一种多晶硅定向凝固设备的侧壁热量补偿装置

摘要

一种多晶硅定向凝固设备的侧壁热量补偿装置，涉及多晶硅。提供可大幅度降低能耗和成本、设备简单可靠、能保持多晶硅凝固前沿水平上升、提纯质量优良的一种多晶硅定向凝固设备的侧壁热量补偿装置。设有顶盖、加热装置、壳体、保温层、坩埚、散热板；所述顶盖设于壳体的顶部，加热装置和坩埚设于壳体的腔体内，加热装置设于坩埚上方，加热装置的边缘延伸至腔体上部；所述保温层包裹在腔体内的外侧与底部，坩埚内盛放硅液，散热板置于坩埚正下方并与坩埚紧密贴合。

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅，尤其是涉及一种多晶硅定向凝固设备的侧壁热量补偿装置。

背景技术

在倡导低碳减排的今天，太阳能已经成为备受关注的绿色能源。多晶硅是目前应用最广 泛的太阳能电池材料。一般在冶金法提纯太阳能级多晶硅（6N级）的过程中，定向凝固是除 杂的一项重要步骤，目前，常用的定向凝固方法有两种：热交换法（HEM）和布里奇曼法 （Bridgman）。国际上，众多多晶硅生产商如日本京陶、德国拜耳、法国福特瓦克等公司采用 了热交换法，在定向凝固过程中，硅的凝固前沿可以保持水平上升，提纯效果优良。但热交 换法的设备复杂昂贵，凝固过程中，顶部和侧壁的感应线圈加热装置需要一直开启，并依靠 底部强制散热来形成定向凝固的垂直温度梯度，这造成了电能的巨大损耗。而GT Solar所提 供的布里奇曼法，坩埚与加热装置需要相对运动，这无疑增加了设备的复杂性，也要求更高 可靠性和耐用性。

国内从事冶金法提纯多晶硅研究的戴鑫等（戴鑫，杜海文，张军彦，王锋.多晶硅定向 凝固工艺中石墨加热器的影响.电子工艺技术，2012,2：106-109）比较研究了顶加热器、侧 加热器以及顶-侧加热器三种不同的加热器，认为目前采用的顶-侧加热器在多晶硅熔融和晶 体生长过程中能够获得较好的效率和凝固前沿（固液相界面）。这与热交换法很相似，均采用 多面加热来营造垂直方向的温度梯度，保证定向凝固提纯质量，但同时也带来了设备复杂、 高能耗的问题。而一般常用的定向凝固设备仅在顶部加持热源，凝固过程中侧壁漏热，造成 凝固前沿呈现凹形，严重影响多晶硅的提纯质量。

从保证提纯质量，以及降低成本与能耗的角度，充分利用顶部加热装置和硅的凝固潜热 来维持定向凝固热场，保持凝固前沿的水平形态，是冶金法提纯多晶硅的发展方向。

发明内容

本发明的目的在于针对现有的太阳能级多晶硅定向凝固设备存在的加热结构复杂、能耗 巨大、凝固前沿不易保持水平等缺点，提供可大幅度降低能耗和成本、设备简单可靠、能保 持多晶硅凝固前沿水平上升、提纯质量优良的一种多晶硅定向凝固设备的侧壁热量补偿装置。

本发明设有顶盖、加热装置、壳体、保温层、坩埚、散热板；所述顶盖设于壳体的顶部， 加热装置和坩埚设于壳体的腔体内，加热装置设于坩埚上方，加热装置的边缘延伸至腔体上 部；所述保温层包裹在腔体内的外侧与底部，坩埚内盛放硅液，散热板置于坩埚正下方并与 坩埚紧密贴合。

所述加热装置的边缘最好延伸至腔体上部并高于腔体开口3～10mm。

所述保温层的厚度可为100～350mm。

所述腔体可为轴对称结构，腔体围绕在坩埚的外侧面并紧密接触，腔体的剖面为上窄下 宽的渐变式直角三角形结构，所述直角三角形结构的斜面可为平面后稍微内凹的曲面，直角 三角形结构的垂直面与底面垂直，底面与斜面的夹角可为73°～78°。

本发明根据热量在类直角三角形腔体内反射、折射、耦合的原理，将设备顶部加热装置、 硅液上表面和坩埚侧壁散发的热量耦合，对硅凝固过程中，坩埚侧壁散失的热量进行补偿， 使从侧壁流出的热流密度减少至接近0的数量级，等同于理想绝热，形成垂直定向凝固温度 梯度，保证凝固前沿的水平上升。

