一种能够提高肉丛蓉饮片品质的生产加工方法

摘要

本发明公开了一种能够提高肉苁蓉饮片品质的加工方法，该方法是：采挖新鲜肉苁蓉后，纵切为2-4份，置于18-25℃条件下放置4-6天，然后切5mm厚片，水蒸10分钟，再以60-80℃烘干，即得。该加工方法可以有效地提高肉苁蓉饮片中的有效成分含量，提高饮片质量。

说明书

技术领域

本发明涉及一种肉苁蓉饮片的产地加工方法，该方法可以有效地提高肉苁 蓉饮片中的有效成分含量，提高饮片质量，属于中药领域。

背景技术

2010年版《中国药典》规定，肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉Cistanche  deserticola Y.C.Ma或管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schrenk)Wight的 干燥带鳞叶的肉质茎。肉苁蓉属植物在我国主要有肉苁蓉(寄主为梭梭属梭梭或 白梭梭Haloxlon a m modendron(C.C.May)Bge)、管花肉苁蓉(寄主为柽柳 属tamarixspp.红柳)、盐生肉苁蓉(寄主为碱蓬等)、沙苁蓉(寄主为红砂等) 等四种。主产于我国的新疆、内蒙古、甘肃和宁夏一带的沙漠或盐碱地，具有 极好的药用价值，素有“沙漠人参”之称，自古即为民间滋补佳品。现代研究 表明，肉苁蓉中主要含有苯乙醇苷、环烯醚萜苷、木脂素及甾醇等化学成分， 其中以松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷和2’-乙酰基毛蕊花糖苷等为代表的 苯乙醇苷是肉苁蓉研究报道最多的一类化合物，药理研究己证实它是肉苁蓉发 挥抗衰老、抗疲劳、补肾助阳、提高学习记忆、抗老年性痴呆等生物活性的主 要物质基础。

中国药典记载了肉苁蓉饮片的产地加工方式，即：春季苗刚出土时或秋季 冻土之前采挖，除去茎尖，切段，晒干。民间也是将新鲜肉苁蓉切去茎尖或用 热水浸烫茎尖后(使其停止生长)，置于阳光下晒干，或阴凉处阴干，或盐渍后 晒干，或切块、切片后晒干等。由于新鲜肉苁蓉肉质茎水分含量通常超过80％， 所以传统干燥方式非常缓慢，短则半个月，长则一至二个月。有研究指出，肉 苁蓉中含有大量的K、Na、Ca、Fe等对酶催化活力有激活作用的金属离子，其 中K⁺浓度高达0.3％～2.3％，Na⁺浓度高达0.1％～1.7％，Ca²⁺浓度高达0.03％～ 0.36％，Fe³⁺浓度高达0.005％～0.14％，特别是新鲜肉苁蓉肉质茎中存在丰富的水 解酶、糖苷水解酶及多酚氧化酶等酶系，干燥处理过程由于未干透的肉苁蓉长 时间处于湿润、湿热等不良的干燥处理环境，以及加工过程中因物理损伤等原 因，被激活的酶迅速引发活跃的酶催化反应及产生酶促褐变，致使肉苁蓉富含 的苯乙醇苷类化合物等活性成分，在酶催化反应过程被水解、降解、转化或合 成新的产物。研究还以检测结果说明，刚出土的新鲜肉苁蓉肉质茎中松果菊苷 及毛蕊花糖苷单体化合物含量可高达24.3％(以干物质计)，但不同的加工方式 及从产地、种类、寄主和采集季节的不同所搜集到的肉苁蓉饮片样品中，松果 菊苷及毛蕊花糖苷单体化合物含量仅为0.03％～1.0％，在传统加工过程中肉苁蓉 富含的活性成分苯乙醇苷类化合物被严重降解，其中代表性活性成分松果菊苷 及毛蕊花糖苷单体化合物衰减率高达92.31％～99.87％。研究指出，不良的加工 工艺和干燥处理方法是引发酶催化反应并造成肉苁蓉富含的活性成分苯乙醇苷 类化合物降解损失的重要因素。

