改装元素分析—稳定同位素比值质谱联用仪测定固体样品硫同位素

摘要

本文对元素分析—稳定同位素比值质谱联用仪(EA-IRM S)进行改装,并利用其测定不同形态硫同位素标准物质和样品.结果表明,在色谱柱后加装SO2气体捕集管,可捕集氧化还原产生的SO2气体,并重复调用作为参考气使用,无需外部引入高纯SO2气体,减小了其对仪器管路腐蚀和实验室环境危害;硫酸钡进样量约400μg时,捕集管中的SO2气体可提供至少20次峰中心聚焦;改装后的EA-IRMS系统测试硫同位素标准物质(IAEA-SO-5、IAEA-S-2、IAEA-S-3、EMA-P1),当硫元素进样量为20μg时,δ34 S值测试精度达到0.2‰(n=3),4种国际标准物质测量值与真实值相关系数良好(R2=1),表明硫的不同化合物δ34 S值可以相互校准,也表明EA-IRM S改装后可以满足硫同位素测试精度的要求.