃基。对于脂肪族烃基，可以为饱和烃基及不饱和烃基中的任一种基团，也可以为直链烃基及支链烃基中的任一种基团。作为R¹，可列举出例如烷基、烯基、芳基，尤其是从切削粉末的分离效率的提高及切削液组合物的低发泡化的观点出发，优选丙基、异丙基、丁基、异丁基、更优选丙基、丁基及异丁基、进一步优选丙基及丁基。R^1、为氢原子或甲基，从提高成分A在水中的分散性的观点出发，优选氢原子。

从切削液组合物的浊点的控制容易这样的观点出发，所述通式(1)中的AO为选自碳原子数为2的氧化亚烷基(氧化亚乙基(EO))、碳原子数为3的氧化亚烷基(氧化亚丙基(PO))、及碳原子数为4的氧化亚烷基(氧化亚丁基(BO))中的至少一种，从相同的观点出发，优选具有氧化亚丙基，更优选仅包含氧化亚丙基。

从切削粉末的分离效率的提高、切片品的清洗的容易化、切削液组合物的流动性的提高、及切削液组合物的低发泡化的观点出发，所述通式(1)中的n为2～20、优选2～16、更优选2～10、进一步优选2～6、更进一步优选2～4。

在所述通式(1)所示的聚醚化合物包含2种以上碳原子数不同的氧化亚烷基的情况下，各种氧化亚烷基的排列可以是嵌段的也可以是无规的。在各种氧化亚烷基的排列为嵌段的情况下，各种氧化亚烷基的平均加成摩尔数的总和只要在上述范围内，各种氧化亚烷基的嵌段数就分别可以为1个，也可以为2个以上。在由2种以上的氧化亚烷基中的任1种的氧化亚烷基构成的嵌段的数目为2个以上的情况下，各嵌段中的氧化亚烷基的重复数可以相互相同，也可以不同。从提高切削粉末的分离效率的观点出发，所述通式(1)所示的聚醚化合物优选作为氧化亚烷基而包含氧化亚乙基和氧化亚丙基两者，氧化亚乙基与氧化亚丙基的排列为嵌段的。就氧化亚乙基的嵌段的数目、氧化亚丙基的嵌段的数目而言，只要各平均加成摩尔数在上述范围内，就可以分别为1个或2个以上，但优选为1个。另外，从提高切削粉末的分离效率的观点出发，所述通式(1)所示的聚醚化合物优选为包含氧化亚乙基作为氧化亚烷基的化合物与包含氧化亚丙基作为氧化亚烷基的化合物的混合物、或者仅包含氧化亚乙基作为氧化亚烷基的化合物与仅包含氧化亚丙基作为氧化亚烷基的化合物的混合物。

所述通式(1)所示的聚醚化合物可以通过如下方法获得，即，例如使用氢氧化钾等碱等作为催化剂，使一元醇、酚加成环氧烷化合物而获得。

所述通式(2)中，AO为碳原子数2～4的氧化亚烷基、m1、m2及m3分别为AO的平均加成摩尔数、m1、m2和m3的总和(m1+m2+m3)为表示1～20的数。在成分A含有通式(2)所示的聚醚化合物的情况下，就通式(2)所示的聚醚化合物而言，成分A可以仅含有1种聚醚化合物，也可以含有多种聚醚化合物。

从所述浊点的控制容易的观点出发，所述通式(2)中的AO为选自碳原子数为2的氧化亚烷基(氧化亚乙基)、碳原子数为3的氧化亚烷基(氧化亚丙基)、及碳原子数为4的氧化亚烷基(氧化亚丁基)中的至少一种，从切削粉末的分离效率提高的观点出发，优选为氧化亚丙基。

从提高切削粉末的分离效率的观点出发，所述通式(2)中的m1、m2和m3的总和为1～20、优选1～18、更优选1～12、进一步优选1～10、更进一步优选1～4。所述通式(2)所示的聚醚化合物可以包含2种以上碳原子数不同的氧化亚烷基。

所述通式(2)所示的聚醚化合物中包含的、平均加成摩尔数为m1的氧化亚烷基、平均加成摩尔数为m2的氧化亚烷基、平均加成摩尔数为m3的氧化亚烷基可以相同，也可以不同。在所述通式(2)所示的聚醚化合物中包含的、平均加成摩尔数为m1的氧化亚烷基、平均加成摩尔数为m2的氧化亚烷基、平均加成摩尔数为m3的氧化亚烷基中的至少1个包含2种以上碳原子数不同的氧化亚烷基的情况下，各种氧化亚烷基的排列可以为嵌段，也可以为无规，在由2种以上的氧化亚烷基中的任1种氧化亚烷基构成的嵌段的数目为2个以上的情况下，各嵌段中的氧化亚烷基的重复数可以相互相同，也可以不同。

所述通式(2)所示的聚醚化合物可以通过如下方法获得，即，例如使用氢氧化钾等碱等作为催化剂，使甘油等三元醇加成环氧烷化合物，从而获得聚醚化合物。

从切削粉末的分离效率的提高、聚醚化合物的回收率的提高、切片品的清洗的容易化、及钢丝锯的切断性能的提高的观点出发，切削液组合物中的聚醚化合物(成分A)的含量为25～75重量％、优选30～70重量％、更优选40～70重量％、进一步优选40～60重量％、更进一步优选40～56重量％。

(成分B：表面活性剂)

从利用钢丝锯切断铸块后获得的附着有切削液组合物的铸块的切片品的清洗的容易化、钢丝锯的切断性能的提高、及切削粉末的分离效率的提高的观点出发，本发明的切削液组合物含有选自具有碳原子数12～22的烃基且HLB为17.0～20.0的非离子性表面活性剂、及下述通式(3)所示的阳离子性表面活性剂中的至少一种表面活性剂(成分B)。

