X射线衍射仪用测量块状固体样品的多功能样品台

摘要

本发明属于检测设备技术领域，具体公开了一种X射线衍射仪用测量块状固体样品的多功能样品台。该多功能样品台包括底座支架和设置于底座支架上的样品槽；所述样品槽包括依次通过螺丝连接的定位蒙板、样品池和蒙板；所述定位蒙板设置有中轴卡孔，所述中轴卡孔的大小与测角仪样品台的中轴匹配；所述中轴卡孔的下方设置有弹簧卡孔；所述弹簧卡孔的大小与测角仪样品台的弹簧大小相一致；所述样品池的两侧边沿设置有水平泡。本发明以玻璃粉填充样品槽，既可对微量的粉末样品进行测试，也可对片状、大尺寸或不规则、不能裁剪、无法研磨成粉末的样品进行测试，有效解决了当前大尺寸样品无法测试或测试时必须裁剪样品才能测试等问题。

说明书

【技术领域】

本发明属于检测设备技术领域，特别涉及一种X射线衍射仪用测量块状固 体样品的多功能样品台。

【背景技术】

目前，对于X射线粉末衍射仪，如荷兰帕纳科的X’Pert Pro、布鲁克及理学 等知名品牌的衍射仪，厂家提供的多为用于测试粉末样品的玻璃样品浅槽，无 法用于固体块状、片状样品的测试，特别是对于尺寸较大(待测试平面大于18× 20mm)的样品或者对于长度和宽度都超过铝制样品架的较大尺寸固体块状样品 无法直接上机测试时，往往通过裁减样品或通过改进样品测试架，这时候不可 能对部分较大的固体块状样品进行无损测试，或者用线切割等方法将铝制样品 测试架的外框裁切掉一部分，大大限制了衍射仪的应用范围。而当样品较大时， 样品自重使得测试过程中往往导致测试面偏心而使测试结果失真，探求较大固 体块状样品的简单、实用的测定方法是X射线衍射领域一个迫切需要解决的技 术问题。

专利201220529658.8公开了一种X射线衍射仪样品测试架，其利用螺旋传 动的原理，将载物台和螺杆连接在一起，工作时只需转动摇杆，螺杆便可带动 载物台上下自由移动，从而可方便地调节试样的摆放高度。无论试样的尺寸过 大还是过小，都可以很方便地放置在载物台上进行X射线扫描，而不再需要通 过裁剪样品架等方法来对试样进行固定。该专利虽然利用水平测试仪调整被测 试样的摆放位置，但是调节比较麻烦。专利200720174416.0公开了一种便于对 薄片状固体样品进行测试的衍射仪样品台，其通过在传统样品台上添加支撑件、 在操作过程中既要固定样品又要固定支撑架，操作较繁琐，也无法测量较厚的 块状样品。专利201020144904.9公开了一种X衍射仪用固体块状样品架，其 通过安装在基座中部的弹簧将样品顶压到样品测试面基准挡板框上实现，该样 品台比较适合块状样品测试，但需要具备样品测试面基准挡板，样品台部件较 多，制作要求比较高且要对样品进行裁剪破坏。因此，寻找一种制作简单、操 作方便、对样品无破坏并适合X射线粉末衍射仪的固体块状样品测试的样品台， 就显得尤为迫切。

【发明内容】

为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种X射线衍射仪 用测量块状固体样品的多功能样品台。

本发明的目的通过以下技术方案实现：一种X射线衍射仪用测量块状固体 样品的多功能样品台，包括底座支架和设置于底座支架上的样品槽；底座支架 主要用来支撑样品槽，测试时以X射线衍射仪的样品台中轴和两个底座支架为 支撑点固定和调节样品槽的位置。

所述底座支架由基座、导杆和内径千分尺组成；所述基座和导杆通过螺纹 连接，所述内径千分尺通过螺丝固定于导杆中。

所述内径千分尺的测量范围优选为250-275mm，刻度值为0.01mm，精度等 级为1级；内径千分尺的主要作用在于调节样品槽的平衡位置。

所述样品槽包括依次通过螺丝连接的定位蒙板、样品池和蒙板；

所述定位蒙板设置有中轴卡孔，所述中轴卡孔的大小与测角仪样品台的中 轴匹配；测试样品时，定位蒙板可以卡在测角仪样品台的中轴上，便于固定样 品台。

所述中轴卡孔的下方设置有弹簧卡孔；所述弹簧卡孔的大小与测角仪样品 台的弹簧大小相一致；弹簧卡孔主要用来固定测角仪样品台的弹簧，这样可以 不改变原测角仪样品台，操作简单。

机械加工时以A面为基准面，装卡定位，精加工B面，并保证A面与B面 的平行度。

所述样品池上部的两侧边沿设置有水平泡。

优选的，所述样品池的底部设置有半圆形凹槽。

所述半圆形凹槽优选设置有两个。

所述半圆形凹槽优选设置于样品池底部外侧；凹槽可作为底座支架的支撑 点，以测角仪样品台的中轴和两个底座支架作为样品台的三个支撑点，有利于 减轻X射线衍射仪的样品台中轴的承受压力。

