一种柠檬精油的微波辅助提取方法

摘要

一种柠檬精油的微波辅助提取方法，包括下述步骤：（1）将柠檬果皮清洗干净，再进行干燥处理并粉碎，得到柠檬果皮粉；（2）将柠檬果皮粉放置到非金属容器中，并向非金属容器中加入水和盐，置于微波萃取装置中，然后将非金属容器中的物料加热至沸腾；物料沸腾后对非金属容器中的物料施加微波辐射，收集产生的蒸气并冷凝，得到粗柠檬精油；施加微波辐射的方式为间歇式；（3）分离出粗柠檬精油中的水和杂质，得到柠檬精油。本发明的提取方法具有绿色、快速和节能等优点，对环境的污染更小，原料易得，工艺简单，操作方便，耗能低，成本低，效率高；制得的柠檬精油无有机溶剂残留，品质好、纯度高，并保持柠檬精油的天然品质。

说明书

技术领域

本发明涉及从柠檬果皮中提取柠檬精油的方法，具体涉及一种柠檬精油的微波辅助提取方法。

背景技术

从植物中提取的生物活性成分天然环保，长期使用无副作用或副作用小，已成功应用于护肤、美白、抗衰老等化妆品领域。与传统化妆品相比较，植物源活性成分更易被皮肤吸收和消化，疗效明显，针对性强，且不会在体内沉积。利用植物提取物中的有效成分进行化妆品的研发，是目前化妆品行业的热点和趋势，也将成为未来化妆品产业的主导力量。

中国植物资源富饶，植物提取物产业发展越来越快, 已成为独立的新兴产业，在世界范围内得到广泛认可。随着世界范围内植物提取物市场的崛起, 中国的植物提取物产业也必将成为国民经济和社会发展新的战略型支柱产业。

柠檬素有“美容水果”之称,营养极为丰富。近年来,柠檬产业快速发展，种植、生产规模不断扩大,然而，柠檬果皮资源的浪费日益明显，对环境造成日益严重的污染。提高柠檬果皮的综合利用,既能减少有限资源的浪费,又能降低环境污染。

从柠檬果皮中提取的柠檬精油，天然无毒副作用。柠檬精油的主要化学成分为松萜或蒎烯、莰烯、桧烯、月桂（香叶）烯、松油精、芳樟醇、红没药烯、柠檬油精、橙花醇和橙花醛。柠檬精油用于化妆品，有下述功效：有助于软化老化角质，净化肌肤，收敛毛孔，改善暗沉的肤色，淡化色素及痘印，对润白肌肤有着极佳的效果；用于去除鸡眼、扁平疣和一般疣都很有效；可以软化结疤组织，预防指甲岔裂；可以抗衰老、防止皱纹产生，增加皮肤光泽、淡化雀斑。因此，研究回收柠檬果皮中的柠檬精油用于化妆品，是很有前景的一项技术。

传统的从柠檬果皮中提取柠檬精油的方法主要是冷榨法、水蒸气蒸馏法、溶剂法、超临界萃取法及以上多种方法联合使用等。压榨法纯度不高；溶剂法多用于科学研究；超临界萃取成本高且技术要求高不易操作。目前多数企业通常采用水蒸气蒸馏法，通过改进设备、优化提取工艺条件，可以获得纯度较高的精油，这种方法成本低、操作简单，但提取效率较低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种柠檬精油的微波辅助提取方法，这种方法通过间歇式微波辐射来辅助加强水蒸气蒸馏，从柠檬果皮中提取柠檬精油，具有工艺简单、操作方便、耗能低、成本低、效率高等优点，且制得的柠檬精油品质好。采用的技术方案如下：

一种柠檬精油的微波辅助提取方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）原料预处理：先将柠檬果皮清洗干净，再进行干燥处理并粉碎，得到柠檬果皮粉；

（2）将柠檬果皮粉放置到非金属容器中，并向非金属容器中加入水和盐，再将非金属容器连同其中的物料一起置于微波萃取装置中，然后将非金属容器中的物料加热至沸腾；物料沸腾后对非金属容器中的物料施加微波辐射，收集产生的蒸气并冷凝，得到粗柠檬精油；