其中，通式(3)中，R²为碳原子数12～22的烃基、R³为甲基或碳原子数12～22的烃基、X^-为1价的阴离子。

本说明书中，非离子性表面活性剂的HLB值是指，通过格里芬法，依据HLB值＝20×(亲水基团的重量％)的式子而算出的值。从切断铸块后获得的附着有切削液组合物的铸块的切片品的清洗的容易化、钢丝锯的切断性能的提高、及切削粉末的分离效率的提高的观点出发，HLB为17.0～20.0、更优选17.5～20.0、进一步优选18.0～20.0、进一步更优选18.2～19.5、更进一步优选19.0～19.5。

作为非离子性表面活性剂，可列举出使碳原子数12～22的醇加成环氧烷而成的化合物、及这些化合物的酯、使聚烷撑二醇的一个末端醚键合有碳原子数12～22的烃基而成的化合物、使聚烷撑二醇的两个末端醚键合有碳原子数12～22的烃基而成的化合物等。碳原子数12～22的烃基可以包含不饱和基团。

作为非离子性表面活性剂的碳原子数12～22的烃基，从切断铸块后获得的附着有切削液组合物的铸块的切片品的清洗的容易化、钢丝锯的切断性能的提高、及切削粉末的分离效率的提高的观点出发，可列举出烷基、烯基、芳基，碳原子数优选16～22、更优选碳原子数16～20。作为烃基，具体来说，可列举出月桂基(正十二烷基)、异十二烷基、肉豆蔻基、棕榈基、硬脂基、油基及苯乙烯化苯酚基，优选棕榈基、硬脂基及油基、更优选硬脂基及油基、进一步优选硬脂基。非离子性表面活性剂可以具有2个以上的这些基团，从提高分离效率的观点出发，优选仅具有1个。

作为非离子性表面活性剂的合成中使用的烷撑二醇，优选为具有碳原子数为2的氧化亚烷基(氧化亚乙基)、碳原子数为3的氧化亚烷基(氧化亚丙基)、或碳原子数为4的氧化亚烷基(氧化亚丁基)的烷撑二醇，从切削粉末的分离效率提高的观点出发，优选为氧化亚乙基。在成分B含有具有碳原子数12～22的烃基且HLB为17.0～20.0的非离子性表面活性剂的情况下，就上述非离子性表面活性剂而言，成分B可以仅含有1种非离子性表面活性剂，也可以含有多种非离子性表面活性剂。

所述通式(3)所示的阳离子性表面活性剂是季盐型阳离子性表面活性剂，且是分子结构中具有1个或2个碳原子数为12～22个的烃基的化合物。烃基优选为饱和或不饱和的直链或支链烷基。R²为烃基，从提高切削粉末的分离效率的观点出发，其碳原子数为12～22、优选12～20、更优选14～18、更进一步优选16～18。从提高切削粉末的分离效率的观点出发，R³为甲基或碳原子数12～22的烃基、优选甲基或碳原子数12～20的烃基、更优选甲基或碳原子数14～18的烃基、进一步优选甲基或碳原子数16～18的烃基、更进一步优选甲基。

作为所述通式(3)所示的阳离子性表面活性剂，可列举出烷基(碳原子数12～20)三甲基铵盐、二烷基(碳原子数12～20)二甲基铵盐等，可列举出例如月桂基三甲基铵盐、肉豆蔻基三甲基铵盐、棕榈基三甲基铵盐、硬脂基三甲基铵盐、油基三甲基铵盐、牛脂基三甲基铵盐、氢化牛脂基三甲基铵盐、二月桂基二甲基铵盐、二肉豆蔻基二甲基铵盐、二棕榈基二甲基铵盐、二硬脂基二甲基铵盐、棕榈基硬脂基二甲基铵盐等，可以将这些盐并用2种以上。这些当中，从提高切削粉末的分离效率的观点出发，优选棕榈基三甲基铵盐、硬脂基三甲基铵盐。

X^-为1价的阴离子，可列举出氯离子、溴离子、碘离子等卤素离子等。这些当中，优选氯离子、溴离子。

从切削粉末的分离效率的提高、所述聚醚化合物的回收率的提高、切片品的清洗的容易化、及钢丝锯的切断性能的提高的观点出发，切削液组合物中的表面活性剂(成分B)的含量为1～9重量％，从相同的观点出发，优选1～7重量％、更优选2～7重量％、进一步优选4～7重量％、更进一步优选4～6重量％。另外，从提高切削时的泡产生等的操作性的观点出发，表面活性剂(成分B)的含量优选为3～7重量％、更优选为3～6重量％。

从提高切削粉末的分离效率的观点出发，切削液组合物中的聚醚化合物(成分A)与表面活性剂(成分B)的含量的重量比(成分A/成分B)优选为6～60，从相同的观点出发，更优选7～30、进一步优选8～25。

(成分C：水)

所述切削液组合物含有水。所述切削液组合物含有水，因而切削液组合物具有浊点。另外，利用钢丝锯进行切断时，切削液组合物能够发挥冷却效果。

水(成分C)只要作为除了切削液组合物的、聚醚化合物(成分A)、表面活性剂(成分B)和后述任意成分以外的剩余部分来含有即可，从提高切削液组合物的润滑性的观点出发，切削液组合物中的水(成分C)的含量优选为74重量％以下、更优选69重量％以下、进一步优选58重量％以下、更进一步优选56重量％以下。从利用切削液组合物的冷却效果来提高钢丝锯的切断性能的观点出发，切削液组合物中的水(成分C)的含量优选为16重量％以上、更优选23重量％以上、进一步优选33重量％以上、更进一步优选40重量％以上。由此，从切削液组合物的润滑性的提高和钢丝锯的切断性能的提高的观点出发，切削液组合物中的水的含量优选为16～74重量％、更优选为23～69重量％、进一步优选为23～58重量％、更进一步优选为33～56重量％、更进一步优选40～56重量％。