零加工完成以后，以定位蒙板的A面为基准面在平板上调平水平泡的位置。 由于本发明的样品台的尺寸较大，当样品池填充满玻璃粉后，为防止测角仪样 品台的中轴发生变形，在样品池的底部外侧设置两个半圆形凹槽作为底座支架 的支撑点，以测角仪样品台的中轴和两个底座支架作为金属样品台的三个支撑 点，有利于减轻X射线衍射仪的样品台中轴的承受压力。

所述样品池优选为上部开口的长方体槽。

所述底座支架优选为铝合金底座支架。

所述样品槽优选为铝合金样品槽。

所述样品槽的深度可以根据需要进行设计，优选为51mm。

所述X射线衍射仪用测量块状固体样品的多功能样品台可应用于粉末、片 状、大尺寸、不规则、不能裁剪(如珠宝首饰等)或无法研磨成粉末的样品的 测试。

所述X射线衍射仪用测量块状固体样品的多功能样品台可应用于X’Pert Pro 等粉末X射线衍射仪中。

本发明为大尺寸设计的样品台，以玻璃粉填充样品槽，不仅可以对微量的 粉末样品进行测试，还可以对片状、大尺寸或不规则的、不能裁剪的、无法研 磨成粉末的样品进行测试，有效解决了当前大尺寸样品无法测试或测试时必须 裁剪样品才能测试以及改变样品支架才能进行测试的问题；同时，本发明以X 射线衍射仪测角仪样品台中轴和两个底座支架作为样品台的三个平衡点、以水 平泡作为样品台平衡的调节点，有利于样品台的水平调节，而且设计有X射线 衍射仪测角仪样品台中轴和样品槽弹簧卡的卡口，不需要对测角仪样品台进行 改造，易于安装和拆卸；本发明以玻璃粉末填充样品槽，测试样品时只需将样 品置于玻璃粉中，用表面平整的玻璃板轻轻按压至和样品槽保持一个水平线上 即可，操作方便，样品易于制备。

本发明相对于现有技术具有如下的优点和有益效果；

本发明为大尺寸设计的样品台，以玻璃粉填充样品槽，不仅可以对微量的 粉末样品进行测试，还可以对片状、大尺寸或不规则、不能裁剪(如珠宝首饰 等)、无法研磨成粉末的样品进行测试，有效解决了当前大尺寸样品无法测试或 测试时必须裁剪样品才能测试以及改变样品支架才能进行测试的问题；同时， 本发明以X射线衍射仪测角仪样品台中轴和两个底座支架作为样品台的三个平 衡点、以水平泡作为调节样品台平衡的节点，有利于样品台的水平调节；而且 设计有X射线衍射仪测角仪样品台中轴和样品槽弹簧卡的卡口，不需要对测角 仪样品台进行改造，易于安装和拆卸；操作方便，样品易于制备，尤其适合X’Pert Pro等粉末X射线衍射仪。

【附图说明】

图1是实施例1的基座的结构示意图；其中：a为基座的俯视结构示意图； b为基座的切面结构示意图；

图2是实施例1的导杆的结构示意图；

图3是实施例1的定位蒙板的结构示意图；

图4是实施例1的样品池的结构示意图；

图5是实施例1的蒙板的结构示意图；

图6是实施例1的X射线衍射仪用测量块状固体样品的多功能样品台的底 座支架的结构示意图；其中：1-基座、2-导杆、3-内径千分尺；

图7是实施例1的X射线衍射仪用测量块状固体样品的多功能样品台的样 品槽的结构示意图；其中；4-定位蒙板、5-样品池、6-蒙板、7-中轴卡孔、8-弹 簧卡孔、9-水平泡、10-半圆形凹槽；

图8是实施例1的铂金戒指的XRD图谱及铂的标准图谱；其中：(a)为铂金 戒指的XRD图谱，(b)为铂的标准图谱，■为Pt；

图9是实施例1的不规则水晶吊坠成分的XRD图谱及方石英的标准图谱； 其中：(a)为不规则水晶吊坠成分的XRD图谱，(b)为方石英的标准图谱，●为 SiO₂；

图10是实施例1的不规则玉石真伪的XRD图谱及石英的标准图谱；其中： (a)为不规则玉石真伪的XRD图谱，(b)为石英的标准图谱，■为SiO₂；

图11是实施例1的不规则玉石球真伪的XRD图谱及方解石、低镁方解石 的标准图谱；其中：(a)为不规则玉石球真伪的XRD图谱，(b)为方解石的标准 图谱，(c)为低镁方解石的标准图谱，■为CaCO₃；●为Mg_0.06Ca_0.94(CO₃)。