施加微波辐射的方式为间歇式，其过程为：进行一次微波辐射处理后间歇，再进行下一次微波辐射处理，如此重复操作，进行多次微波辐射处理；

（3）分离出粗柠檬精油中的水和杂质，得到柠檬精油。

优选步骤（1）中，将新鲜柠檬果皮清洗干净后，自然风干至恒重，然后用烘干机烘干，再用粉碎机粉碎，得到柠檬果皮粉。优选柠檬果皮粉的粒度为60－160目。

优选上述步骤（2）中，所加入的水的重量是柠檬果皮粉的4－10倍，所加入的盐的重量是水的2－4%。所用的盐可以是NaCl（氯化钠）、KCl（氯化钾）、CaCl₂（氯化钙）或MgCl₂（氯化镁）。步骤（2）中的盐主要起到盐析的作用,能够使更多的柠檬果皮组织中的精油被水蒸气带出。

上述步骤（2）中，将非金属容器中的物料加热至沸腾的方式通常为微波辐射加热或电加热。

优选上述步骤（2）中，微波萃取装置中的温度控制在100－120℃。

步骤（2）中施加微波辐射的方式为间歇式，可避免柠檬果皮局部受热温度过高影响精油品质和提取效率。优选上述步骤（2）中，微波辐射的功率为100－500瓦特，每10－20分钟进行一次微波辐射处理，每次微波辐射处理的时间为10－120秒；间歇式施加微波辐射的过程的持续时间（即间歇式微波辐射辅助水蒸气蒸馏进行提取的总时间）为0.5－2.5小时，该持续时间从水蒸气开始产生时起算。步骤（2）中产生的蒸气是水蒸气和柠檬精油蒸气的混合物。在上述适宜的微波辐射功率（100－500瓦特）作用下，既能促进精油的有效挥发，又能避免产生烤焦气味及杂质，从而确保柠檬精油的优良品质。本发明中每次微波辐射处理的时间选择范围以10－120秒为宜。上述间歇式微波辐射辅助水蒸气蒸馏进行提取的过程中，可向非金属容器中补加水。

上述步骤（2）中，所用的非金属容器可为玻璃容器（如烧瓶、烧杯）、陶瓷容器或塑料器皿（如聚四氟乙烯材料制成的容器）。为提高提取效率，可同时将多个装有所述物料的非金属容器放入微波萃取装置中。

粗柠檬精油中的杂质主要是果皮蜡质。优选上述步骤（3）中，将粗柠檬精油在4－8℃下冷却并静置2－4小时，将水分离后再过滤除去杂质（主要为果皮蜡质）。

本发明在水蒸气蒸馏提取工艺基础上，采用微波萃取装置间歇施加微波辐射，用来辅助加强水蒸气蒸馏提取柠檬精油，柠檬果皮内的精油随水蒸气一并馏出，经冷凝、分离后得到柠檬精油。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：（1）不使用有机溶剂，柠檬精油无有机溶剂残留；（2）间歇式微波辐射能够提高提取效率，且在相邻两次微波辐射处理之间间歇一定时间，使柠檬果皮物料降温，对提取温度的影响小，可以避免温度过高对柠檬精油中热敏性物质的不利影响，有助于提高柠檬精油的品质；（3）间歇式微波辐射对环境的污染更小；（4）原料易得，工艺简单，操作方便，耗能低，成本低，效率高，无污染，易于市场化和工业生产。本发明柠檬精油提取率高达2.23%，制得的柠檬精油为淡黄色、有柠檬香气的透明液体，品质好、纯度高，可广泛应用于食品、化妆品、药品等领域。

具体实施方式

实施例1

本实施例中，柠檬精油的微波辅助提取方法于包括下述步骤：

（1）原料预处理：先将柠檬果皮清洗干净，再进行干燥处理并粉碎，得到柠檬果皮粉；

本步骤（1）中，将新鲜柠檬果皮清洗干净后，自然风干至恒重，然后用烘干机烘干，再用粉碎机粉碎，得到柠檬果皮粉，柠檬果皮粉的粒度为60目。

（2）将20克柠檬果皮粉放置到非金属容器（可采用烧瓶）中，并向非金属容器中加入120克水和3.6克盐（均为NaCl），再将非金属容器连同其中的物料一起置于微波萃取装置中，然后将非金属容器中的物料加热至沸腾；物料沸腾后对非金属容器中的物料施加微波辐射，收集产生的蒸气并冷凝，得到粗柠檬精油；

施加微波辐射的方式为间歇式，每20分钟进行一次微波辐射处理（微波辐射的功率为360瓦特），每次微波辐射处理的时间为40秒（即每次微波辐射处理后间歇19分钟20秒）；间歇式施加微波辐射的过程的持续时间（即间歇式微波辐射辅助水蒸气蒸馏进行提取的总时间）为100分钟，该持续时间从水蒸气开始产生时起算。