所述切削液组合物中所含的水可以使用例如，超纯水、纯水、离子交换水、或蒸留水等，优选使用超纯水、纯水、或离子交换水，更优选使用超纯水。需要说明的是，纯水及超纯水可以通过如下方法获得，即，例如将自来水通入活性炭，进行离子交换处理，再进行蒸馏，将蒸馏后的水根据需要照射规定的紫外线杀菌灯，或通入过滤器，从而获得。例如，就25℃下的导电率而言，在多数情况下，纯水显示1μS/cm以下、超纯水显示0.1μS/cm以下。

从钢丝锯的切断性能的提高、及切削粉末的分离效率的提高的观点出发，所述切削液组合物的浊点为30～80℃、优选32～70℃、更优选35～65℃、进一步优选35～55℃、更进一步优选37～50℃，从保存稳定性的观点出发，更进一步优选40～50℃。切削液组合物的浊点可以通过聚醚化合物与表面活性剂的各结构及两者的含有比率来进行调整。

所述切削液组合物可以根据需要含有选自烃化合物、水难溶性的烷基酯类及水难溶性的烷基酮类中的1种以上的化合物作为任意成分。通过含有这些化合物，切削液组合物的润滑性得到提高。

作为所述烃化合物，可列举出例如，在清洗晶片时的温度下为液状的、碳原子数为6～30的直链或支链的、具有饱和键或不饱和键的石蜡类及/或烯烃类，或者在清洗晶片时的温度下为液状的包括芳香族及/或脂肪族的烃化合物。

作为所述烷基酯类，可列举出例如，在清洗晶片时的温度下为液状的碳原子数为6～40的、单酯、二酯、三酯类。其中，优选碳原子数为6～18的高级脂肪酸与碳原子数为2～8的二元醇或三元醇的酯；碳原子数为1～18的高级醇与碳原子数为2～8的二羧酸或三羧酸的酯。

作为所述烷基酮类，优选碳原子数6～40的二烷基酮。

所述烃化合物、水难溶性的烷基酯类及水难溶性的烷基酮类可以单独使用，也可以混合2种以上使用。

所述切削液组合物还可以包含作为任意成分的、增稠剂、分散剂、防锈剂、螯合剂、碱性物质、其他表面活性剂等添加剂。

所述切削液组合物可以包含水溶性的有机化合物作为所述聚醚化合物等各种成分的介质。

(切削液组合物的制备方法)

所述切削液组合物的制备方法不受任何限制，可以通过混合所述聚醚化合物(成分A)、所述表面活性剂(成分B)及水(成分C)，再混合任意成分而加以制备。从提高制备切削液组合物的操作性的观点出发，优选表面活性剂(成分B)预先与水混合而制成水溶液。

所述切削液组合物可以用作切断铸块时的切削液。作为铸块，可列举出用于生产硅晶片的硅铸块。

(使用过的切削液组合物的处理方法)

本发明的使用过的切削液组合物的处理方法是在利用固定磨料钢丝锯而进行的铸块的切断中使用后的、使用过的切削液组合物的处理方法，该方法包括粉末除去工序：从在使用本发明的切削液组合物并利用钢丝锯而进行的铸块的切断中产生的、包含使用过的切削液组合物和铸块的切削粉末的排油液中，至少除去切削粉末。粉末除去工序包括第一工序和第二工序。第一工序中，将排油液加热至切削液组合物的浊点以上的温度，分离为以聚醚化合物为主要成分的上层、及以水和切削粉末为主要成分的下层。第二工序中，从在第一工序中被分离为2层的排油液中至少除去下层。

这里，“以聚醚化合物为主要成分”是指，上层中的聚醚化合物的含量比上层中可以包含的其他任意成分都多，“以水和切削粉末为主要成分”是指，下层中的水的含量与切削粉末的含量之和比下层中可以包含的其他任意成分都多。上层中除了包含聚醚化合物(成分A)以外，有时还包含对切削粉末向水层的移动没有帮助的表面活性剂(成分B)，有时还包含上述的本发明的切削液组合物中所含的任意成分中的不易溶于水的成分，但几乎不含有水、切削粉末，优选至少不含切削粉末。另一方面，下层中除了包含水(成分C)和切削粉末以外，有时还包含切削粉末以及移动到水层的表面活性剂(成分B)，有时还包含本发明的切削液组合物中所含的任意成分中的易溶于水的成分，有时还包含少量聚醚化合物(成分A)。

对于本发明的使用过的切削液组合物的处理方法，由于利用将排油液加热至比本发明的切削液组合物的浊点高的温度时产生的、聚醚化合物(成分A)与水的分离现象，来进行切削粉末的除去，因而能够以简单的操作且以高分离效率，从排油液中分离切削粉末。由于利用固定磨料钢丝锯切断铸块时产生切削粉末分散在包含聚醚化合物(成分A)、表面活性剂(成分B)和水(成分C)的使用过的切削液组合物中，因而在这样的状态下，切削粉末的分离效率差。然而，在利用浊点现象而将所述混合液分离成作为油层的上层和作为水层的下层的情况下，切削粉末被包含在下层中，因而通过除去该下层，而能够以高效率从排油液中除去切削粉末。因而，就本发明的使用过的切削液组合物的处理方法而言，例如使从排油液中至少除去下层而得的残液的借助燃烧处理等的废弃处理变得容易。对于从排油液中除去的下层，例如，在切削粉末为硅铸块的切削粉末的情况下，可使水蒸发而将切削粉末作为硅原料进行再利用。