基于上述研究结论，不断有学者提出，采挖新鲜肉苁蓉后应及时做杀酶处理，然后再进行后期的切处、干燥等工艺。比如：

●《不同加工方法对肉苁蓉饮片苯乙醇苷类成分的影响》(杨建华等，中药 材，2010年5月第33卷第5期，第691-693页)中明确指出：新鲜肉 苁蓉的加工方式对肉苁蓉样品中苯乙醇苷类成分含量影响较大，……， 饮片加工过程应注意快速处理，并实施抑酶措施，以提高苯乙醇苷类成 分的含量。

●CN1823914A“肉苁蓉饮片加工技术”的发明内容中强调：切片与干燥之 间放置的时间越短越好；切片后迅速投入沸水或微波抑酶也是比较好的 方法。

●CN101223985A“一种提升肉苁蓉饮片品质的生产工艺”的技术方案中明 确要求：(1)挑选新鲜肉苁蓉肉质茎……；(2)将所选用的原料置于水 洗槽中用冷水漂洗……通过微波加热高温来酶……；(3)……快速干 燥……；(4)以上工艺流程在20-120分钟内完成……。

另外，在《鲜管花肉苁蓉加工工艺》(蔡鸿等，中国中医药杂志，2007年7 月第32卷第13期，第1289-1291页)、CN101485731A“一种提高新鲜中药肉苁 蓉中苯乙醇苷类成分含量的加工方法”、CN102526212“一种肉苁蓉的干燥加工 方法”、CN 1709292“提高松果菊苷含量的肉苁蓉药材的加工方法”等现有技术 中，也都首先将新鲜肉苁蓉进行杀酶处理后，再进行后续加工。

发明内容

本发明目的在于提供一种新的肉苁蓉饮片加工工艺，该工艺区别于现有技 术，能够更大限度地提高肉苁蓉中苯乙醇苷类成分的含量。

本发明技术方案为一种肉苁蓉饮片的加工方法，该方法包括如下步骤：采 挖新鲜肉苁蓉后，切制为2-4份，做杀酶处理，切片、干燥，制成饮片即得。

优选的，所述加工方法包括如下步骤：采挖新鲜肉苁蓉后，切制为2-4份， 放置4-6天，然后做杀酶处理，再按常规方法制成饮片即得。

其中，所述的切制是指纵向切开，药材放置的温度条件为18-25℃，所述的 杀酶处理方法为水蒸、水煮或微波加热。

最终优选的加工方法包括如下步骤：采挖新鲜肉苁蓉后，纵切为2-4份，置 于18-25℃条件下放置4-6天，然后切5mm厚片，水蒸10分钟，再以60-80℃ 烘干，即得。

本发明突破现有技术的传统认识，不仅不急于做杀酶处理，反而在对药材进 行物理刺激(纵切或横切)后，还要放置4-6天，而后再杀酶、干燥、制成饮 片。发明人经实验证明，肉苁蓉中的苯乙醇苷类成分在药材经受刺激后的4-6 天内不仅不会被酶解，反而呈含量上升趋势，之后才会逐渐降低。因此，给肉 苁蓉药材一定的物理刺激，并提供一定的放置环境，之后再及时做杀酶处理， 是提高肉苁蓉饮片质量的关键。

实验过程及有益效果:不同加工方法对鲜肉苁蓉中有效成分的影响

一、实验条件：

1、液相条件：

仪器：Thermo Ultimate 3000液相色谱仪；

色谱柱：Agilent XDB-C18column(5μm,4.6×250mm)；

柱温：30℃；

流速：1mL/min；

进样量：10μL；

流动相：甲醇-0.1％甲酸水，梯度洗脱；

洗脱程序：0-30min:30％-40％；30-35min:40％-30％；35-40min:30％甲 醇。

2、供试品溶液的制备方法：精密称取1g干燥的肉苁蓉样品粉末(过50目 筛)，置50mL具塞锥形瓶内，加入70％甲醇50mL，称重，浸泡30min，超声 30min后再称重并补足重量，静置放冷后取提取液1mL，滤过，取上清液过0.45 μm微孔滤膜，储存于4℃冰箱内，备用。