本步骤（2）中，微波萃取装置中的温度控制在108－112℃。

步骤（2）中，将非金属容器中的物料加热至沸腾的方式可采用微波辐射加热或电加热。

（3）分离出粗柠檬精油中的水和杂质，得到柠檬精油。

本步骤（3）中，可将粗柠檬精油在6℃下冷却并静置3小时，将水分离后再过滤除去杂质（主要为果皮蜡质）。

本实施例所得柠檬精油为淡黄色透明液体，有柠檬香气，经测算，其提取率为2.05%，酸值为0.19，过氧化值为4.78 mmol/kg。

实施例2

本实施例中，柠檬精油的微波辅助提取方法于包括下述步骤：

（1）原料预处理：先将柠檬果皮清洗干净，再进行干燥处理并粉碎，得到柠檬果皮粉；

本步骤（1）中，将新鲜柠檬果皮清洗干净后，自然风干至恒重，然后用烘干机烘干，再用粉碎机粉碎，得到柠檬果皮粉，柠檬果皮粉的粒度为80目。

（2）将20克柠檬果皮粉放置到非金属容器（可采用烧瓶）中，并向非金属容器中加入160克水和4.8克盐（均为KCl），再将非金属容器连同其中的物料一起置于微波萃取装置中，然后将非金属容器中的物料加热至沸腾；物料沸腾后对非金属容器中的物料施加微波辐射，收集产生的蒸气并冷凝，得到粗柠檬精油；

施加微波辐射的方式为间歇式，每10分钟进行一次微波辐射处理（微波辐射的功率为360瓦特），每次微波辐射处理的时间为30秒（即每次微波辐射处理后间歇9分钟30秒）；间歇式施加微波辐射的过程的持续时间（即间歇式微波辐射辅助水蒸气蒸馏进行提取的总时间）为1小时，该持续时间从水蒸气开始产生时起算。

本步骤（2）中，微波萃取装置中的温度控制在108－112℃。

步骤（2）中，将非金属容器中的物料加热至沸腾的方式可采用微波辐射加热或电加热。

（3）分离出粗柠檬精油中的水和杂质，得到柠檬精油。

本步骤（3）中，将粗柠檬精油在4℃下冷却并静置2小时，将水分离后再过滤除去杂质（主要为果皮蜡质）。

本实施例所得柠檬精油为淡黄色透明液体，有柠檬香气，经测算，其提取率为1.85%，酸值为0.19，过氧化值为4.82mmol/kg。

实施例3

本实施例中，柠檬精油的微波辅助提取方法于包括下述步骤：

（1）原料预处理：先将柠檬果皮清洗干净，再进行干燥处理并粉碎，得到柠檬果皮粉；

本步骤（1）中，将新鲜柠檬果皮清洗干净后，自然风干至恒重，然后用烘干机烘干，再用粉碎机粉碎，得到柠檬果皮粉，柠檬果皮粉的粒度为80目。

（2）将40克柠檬果皮粉放置到非金属容器（可采用烧瓶）中，并向非金属容器中加入200克水和4.6克盐（均为NaCl），再将非金属容器连同其中的物料一起置于微波萃取装置中，然后将非金属容器中的物料加热至沸腾；物料沸腾后对非金属容器中的物料施加微波辐射，收集产生的蒸气并冷凝，得到粗柠檬精油；

施加微波辐射的方式为间歇式，每15分钟进行一次微波辐射处理（微波辐射的功率为300瓦特），每次微波辐射处理的时间为50秒（即每次微波辐射处理后间歇14分钟10秒）；间歇式施加微波辐射的过程的持续时间（即间歇式微波辐射辅助水蒸气蒸馏进行提取的总时间）为1.5小时，该持续时间从水蒸气开始产生时起算。

本步骤（2）中，微波萃取装置中的温度控制在100－105℃。

步骤（2）中，将非金属容器中的物料加热至沸腾的方式可采用微波辐射加热或电加热。

（3）分离出粗柠檬精油中的水和杂质，得到柠檬精油。

本步骤（3）中，将粗柠檬精油在8℃下冷却并静置4小时，将水分离后再过滤除去杂质（主要为果皮蜡质）。

本实施例所得柠檬精油为淡黄色透明液体，有柠檬香气，经测算，其提取率为2.16%，酸值为0.17，过氧化值为4.22 mmol/kg。

实施例4

本实施例中，柠檬精油的微波辅助提取方法于包括下述步骤：

（1）原料预处理：先将柠檬果皮清洗干净，再进行干燥处理并粉碎，得到柠檬果皮粉；

本步骤（1）中，将新鲜柠檬果皮清洗干净后，自然风干至恒重，然后用烘干机烘干，再用粉碎机粉碎，得到柠檬果皮粉，柠檬果皮粉的粒度为100目。

（2）将50克柠檬果皮粉放置到非金属容器（可采用烧瓶）中，并向非金属容器中加入375克水和15克盐（均为CaCl₂），再将非金属容器连同其中的物料一起置于微波萃取装置中，然后将非金属容器中的物料加热至沸腾；物料沸腾后对非金属容器中的物料施加微波辐射，收集产生的蒸气并冷凝，得到粗柠檬精油；