本发明的使用过的切削液组合物的处理方法可以适用于如下所述的铸块切断方法：在使用切削液组合物并利用固定磨料钢丝锯来切断铸块的切断工序之后，进行使用过的切削液组合物中的切削粉末的除去。铸块的切断可以通过如下方法进行，即，将切削液组合物供给到钢丝锯、和铸块的切断部位或铸块整体，并且边使钢丝锯挤压于铸块，边以高速移动行进。

对于铸块的切断中使用的钢丝锯装置，没有特别限定，可以使用以往公知的装置来进行。对于钢丝锯，也没有特别限定，可列举出如下地制成的钢丝据，即，例如通过基于镍、铜·铬的镀敷而使由金刚石、SiC形成的磨料固粘到以铁或铁合金为主要成分的钢琴线上，或者利用树脂粘接材料来使其固粘等。

对于钢丝锯，例如由钢丝锯供给卷盘进行供给，被卷绕并排列在设置于主滚筒上的规定间隔的沟槽上。钢丝锯可以通过以规定的旋转速度使主滚筒旋转而进行行进移动，通常按照400～1000m/min左右的方式在高速下行进移动。需要说明的是，钢丝锯装置可以是利用一根金属丝进行切断加工的单式。

因切断铸块而产生的排油液包含使用过的切削液组合物和切削粉末，例如被暂时贮存于钢丝锯装置所具有的浸渍槽内。

(粉末除去工序)

所述切削粉末的除去包括：将所述排油液分离成上层和下层的第一工序；以及从在所述第一工序中被分离成2层的排油液中，除去以水和所述切削粉末为主要成分的下层的第二工序。

(第一工序)

第一工序中，首先将排油液加热至切削液组合物的浊点以上的温度(分离操作温度)。加热前，可以预先将水添加到排油液中，调节水的含量。然后，若在将排油液在保持在分离操作温度的状态下放置或轻轻搅拌，则排油液分离成以聚醚化合物为主要成分的上层、及以水和切削粉末为主要成分的下层。为了分离排油液，例如保持在分离操作温度下1小时即可。分离排油液后，即使在分离操作温度以下也能够维持分离状态。

切削液组合物的浊点(℃)是在提高切削液组合物的温度时切削液组合物开始白浊的温度。若切削液组合物的温度上升而使水分子的运动变得活跃，则切削液组合物中的聚醚化合物(成分A)的亲水基团部分与水分子的氢键被切断，聚醚化合物失去在水中的溶解性。因而，若将包含聚醚化合物(成分A)的排油液加热至切削液组合物的浊点以上的温度后进行放置，则比重小于水的聚醚化合物(成分A)移动到水的上侧，比重大于水的切削粉末移动到下侧，排油液分离成2层。

所述第一工序中，从提高切削粉末的分离效率的观点出发，优选将排油液加热至比切削液组合物的浊点高出10～50℃的温度(分离操作温度)，更优选加热至高出12～50℃的温度，进一步优选加热至高出20～50℃的温度，进一步更优选加热至高出30～50℃的温度、更进一步优选加热至高出40～50℃的温度。第一工序中，从提高切削粉末的分离效率的观点出发，被加热的排油液的具体温度(分离操作温度)优选为40～90℃、更优选为45～85℃、进一步优选为50～85℃、进一步更优选为55～80℃、更进一步优选为60～80℃、更进一步优选为70～80℃。另外，从抑制所使用的能量的观点出发，优选将排油液加热至比切削液组合物的浊点高出10～40℃的温度(分离操作温度)，更优选加热至高出10～30℃的温度，进一步优选加热至高出12～20℃的温度。从抑制所使用的能量的观点出发，被加热的排油液的具体温度(分离操作温度)优选为40～80℃、更优选为45～80℃、进一步优选为45～65℃。

所述第一工序中，从提高切削粉末的分离效率的观点出发，排油液优选在加热前及/或加热中进行搅拌。

(第二工序)

第二工序中，从在第一工序中分离成2层的排油液中，至少除去以水和切削粉末为主要成分的下层。在对上层进行再生利用的情况下，第二工序中，从提高被再生的切削液组合物的品质的观点出发，优选不仅下层而且与下层邻接的上层的一部分也被从排油液中除去。就从排油液中除去的下层(包含水和切削粉末为主要成分的混合液)而言，还可以再进行离心分离，分离成水和切削粉末的沉淀层。在进行该离心分离的情况下，还可以仅除去切削粉末的沉淀层。就进行离心分离时的离心力G(重力加速度)而言，由于切削粉末比较容易沉淀，因而不需要高离心力，从离心分离的操作性的观点出发，所述离心力G优选为1000～5000G、更优选1000～4000G、进一步优选1000～3000G。

(残液的再使用)

本发明的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的再生方法是如下所述的方法：对在利用固定磨料钢丝锯而进行的铸块的切断中使用后的、本发明的切削液组合物进行再生。

若利用本发明的切削液组合物的处理方法并通过从分离成上层和下层的排油液中至少除去下层而获得的残液中的、聚醚化合物(成分A)的浓度为25～75重量％、表面活性剂(成分B)的浓度为1～9重量％、残液中包含水(成分C)，则可以将该残液直接作为切削液组合物再次用于铸块的切断中。在残液中的聚醚化合物(成分A)以及表面活性剂(成分B)中的一方或双方的浓度为上述规定的浓度范围外的浓度的情况下，向残液中添加选自聚醚化合物(成分A)、表面活性剂(成分B)、及水(成分C)中的至少一种成分，获得聚醚化合物(成分A)的浓度为25～75重量％、表面活性剂(成分B)的浓度为1～9重量％、且包含水的、本发明涉及的切削液组合物，可以将其用于铸块的切断中。另外，在残液中不含有水(成分C)的情况下，向残液中至少添加水，获得聚醚化合物(成分A)的浓度为25～75重量％、表面活性剂(成分B)的浓度为1～9重量％、且包含水的、本发明涉及的切削液组合物，可以将其用于铸块的切断中。