【具体实施方式】

下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的保护范 围并不限于此。

实施例1

一种X射线衍射仪用测量块状固体样品的多功能样品台，包括底座支架和 设置于底座支架上的样品槽；底座支架主要用来支撑样品槽，测试时以X射线 衍射仪的样品台中轴和两个底座支架为支撑点固定和调节样品槽的位置。

所述底座支架由基座、导杆和内径千分尺组成；所述基座和导杆通过螺纹 连接，内径千分尺通过螺丝固定于导杆中。

所述内径千分尺的测量范围为250-275mm，刻度值为0.01mm，精度等级为 1级；内径千分尺的主要作用在于调节样品槽的平衡位置。

所述样品槽包括依次通过螺丝连接的定位蒙板、样品池和蒙板。

所述定位蒙板上设置有中轴卡孔，所述中轴卡孔的大小与测角仪样品台的 中轴匹配；测试样品时，定位蒙板可以卡在测角仪样品台的中轴上，便于固定 样品台。

所述中轴卡孔的下方设置有弹簧卡孔；所述弹簧卡孔的大小与测角仪样品 台的弹簧大小相一致；弹簧卡孔主要用来固定测角仪样品台的弹簧，这样可以 不改变原测角仪样品台，操作简单。

机械加工时以A面为基准面，装卡定位，精加工B面，并保证A面与B面 的平行度。

所述样品池上部的两侧边沿设置有水平泡。

所述样品池的底部外侧设置有两个半圆形凹槽；凹槽可作为底座支架的支 撑点，以测角仪样品台的中轴和两个底座支架作为样品台的三个支撑点，有利 于减轻X射线衍射仪的样品台中轴的承受压力。

零加工完成以后，以定位蒙板的A面为基准面在平板上调节水平泡至平衡 的位置。由于本发明的样品台的尺寸较大，当样品池填充满玻璃粉后，为防止 测角仪样品台的中轴发生变形，在样品池的底部外侧设置两个半圆形凹槽作为 底座支架的支撑点，以测角仪样品台的中轴和两个底座支架作为金属样品台的 三个支撑点，有利于减轻X射线衍射仪的样品台中轴的承受压力。

所述样品池为上部开口的长方体槽。

所述底座支架为铝合金底座支架。

所述样品槽为铝合金样品槽。

所述样品槽的深度为51mm。

所述X射线衍射仪用测量块状固体样品的多功能样品台可应用于粉末、片 状、大尺寸、不规则、不能裁剪(如珠宝首饰等)或无法研磨成粉末的样品的 测试中。

所述X射线衍射仪用测量块状固体样品的多功能样品台可应用于X’Pert Pro 等粉末X射线衍射仪中。

本发明为大尺寸设计的样品台，以玻璃粉填充样品槽，不仅可以对微量的 粉末样品进行测试，还可以对片状、大尺寸或不规则的、不能裁剪的、无法研 磨成粉末的样品进行测试，有效解决了当前大尺寸样品无法测试或测试时必须 裁剪样品才能测试以及改变样品支架才能进行测试的问题；同时，本发明以X 射线衍射仪测角仪样品台中轴和两个底座支架作为样品台的三个平衡点、以水 平泡作为样品台平衡的调节点，有利于样品台的水平调节，而且设计有X射线 衍射仪测角仪样品台中轴和样品槽弹簧卡的卡口，不需要对测角仪样品台进行 改造，易于安装和拆卸；本发明以玻璃粉末填充样品槽，测试样品时只需将样 品置于玻璃粉中，用表面平整的玻璃板轻轻按压至和样品槽保持一个水平线上 即可，操作方便，样品易于制备。

运用上述X射线衍射仪用测量块状固体样品的多功能样品台对戒指、不规 则水晶吊坠、不规则玉石真伪及不规则玉石球真伪进行测试，其结果如图8-11 所示。从图8可以看出，当采用本样品台对戒指进行测试时，与铂的标准卡品 进行比对，本申请的测试结果与标准卡片完全匹配，这说明采用本申请的样品 台测试不规则样品时，可以得到较好的结果；从图9中可以看出，不规则水晶 吊坠的成分主要是高温方石英，其测试结果与方石英的标准卡片完全匹配；图 10和图11是采用本样品台对不规则玉石和玉石球的真伪进行鉴定的结果图谱， 从图10和图11可以看到，不规则玉石的成分主要是石英，玉石球的成分是方 解石和低镁方解石，且与石英、方解石和低镁方解石的标准图谱完全匹配，而 真玉石的主要成分为透闪石，这说明不规则玉石和玉石球不是真的玉石。可见， 利用本样品台可以鉴定不规则珠宝首饰的真伪。从上述测试结果可以看出，采 用本发明的样品台对一些不规则的样品进行测试时，不需要对样品进行裁剪， 对样品无破坏；而且采用玻璃粉填充样品槽，无干扰峰的存在。

以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任 何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本 发明权利要求的保护范围内。