3、对照品溶液的制备方法：精密吸取松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、 2’-乙酰基毛蕊花糖苷各1.57、1.08、1.17、1.03mg，置同一5mL量瓶中用70％ 甲醇溶解并稀释至刻度，储存于4℃冰箱内，备用。

4、测定方法：取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL，分别注入液相色 谱仪分析，即得。

二、实验内容及方法：

1、不同干燥方法的比较

将肉苁蓉纵切后均分为4份，将其中的1份直接冷冻干燥，另外3份分别采 用晒干、60℃烘干和80℃烘干方式干燥。分别测定四份样品中的有效成分含量， 结果见下表。

从上表可见，在未采取杀酶工艺的情况下，3种干燥方法均会造成有效成分 的明显减少，但以60-80℃干燥方法要明显优于晒干。

2、不同杀酶方法的比较

将肉苁蓉纵切后均分为4份，分别切5mm左右厚片，将其中的1份直接冻干， 其余3份分别采用水蒸10分钟、水煮1分钟和800W微波加热2分钟的方法杀 酶后，置70℃烘干。分别测定四份样品中的有效成分含量，结果见下表。

从上表可见，3种杀酶方法杀酶后70℃烘干，均会造成有效成分不同程度的 损失，但水蒸10min的方法损失量最少，优于其他2种方法。

3、放置时间长短的比较

(1)室温放置

将肉苁蓉纵切后均分为8份，分别在室温条件(18-25℃)放置不同天数， 每天取1份出来切厚片冷冻干燥，测定有效成分含量。将此实验重复3次，结 果见下表(第8天结果略)。

第1次实验结果

第2次实验结果

第3次实验结果

由结果可见：各有效成分含量在放置过程中均呈现峰谷式变化，其中松果菊 苷、肉苁蓉苷A含量变化程度较弱，而毛蕊花糖苷与2-乙酰基毛蕊花糖苷变化 明显。综合评价，肉苁蓉有效成分含量在存放4-6天时达到最大，6天之后出现 明显衰减且药材有明显霉变，因此最佳存放时间应为4-6天。

(2)4℃放置考察

为进一步验证上述实验结论，发明人还在4℃存放条件下考察了各成分的含 量变化情况，结果见下表。

第一次实验结果

第二次实验结果

结果表明，各有效成分含量的变化情况在4℃放置与室温放置时有相同的变 化规律。虽然在4℃时不易发生霉变，但生产成本会明显增加，所以并不做为最 优条件。

4、横切与纵切的比较

取同一产地同时采挖的大小相当的肉苁蓉30只，随机分为3组，每组10只。 将第1组直接切片冷冻干燥，测定含量；将第2组分别纵切为4份、将第3组 分别横向切厚片，都在阴凉通风处放置4天，再冷冻干燥，分别测定有效成分 含量。各组的含量变化情况，见下表。

从上表可见，无论横切或纵切，都会对肉苁蓉有效成分的变化产生积极的刺 激作用，但纵切的效果更加显著。

具体实施方式

实施例1：采挖新鲜肉苁蓉后，横切为2-4段，晾晒4天，然后以800W微 波加热2分钟杀酶，再切成厚片，继续晒干，即得肉苁蓉饮片。

实施例2：采挖新鲜肉苁蓉后，横切为2-4段，在室温条件下放置5天，然 后切成4mm左右的厚片，以热水煮1分钟杀酶，60℃烘干，即得肉苁蓉饮片。

实施例3：采挖新鲜肉苁蓉后，横切为5mm左右的厚片，在室温条件下放置 4天，再以热水蒸10分钟杀酶，70℃烘干，即得肉苁蓉饮片。

实施例4：采挖新鲜肉苁蓉后，纵切为2-4份，在保鲜库中放置6天，再切 成5mm左右的厚片，以水蒸汽加热10分钟杀酶，80℃烘干，即得肉苁蓉饮片。

实施例5：采挖新鲜肉苁蓉后，纵切为2-4份，置于阴凉干燥处(温度 18-25℃，湿度10％-40％)条件下放置5天，然后切5mm厚片，以热水蒸10分钟， 再以70℃烘干，即得肉苁蓉饮片。