就向所述残液中添加的、选自聚醚化合物(成分A)、表面活性剂(成分B)、及水(成分C)中的至少一种成分的添加量而言，测定残液中的聚醚化合物(成分A)的含量、表面活性剂(成分B)及水(成分C)的含量等，优选基于该测定结果确定上述添加量。或者，还可以分别预先估计与使用切削液组合物并利用固定磨料钢丝锯来切断铸块的切断工序及所述粉末除去工序相伴的聚醚化合物(成分A)的减少量、表面活性剂(成分B)的减少量、及水(成分C)的减少量，将与该减少量相同量的选自聚醚化合物(成分A)、表面活性剂(成分B)及水(成分C)中的至少一种成分补给至通过形成1个切片品或多个切片品而获得的排油液或残液中。成分A、成分B及成分C的含量的测定可以使用例如滴定、NMR测定、液相色谱法等。

本发明还公开了以下<1>～<30>。

<1>

一种使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其是在利用固定磨料钢丝锯而进行的铸块的切断中使用后的、使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，

使用前的所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物含有：

25～75重量％的选自下述通式(1)所示的聚醚化合物、及下述通式(2)所示的聚醚化合物中的至少一种聚醚化合物(成分A)，

1～9重量％的选自具有碳原子数12～22的烃基且HLB为17.0～20.0的非离子性表面活性剂、及下述通式(3)所示的阳离子性表面活性剂中的至少一种表面活性剂(成分B)，以及

水(成分C)，

所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物的浊点为30～80℃，

所述使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法包括如下所述的粉末除去工序：从在使用所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物并利用所述固定磨料钢丝锯而进行的铸块的切断中产生的、包含使用过的所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物和所述铸块的切削粉末的排油液中，至少除去所述切削粉末，

所述粉末除去工序包括：

第一工序，将所述排油液加热至所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物的所述浊点以上的温度，分离为以所述聚醚化合物作为主要成分的上层、及以水和所述切削粉末为主要成分的下层；以及

第二工序，从在所述第一工序中分离出的所述排油液中，至少除去所述下层。

R¹-O-(AO)_n-R^1‘(1)

其中，上述通式(1)中，R¹为碳原子数1～8的可以含有羟基的烃基、R^1‘为氢原子或甲基、AO为碳原子数2～4的氧化亚烷基、n为AO的平均加成摩尔数且为表示2～20的数。

其中，上述通式(2)中，AO为碳原子数2～4的氧化亚烷基、m1、m2及m3分别为AO的平均加成摩尔数、m1、m2和m3的总和为表示1～20的数。

其中，上述通式(3)中，R²为碳原子数12～22的烃基、R³为甲基或碳原子数12～22的烃基、X^-为1价的阴离子。

<2>

根据上述<1>所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，所述铸块为硅铸块。

<3>

根据上述<1>或<2>所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，

在所述第一工序中，将所述排油液加热至40～90℃。

<4>

根据上述<1>～<3>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，

在所述第一工序中，将所述排油液加热至比所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物的浊点高出10～50℃的温度。

<5>

根据上述<1>～<4>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，

在所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物中，所述成分C的含量为16～74重量％。

<6>

根据上述<1>～<5>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，

所述成分B是HLB为18.2～19.5的非离子性表面活性剂。

<7>

根据上述<1>～<5>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，

所述成分B是HLB为19.0～19.5的非离子性表面活性剂。

<8>

根据上述<1>～<7>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，

所述成分B是具有选自月桂基(正十二烷基)、异十二烷基、肉豆蔻基、棕榈基、硬脂基、油基及苯乙烯化苯酚基中的1种以上的烃基的非离子性表面活性剂。

<9>

根据上述<1>～<5>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，

所述成分B是选自棕榈基三甲基铵盐及硬脂基三甲基铵盐中的1种以上的阳离子表面活性剂。

<10>

根据上述<1>～<9>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，所述成分B的含量为4～7重量％。

<11>

根据上述<1>～<9>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，所述成分B的含量为4～6重量％。

<12>

根据上述<1>～<11>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，所述成分A的通式(1)的AO具有氧化亚丙基。

<13>

根据上述<1>～<12>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，所述成分A的通式(1)的R¹的碳原子数为3～5。

<14>

根据上述<1>～<12>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，所述成分A的通式(1)的R¹的碳原子数为2～4。

<15>

根据上述<1>～<14>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，所述成分A的通式(1)的R^1、为氢原子。

<16>

根据上述<1>～<15>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，所述成分A的通式(1)的n为2～16。

<17>

根据上述<1>～<15>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，所述成分A的通式(1)的n为2～6。

<18>

根据上述<1>～<11>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，所述成分A的通式(2)的AO为氧化亚丙基。

<19>

根据上述<1>～<18>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，所述成分A的通式(2)的m1、m2和m3的总和为1～12。

<20>

根据上述<1>～<19>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，所述成分A的含量为40～70重量％。

<21>

根据上述<1>～<20>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，所述成分C的含量为16～74重量％。

<22>

根据上述<1>～<20>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，所述成分C的含量为23～58重量％。

<23>

根据上述<1>～<22>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物的浊点为35～65℃。

<24>

根据上述<1>～<23>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，在第一工序中，将排油液加热至比所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物的浊点高出10～50℃的温度。