施加微波辐射的方式为间歇式，每10分钟进行一次微波辐射处理（微波辐射的功率为400瓦特），每次微波辐射处理的时间为30秒（即每次微波辐射处理后间歇9分钟30秒）；间歇式施加微波辐射的过程的持续时间（即间歇式微波辐射辅助水蒸气蒸馏进行提取的总时间）为1小时，该持续时间从水蒸气开始产生时起算。

本步骤（2）中，微波萃取装置中的温度控制在115－120℃。

步骤（2）中，将非金属容器中的物料加热至沸腾的方式可采用微波辐射加热或电加热。

（3）分离出粗柠檬精油中的水和杂质，得到柠檬精油。

步骤（3）中，将粗柠檬精油在4℃下冷却并静置2.5小时，将水分离后再过滤除去杂质（主要为果皮蜡质）。

本实施例所得柠檬精油为淡黄色透明液体，有柠檬香气，经测算，其提取率为2.13%，酸值为0.18，过氧化值为过氧化值4.94 mmol/kg。

实施例5

本实施例中，柠檬精油的微波辅助提取方法于包括下述步骤：

（1）原料预处理：先将柠檬果皮清洗干净，再进行干燥处理并粉碎，得到柠檬果皮粉；

本步骤（1）中，将新鲜柠檬果皮清洗干净后，自然风干至恒重，然后用烘干机烘干，再用粉碎机粉碎，得到柠檬果皮粉，柠檬果皮粉的粒度为160目。

（2）将25克柠檬果皮粉放置到非金属容器（可采用烧瓶）中，并向非金属容器中加入150克水和4.5克盐（均为MgCl₂），再将非金属容器连同其中的物料一起置于微波萃取装置中，然后将非金属容器中的物料加热至沸腾；物料沸腾后对非金属容器中的物料施加微波辐射，收集产生的蒸气并冷凝，得到粗柠檬精油；

施加微波辐射的方式为间歇式，每10分钟进行一次微波辐射处理（微波辐射的功率为240瓦特），每次微波辐射处理的时间为120秒（即每次微波辐射处理后间歇8分钟）；间歇式施加微波辐射的过程的持续时间（即间歇式微波辐射辅助水蒸气蒸馏进行提取的总时间）为2.5小时，该持续时间从水蒸气开始产生时起算。

本步骤（2）中，微波萃取装置中的温度控制在105－110℃。

步骤（2）中，将非金属容器中的物料加热至沸腾的方式可采用微波辐射加热或电加热。

（3）分离出粗柠檬精油中的水和杂质，得到柠檬精油。

步骤（3）中，将粗柠檬精油在5℃下冷却并静置2.5小时，将水分离后再过滤除去杂质（主要为果皮蜡质）。

本实施例所得柠檬精油为淡黄色透明液体，有柠檬香气，经测算，其提取率为2.23%，酸值为0.12，过氧化值为3.13mmol/kg。

 

上述实施例1－5中，间歇式微波辐射辅助水蒸气蒸馏进行提取的过程中，可向烧瓶中补加水。也可用其它非金属容器替代烧瓶来盛装柠檬果皮粉、水和盐的混合物料，如烧杯、陶瓷容器、塑料器皿（如聚四氟乙烯材料制成的容器）等。

 

以上实施例1－5中：

提取率 = （精油质量/柠檬果皮干质量）×100%。

测试柠檬精油香气的方法为：将柠檬精油试样倒入150mL烧杯中,水浴缓慢加热至5min,利用玻璃棒迅速搅拌，嗅其挥发出的气味。

酸值计算方法是：使用氢氧化钾标准溶液来标定柠檬精油中的游离脂肪酸,即每克柠檬精油所能消耗氢氧化钾的物质的量。国家一级标准：酸值≤0.2。

过氧化值计算方法是滴定法：柠檬精油油脂在氧化过程中产生的过氧化物,过氧化物与碘化钾作用则生成游离碘,然后使用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,计算其含量。国家一级标准：过氧化值≤5.0mmol/kg。