本发明充分利用了顶部加热器和硅液凝固散发的热量补偿侧壁损失的热量，以达到侧壁 绝热的效果。既可以省略热交换法（HEM）的侧边加热器，又无需布里奇曼法（Bridgman）的 运动机构，并能达到优良的提纯效果，不但简化结构，而且可以大大节约电能消耗。本发明 使多晶硅在定向凝固过程中，凝固前沿（固液相界面）可以一直保持水平上升，与热交换法 和布里奇曼法的提纯效果相当，但结构大大简化，能耗也大幅度降低。因此运用本发明能取 得较大的经济效益和社会效益。

附图说明

图1为本发明实施例的立体示意图。

图2为本发明实施例的俯视示意图。

图3为本发明实施例的剖面示意图。

图4为本发明实施例的透视示意图。

具体实施方式

如图1和2所示，本发明实施例设有顶盖1、加热装置2、壳体3、保温层4、坩埚8、 散热板11。所述顶盖1设于壳体3的顶部，加热装置2和坩埚8设于壳体3的腔体5内，加 热装置2设于坩埚8上方，加热装置2的边缘延伸至腔体5上部；所述保温层4包裹在腔体 5内的外侧与底部，坩埚8内盛放硅液9,散热板11置于坩埚8正下方并与坩埚8紧密贴合。

所述加热装置2的边缘延伸至腔体5上部并高于腔体5开口3～10mm。

所述保温层4的厚度为100～350mm。

所述腔体5为轴对称结构，腔体5围绕在坩埚8的外侧面并紧密接触，腔体5的剖面为 上窄下宽的渐变式直角三角形结构，所述直角三角形结构的斜面6可为平面后稍微内凹的曲 面，直角三角形结构的垂直面7与底面10垂直，底面10与斜面6的夹角可为73°～78°。

由于顶盖1置于主体顶部，壳体3包裹在外侧，因此提供了结构支撑与保护。

如图3和4所示，加热装置2安装于坩埚8正上方，边缘延伸至热量补偿腔体5上部， 高于腔体5开口3～10mm，用于保持硅液9的表面温度和加热腔体5；保温层4包裹在热量补 偿腔体5的外侧与底部，厚100～350mm；热量补偿腔体5为轴对称结构，围绕在坩埚8的外 侧面并紧密接触，腔体5剖面为上部狭窄开口（宽度20～50mm），下部较宽（宽度200～300mm） 的渐变类直角三角形结构，内部有三面，分别为斜面6、垂直面7、底面10，其中，内表面6 可以为平面，也可以为稍微内凹的曲面，面6与面10的夹角为73°～78°；硅液9盛放于 坩埚8之中；散热板11置于坩埚8正下方，与坩埚8紧密贴合。

本发明可以根据产量的具体要求，按比例缩放装置的尺寸。

以下给出侧壁热量补偿装置的一些实例。

实施例1

加热装置（石墨加热器）高于坩埚上部4～6mm处安装，热量补偿装置的腔体剖面上部开 口为30mm，底部长度为200mm，斜面与底面夹角为78°。腔体内表面中，斜面采用高致密性、 耐高温的黑色纤维板材，表面粗糙度为Ra6.3～Ra12.5之间；与坩埚接触的垂直面采用高强 度的石墨板制成，表面粗糙度为Ra3.2；腔体底面采用陶瓷材料，表面抛光处理，表面粗糙 度Ra0.1。

实施例2

加热装置（石墨加热器）高于坩埚上部8mm处安装，热量补偿装置的腔体剖面上部开口 为20mm，底部长度为250mm，斜面与底面夹角为73°。腔体内表面中，斜面与垂直面均采用 高强度的石墨板材制成，表面粗糙度分别为Ra6.3与Ra3.2；腔体底面采用陶瓷材料，表面 抛光处理，表面粗糙度Ra0.2。

实施例3

加热装置（石墨加热器）高于坩埚上部5mm处安装，热量补偿装置的腔体剖面上部开口 为40mm，底部长度为220mm，斜面微微内凹，与底面夹角为75°。腔体内表面中，斜面采用 高致密性、耐高温的黑色纤维板材，表面粗糙度为Ra12.5；与坩埚接触的垂直面采用高强度 的石墨板制成，表面粗糙度为Ra1.6；腔体底面采用陶瓷材料，表面抛光处理，表面粗糙度 Ra0.05。