<25>

根据上述<1>～<23>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，在第一工序中，将排油液加热至比所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物的浊点高出20～50℃的温度。

<26>

根据上述<1>～<25>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，在第二工序中，对于从所述排油液中除去后的下层进行离心分离。

<27>

根据上述<1>～<26>中任一项所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其还包括如下所述的第三工序：向在所述第二工序中从所述排油液中至少除去所述下层而得的残液中，添加所述成分A、所述成分B、及所述成分C中的至少一种成分，获得固定磨料钢丝锯用切削液组合物。

<28>

根据上述<27>所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，在所述第三工序中，测定残液中的成分A的含量、成分B及成分C的含量，基于该测定结果，确定向所述残液中添加的、选自成分A、成分B、及成分C中的至少一种成分的添加量。

<29>

根据上述<27>所述的使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的处理方法，其中，在所述第三工序中，分别预先估计与使用固定磨料钢丝锯用切削液组合物并利用固定磨料钢丝锯来切断铸块的切断工序及所述粉末除去工序相伴的成分A的减少量、成分B的减少量、及成分C的减少量，将选自成分A、成分B及成分C中的至少一种成分补给到排油液或残液中。

<30>

一种使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的再生方法，其是在利用固定磨料钢丝锯而进行的铸块的切断中使用后的、使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的再生方法，

使用前的所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物含有：

25～75重量％的选自下述通式(1)所示的聚醚化合物、及下述通式(2)所示的聚醚化合物中的至少一种聚醚化合物(成分A)、

1～9重量％的选自具有碳原子数12～22的烃基的HLB为17.0～20.0的非离子性表面活性剂、及下述通式(3)所示的阳离子性表面活性剂中的至少一种表面活性剂(成分B)、以及

水(成分C)，

所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物的浊点为30～80℃，

所述使用过的固定磨料钢丝锯用切削液组合物的再生方法包括：

第一工序，将在使用所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物并利用所述固定磨料钢丝锯而进行的铸块的切断中产生的、包含使用过的所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物和所述铸块的切削粉末的排油液，加热至所述固定磨料钢丝锯用切削液组合物的所述浊点以上的温度，分离为以所述聚醚化合物为主要成分的上层、及以水和所述切削粉末为主要成分的下层，

第二工序，从在所述第一工序中分离出的所述排油液中，至少除去所述下层，以及

第三工序，向在所述第二工序中从所述排油液中至少除去所述下层而获得的残液中，添加所述成分A、所述成分B、及所述成分C中的至少一种成分，获得固定磨料钢丝锯用切削液组合物。

R¹-O-(AO)_n-R^1‘(1)

其中，上述通式(1)中，R¹为碳原子数1～8的可以含有羟基的烃基、R^1‘为氢原子或甲基、AO为碳原子数2～4的氧化亚烷基、n为AO的平均加成摩尔数且为表示2～20的数。

其中，上述通式(2)中，AO为碳原子数2～4的氧化亚烷基、m1、m2及m3分别为AO的平均加成摩尔数、m1、m2和m3的总和为表示1～20的数。

其中，上述通式(3)中，R²为碳原子数12～22的烃基、R³为甲基或碳原子数12～22的烃基、X^-为1价的阴离子。

实施例

(切削液组合物的制备)

通过按照表1、2中记载的组成(重量％)来配合及混合各成分，从而获得实施例1～22及比较例1～13的切削液组合物。具体来说，向市售的表面活性剂或其水溶液中加入水，调节表面活性剂和水的量后，将它们与聚醚化合物混合，从而获得切削液组合物。

(浊点的测定)

(1)将50mL表1、2中记载的切削液组合物放入容量100mL的试验管中。

(2)边将所述试验管放入水浴槽，使用玻璃棒状的温度计，通过手动来搅拌切削液组合物，边使切削液组合物的温度以2℃/min的速度由室温开始上升。

(3)在成为即使进行搅拌而浑浊也不消失的状态后，读取切削液组合物的温度。

(4)将试验管从水浴槽中取出，在25℃的气氛下搅拌，并且使温度缓慢降低至室温。

(5)重复两次(2)～(4)，以(3)中读取的温度的平均值作为浊点。

(液体均匀性的评价)

(1)将50mL表1、2中记载的切削液组合物放入容量100mL的试验管中。

(2)将所述试验管投入调节到30℃的恒温槽中，1小时后目视确认切削液组合物的状态，使用下述的指标来进行液体均匀性的评价。

○：透明

×：白浊

(3)就呈现白浊(×)的切削液组合物而言，在切削中其的油分和水分发生分离，对切削性带来不良影响。因而，仅就呈现透明(○)的切削液组合物，进行了下述的Si分离性的评价。

(Si分离性的测定)

向50mL的塑料容器中投入切削液组合物25g、及粒径5μmφ的Si粉末(高纯度化学社制)5g后，再添加Zr珠(粒径1mmφ、NIKKATO公司制)50g。接着，将聚乙烯容器安装到涂料混合器(ASADA公司制PC-1773)上而使其振动5小时，使Si粉末在切削液组合物中粉碎，由此，制备包含与在使用固定磨料钢丝锯的实际的太阳能电池用Si晶片切削时所产生的Si切削粉末接近的Si粉末、和切削液组合物的评价用试样液作为排油液。此时，通过粒径测定机(堀场公司制、LA-920)，确认到被粉碎的Si粉末的粒径为约1～1.5μm。接着，利用吸水管采取10mL评价用试样液而放入试验管中，对试验管进行加盖，利用热水浴使评价用试样液的温度升温至表1及表2中记载的分离操作温度，在该温度下保持放置1小时。分离操作温度是评价用试样液的温度，由于能够视为与热水浴的温度相同，因而将热水浴的温度作为分离操作温度而进行测定。使用以下所示的指标来评价根据放置1小时后的评价用试样液观察到的Si分离性。另外，图1中示出Si分离性为7、5、3及1的情况下的例子。

[Si分离性的评价基准]

7：上层与下层的边界为试验管的刻度的5.5mL以下

6：上层与下层的边界为试验管的刻度的大于5.5～6.5mL

5：上层与下层的边界为试验管的刻度的大于6.5～7.5mL

4：上层与下层的边界为试验管的刻度的大于7.5～8.5mL

3：上层与下层的边界为试验管的刻度的大于8.5～9.5mL

2：上层与下层的边界为试验管的刻度的大于9.5mL

1：上层与下层的边界为不存在试验管的刻度的边界(确认不到上层与下层的边界)或不明显

需要说明的是，Si分离性为7是最佳的。Si分离性越好，则下层所含的聚醚化合物的量越少。上层以聚醚化合物作为主要成分、下层以水和Si粉末作为主要成分，因而Si分离性越好，则上层的量越多，可以说从分离后的排油液中至少除去下层而得的残液的再使用性越好。

若将如表1所示地包含实施例1～22的切削液组合物和切削粉末的排油液加热至切削液组合物的浊点以上的温度，分离成上层和下层，则能够通过除去下层而以高效率从排油液中除去切削粉末。另外，若利用浊点现象而将排油液分离成上层和下层，则可良好地进行切削粉末与所述聚醚化合物的分离，因而从排油液中除去下层，其结果是，能够以高回收率回收含有聚醚化合物的组合物。

进一步，对于包含实施例1、比较例1、2及6的切削液组合物的评价用试样液，通过下述方法而尝试提高Si分离性。具体来说，通过将评价Si分离性后的试验管安装到离心分离机(iuchi社制CN-1040)上，以4000rpm进行15分钟处理(1500G)，从而尝试提高Si分离性。基于上述[Si分离性的评价基准]，对离心分离前后的Si分离性进行比较。

Si分离性为“4”的实施例1中，通过离心分离，Si分离性变为“7”，因而显著提高，但是Si分离性为“1”或“2”的比较例1、2及6中，即使进行离心分离，Si分离性也分别为“1”、“2”及“2”，分离性几乎没有提高。

表1及表2中的各成分详细如下所述。下述的数字1.～10.与表1及表2中的聚醚化合物的序号相对应，方括号内的数值表示各成分的切削剂组合物中的重量％。

聚醚化合物

1.二丙二醇单丙基醚/异丁二醇25/25]

(二丙二醇单丙基醚：R¹的碳原子数为3、AO＝PO、n＝2、日本乳化剂公司制/异丁二醇：R¹的碳原子数为4、AO＝EO、n＝2、日本乳化剂公司制)

2.C₄O(EO)₅(PO)₄H[50]

(R¹为碳原子数4(丁基)、AO＝EO与PO(嵌段排列)、n＝9、按照下述制造例进行制造)

3.二乙二醇[50]

(R¹的碳原子数为0、AO＝EO、n＝2、和光纯药公司制)

4.己二醇/二乙二醇[25/25]

(己二醇：R¹的碳原子数为6、AO＝EO、n＝2、日本乳化剂公司制/二乙二醇：R¹的碳原子数为0、AO＝EO、n＝2、和光纯药公司制)

5.己二醇/二乙二醇[15/35]

(己二醇：R¹的碳原子数为6、AO＝EO、n＝2、日本乳化剂公司制/二乙二醇：R¹的碳原子数为0、AO＝EO、n＝2、和光纯药公司制)

6.甘油PO₁/甘油PO₁₂/己二醇[18.5/18.5/10.0]

(甘油PO₁：AO＝PO、m1+m2+m3＝1、按照下述制造例进行制造/甘油PO₁₂：AO＝PO、m1+m2+m3＝12、按照下述制造例进行制造/己二醇：R¹的碳原子数为6、AO＝EO、n＝2、日本乳化剂公司制)

7.甘油PO₁/甘油PO₁₂/二丙二醇二甲基醚[18.5/18.5/10.0]

(甘油PO₁：AO＝PO、m1+m2+m3＝1、按照下述制造例进行制造/甘油PO₁₂：AO＝PO、m1+m2+m3＝12、按照下述制造例进行制造/二丙二醇二甲基醚：R¹的碳原子数为1、AO＝PO、R^1、为甲基、n＝2、日本乳化剂公司制)

8.甘油PO₁₀[50]

(AO＝PO、m1+m2+m3＝10、按照下述制造例进行制造)

9.C₄O(EO)₉(PO)₇H[70]

(R¹的碳原子数为4(丁基)、AO＝EO与PO(嵌段排列)、n＝16、按照下述制造例进行制造)

10.C₄O(EO)₉(PO)₇H[30]

(R¹的碳原子数为4(丁基)、AO＝EO与PO(嵌段排列)、n＝16、按照下述制造例进行制造)

[聚醚化合物的制造例]

(1)C₄O(EO)₅(PO)₄H的制造例

按照下述方法制备表1中记载的序号“2”的聚醚化合物。按照下述方法测定其重均分子量，结果为526。

序号“2”的聚醚化合物的制造方法如下所述。向高压釜中加入正丁醇74.1g(1摩尔)及KOH(催化剂)0.30g(0.4重量％)，用氮气置换高压釜内的空气后，边搅拌丁醇边使高压釜内的温度升温至130℃。在3.5kg/cm²的压力(表压)下将环氧乙烷220g(5摩尔)导入高压釜中，使正丁醇与环氧乙烷反应直至所述压力降低至恒定后，使高压釜内的温度降低至120℃。接着，在3.5kg/cm²的压力(表压)下将环氧丙烷232g(4摩尔)导入高压釜中。使丁醇与环氧丙烷反应直至所述压力降低至恒定后，使高压釜内的温度降低到室温，获得约520g的上述序号“2”的聚醚化合物。