本发明的基本原理如下：

取侧壁热量补偿装置的某一剖面，设腔体内部斜面为面Ⅰ，垂直面为面Ⅱ，底面为面Ⅲ， 顶部加热装置面为面Ⅳ。因为腔体被加热器加热，温度可达1000K以上，内部空气已经非常 稀薄，可以认为腔体内近似于真空，符合灰体表面之间传热定律：其中，为通过腔体内各表面的热流密度，ε_i为各表面热辐射发射率，σ为Stefan-Boltzmann 常数，J_i为各面发射热量密度，T_i为各内表面温度，为表面间相互关系的角系数。

即：

腔体中，斜面Ⅰ与底面Ⅲ的夹角、腔体尺寸关系决定了角系数的值，而内表面的材质 种类、表面粗糙度决定了热辐射发射率ε_i的值。因此，妥善设计腔体形状和选择合适的内衬 材料，可以使通过腔体内垂直面Ⅱ的热流密度值为0，由于垂直面Ⅱ与坩埚侧壁相互紧密 贴合，因此，通过坩埚外侧壁的热量也为0，通过该方程组，可得到一组理论值：

$\left(\begin{array}{c}{\bar{F}}_{11}=0,{\bar{F}}_{12}=\frac{1}{2},{\bar{F}}_{13}=\frac{1}{3},{\bar{F}}_{14}=\frac{1}{6}\\ {\bar{F}}_{21}=\frac{1}{2},{\bar{F}}_{22}=0,{\bar{F}}_{23}=\frac{3}{10},{\bar{F}}_{24}=\frac{2}{10}\\ {\bar{F}}_{31}=\frac{5}{9},{\bar{F}}_{32}=\frac{1}{3},{\bar{F}}_{33}=0,{\bar{F}}_{34}=\frac{1}{9}\\ {\bar{F}}_{41}=\frac{5}{11},{\bar{F}}_{42}=\frac{4}{11},{\bar{F}}_{43}=\frac{2}{11},{\bar{F}}_{44}=0\end{array}\right)$与$\left(\begin{array}{c}{ϵ}_I=0.92\\ {ϵ}_{\mathrm{II}}=0.8\\ {ϵ}_{\mathrm{III}}=0.23\\ {ϵ}_{\mathrm{IV}}=0.9\end{array}\right)$

结合理论值与工程实际，斜面Ⅰ与底面Ⅲ的夹角取73°～78°，斜面Ⅰ、垂直面Ⅱ、底 面Ⅲ对应的热辐射发射率ε_i分别取：0.9～0.95、0.75～0.85、0.2～0.25。因此，坩埚侧壁 就等同于理想的绝热状态，多晶硅在凝固过程形成了垂直方向的温度梯度，凝固前沿可以很 好地保持水平上升。

本发明整体呈平顶的金字塔型结构，顶盖由致密的耐火纤维材料制成；以石墨板材作为 热量补偿腔体的基材，其剖面为上部狭窄开口，下部较宽的渐变腔体结构，腔体结构总体呈 类直角三角形形状，其中，腔体内部的斜面可以为平面，也可以为稍微内凹的曲面。热量补 偿腔体内衬不同热辐射发射率的材料，根据需要，可选择纤维板、石墨板、耐火砖，陶瓷等 不同材料；腔体外侧覆盖有保温层与装置壳体，保温层可采用耐火砖、耐火纤维或者耐高温 的多孔材料，装置壳体采用4～10mm厚钢板。顶部设有加热装置，加热装置可采用石墨加热 板，置于坩埚正上方，并延伸至腔体上部，高于腔体顶部开口3～10mm，通过热辐射对硅液 表面和腔体内部进行加热保温，功率可调。热量补偿腔体内部埋设热电偶，采集温度信号， 传输至温度控制系统处理；温度控制系统包括热电偶、信号采集与分析设备、微机、调温器 等，可以由温度控制系统自行控制腔体顶部加热装置的输出功率，也可以进行人工干预控制。

本发明环绕安装在定向凝固坩埚外侧，两者接触面紧密贴合；可方便安装与拆卸，有利 于常规定向凝固设备的改装；硅液可以由其他设备熔化后缓缓倒入定向凝固坩埚，并通过坩 埚底部的散热板进行强制通气散热，硅在容器内逐渐自下而上定向凝固，冷却后获得高纯度 的多晶硅。