序号“2”的聚醚化合物的上述重均分子量是如下所述的值：基于在下述条件下应用凝胶渗透色谱(GPC)法而得的色谱中的峰而算出的值。

柱：G4000PWXL+G2500PWXL(东曹制)

洗脱液：(0.2M磷酸缓冲液)/(CH3CN)＝9/1(容量比)

流量：1.0mL/min

柱温度：40℃

检测器：RI检测器

标准物质：聚苯乙烯

(2)甘油PO₁的制造例

向高压釜中加入甘油92.1g和KOH1.4g(1.5重量％)，在110℃、1.3kPa下进行30分钟脱水。脱水后，用氮气置换高压釜内的空气，使高压釜内的温度升温至130℃后，加入环氧丙烷58.1g。在130℃下进行加成反应且熟化后，冷却至80℃，在4.0kPa下用30分钟除去高压釜内的未反应的环氧丙烷。除去未反应的环氧丙烷后，向高压釜内加入醋酸3.0g，在80℃下保持30分钟后，进行抽出，获得平均加成摩尔数为1摩尔的甘油的PO加成物。

(3)甘油PO₁₂的制造例

将KOH的投料量变为2.8g(3重量％)、及环氧丙烷的投料量变为660.7g，除此以外，与平均加成摩尔数为1摩尔的甘油的PO加成物的制造方法同样地进行操作，获得平均加成摩尔数为12摩尔的甘油的PO加成物。

(4)甘油PO₁₀的制造例

将KOH的投料量变为2.8g(3重量％)、及环氧丙烷的投料量变为580.1g，除此以外，与平均加成摩尔数为1摩尔的甘油的PO加成物的制造方法同样地进行操作，获得平均加成摩尔数为10摩尔的甘油的PO加成物。

(5)C₄O(EO)₉(PO)₇H的制造例

将环氧乙烷的投料量变为396g、及环氧丙烷的投料量变为406g，除此以外，与C₄O(EO)₅(PO)₄H的制造方法同样地进行操作，获得约870g的EO的平均加成摩尔数为9摩尔且PO的平均加成摩尔数为7摩尔的聚醚化合物。利用上述方法测定重均分子量，结果为876。

表1及表2中记载的表面活性剂详细如下所述。

1.EMULGEN 130K(花王制、烃基的碳原子数12(正十二烷基)、HLB＝18.1)

2.SOFTANOL 500(日本触媒制、烃基的碳原子数12(异十二烷基)、HLB＝18.3)

3.BLAUNON EN-1560(青木油脂制、烃基的碳原子数18(油基)、HLB＝18.2)

4.EMANON 3119V(花王制、烃基的碳原子数18(硬脂基)、HLB＝19.4)

5.BLAUNON SR-750(青木油脂制、烃基的碳原子数18(硬脂基)、HLB＝17.8)

6.EMANON 3229RV(花王制、烃基的碳原子数18(硬脂基)、HLB＝19.2)

7.EMULGEN A-500(花王制、烃基的碳原子数22(苯乙烯化苯酚基)、HLB＝18.0)

8.Quartamin86W(花王制、R²为碳原子数16及18的烃基(棕榈基、硬脂基)、R³为甲基、X^-为氯离子)

9.Quartamin60W(花王制、R²为碳原子数16的烃基(棕榈基)、R³为甲基、X^-为氯离子)

10.Quartamin24P(花王制、R²为碳原子数12及14的烃基(月桂基、肉豆蔻基)、R³为甲基、X^-为氯离子)

11.Quartamin D86P(花王制、R²为碳原子数16及18的烃基(棕榈基、硬脂基)、R³为碳原子数16及18的烃基(棕榈基、硬脂基)、X^-为氯离子)

12.BLAUNON EH-30(青木油脂制、烃基的碳原子数8(乙基己基)、HLB＝18.2)

13.EMANON 1112(花王制、烃基的碳原子数12(正十二烷基)、HLB＝13.7)

14.SOFTANOL 150(日本触媒制、烃基的碳原子数12(异十二烷基)、HLB＝15.3)

15.BLAUNON EN-1520A(青木油脂制、烃基的碳原子数18(油基)、HLB＝15.4)

16.BLAUNON SR-715(青木油脂制、烃基的碳原子数18(硬脂基)、HLB＝13.5)

需要说明的是，表1中，“(硬脂基+棕榈基)/甲基”是指，序号“8”的表面活性剂是通式(3)中R²为硬脂基、R³为甲基的表面活性剂与R²为棕榈基、R³为甲基的表面活性剂的混合物。序号“9”的表面活性剂是R²为棕榈基、R³为甲基的表面活性剂。序号“10”的表面活性剂是R²为月桂基、R³为甲基的表面活性剂与R²为肉豆蔻基、R³为甲基的表面活性剂的混合物。序号“11”的表面活性剂是R²为硬脂基、R³为棕榈基的表面活性剂与R²为棕榈基、R³为硬脂基的表面活性剂的混合物。

[表1]

[表2]

产业上的可利用性

根据本发明，能够通过简单的操作而从包含使用过的切削液组合物和切削粉末的排油液中以高分离效率分离切削粉末，因而切削液组合物的再生效率良好。另外，在废弃使用过的切削液组合物的情况下，废弃处理变得容易。由此，本发明能够有助于晶片的生产性的提高。