公开/公告号CN103484840A
专利类型发明专利
公开/公告日2014-01-01
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申请/专利权人 中国科学院深圳先进技术研究院;
申请/专利号CN201310398877.6
申请日2013-09-04
分类号C23C18/30(20060101);C23C18/34(20060101);H01C7/00(20060101);
代理机构44224 广州华进联合专利商标代理有限公司;
代理人吴平
地址 518055 广东省深圳市南山区西丽大学城学苑大道1068号
入库时间 2024-02-19 21:18:53
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2015-11-18
授权
授权
2014-02-05
实质审查的生效 IPC(主分类):C23C18/30 申请日:20130904
实质审查的生效
2014-01-01
公开
公开
技术领域
本发明涉及电子材料与元器件技术领域,特别是涉及一种用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂、埋入式薄膜电阻的制备方法及埋入式薄膜电阻。
背景技术
随着集成电路高集成化、高密度化的发展,以及数字信号传输高频化和高速化的发展,要求印刷电路板(PCB)向着小型化、轻便化方向发展。埋嵌电阻技术能够节约大量的PCB安装表面积,从而能够增加PCB的布线自由度和集成密度。因此,埋嵌电阻技术将成为未来主流的封装技术,埋入式薄膜电阻成为当前研究的热点。
目前,主要是以镍-铬(Ni-Cr)或镍-磷(Ni-P)等合金为埋阻材料,采用磁控溅射或化学镀的方法来制备埋入式薄膜电阻。与磁控溅射方法相比,化学镀覆的成本较低且利于大规模生产,但目前的化学镀制备埋入式薄膜阻的方法需要使用钯(Pd)等贵金属活化剂且在高温上进行化学镀覆。例如,使用含氯离子的Pd作为活化剂,在90±2℃的温度下进行化学镀膜。这样不仅增加了生产成本,也可能使镀液中带入氯离子,导致镀液的不稳定性。另外在较高的温度下,产生的蒸汽对周围的环境造成污染。
发明内容
基于此,有必要提供一种不含有氯和钯的用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂。
进一步,提供一种埋入式薄膜电阻的制备方法及由该方法制备得到的埋入式薄膜电阻。
一种用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂,包括水、硫酸锌、DL-苹果酸钠和锌粉,其中,所述硫酸锌的浓度为20~200g/L、所述DL-苹果酸钠的浓度为10~50 g/L、所述锌粉的浓度为5~30g/L。
一种埋入式薄膜电阻的制备方法,包括如下步骤:
提供衬底;
用上述用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂对所述衬底进行活化,得到活化后的衬底;
采用化学镀法在所述活化后的衬底的表面上制备镍磷薄膜,得到层叠有镍磷薄膜的衬底;
将PCB基板和所述层叠有镍磷薄膜的衬底进行压合,并使所述镍磷薄膜层叠于所述PCB基板上;及
对所述衬底和镍磷薄膜进行刻蚀,得到埋入式薄膜电阻。
在其中一个实施例中,用上述用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂对所述衬底进行活化的步骤之前包括在所述衬底上贴上感光膜,然后进行曝光的步骤。
在其中一个实施例中,在所述衬底上贴上感光膜,然后进行曝光后,用上述用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂对所述衬底进行活化的步骤之前还包括对所述衬底进行洗涤的步骤。
在其中一个实施例中,所述洗涤的步骤为先用洗涤剂进行洗涤,再用质量浓度为5%的硫酸溶液进行酸洗。
在其中一个实施例中,所述衬底为铜箔,所述铜箔具有相对的光滑面和粗糙面,所述镍磷薄膜层叠于所述铜箔的粗糙面上。
在其中一个实施例中,用上述用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂对所述衬底进行活化的步骤具体为:将上述用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂保持在20℃~60℃,再将所述衬底置于所述温度为20℃~60℃的活化剂中浸泡1分钟~10分钟。
在其中一个实施例中,所述采用化学镀法在所述活化后的衬底的表面上制备镍磷薄膜,得到层叠有镍磷薄膜的衬底的步骤具体为:将所述活化后的衬底放入温度为20℃~90℃化学镀液中处理0.5分钟~5分钟。
在其中一个实施例中,每升所述化学镀液含有硫酸镍5~80克、次亚磷酸氢钠5~80克、缓冲剂10~80克、稳定剂1~5毫克和络合剂10~80克。
在其中一个实施例中,所述将PCB基板和所述层叠有镍磷薄膜的衬底进行压合,并使所述镍磷薄膜层叠于所述PCB基板上的步骤具体为:将所述层叠有镍磷薄膜的衬底放置于所述PCB基板上,并使所述镍磷薄膜层叠于所述PCB基板上,再将半固化片夹持于所述镍磷薄膜和PCB基板之间,抽真空、热处理后将所述层叠有镍磷薄膜的衬底贴合在所述PCB基板上。
在其中一个实施例中,所述热处理的步骤为于100℃~140℃下保温1小时,再于140℃~180℃下保温1小时。
在其中一个实施例中,所述对所述衬底和镍磷薄膜进行刻蚀的步骤包括:
采用第一刻蚀液对所述衬底和镍磷薄膜进行刻蚀;及
采用第二刻蚀液对所述衬底进行刻蚀。
在其中一个实施例中,所述第一刻蚀液为硫代硫酸钠和无水硫酸铜的混合水溶液,所述第二刻蚀液为氯化铜、氯化铵和氨水的混合水溶液。
一种由上述制备方法制备得到的埋入式薄膜电阻。
上述用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂不含有氯和价格高的贵金属钯,经实验证明,采用该活化剂对衬底进行活化后,能够在较低温度下在衬底上化学镀制镍磷薄膜,能耗较低,且不在化学镀液中引入氯,保证了镀液的稳定性。使用上述活化剂进行活化,有利于降低埋入式薄膜电阻的制备成本,并由于保证了镀液的稳定性,有利于保证镍磷薄膜的质量,从而保证埋入式薄膜电阻具有较好的性能。
附图说明
图1为一实施方式的埋入式薄膜电阻的制备方法的流程图;
图2为图1所示的埋入式薄膜电阻的制备方法的示意图;
图3为实施例1的镍磷薄膜的EDS图;
图4为实施例1的镍磷薄膜的SEM图;
图5为实施例1的镍磷薄膜的另一倍率的SEM图;
图6为实施例1和实施例2的埋入式薄膜电阻的电阻温度系数(TCR)曲线;
图7为实施例3的镍磷薄膜的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一实施方式的用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂,包括水、硫酸锌(ZnSO4)、DL-苹果酸钠和锌粉。
其中,硫酸锌和DL-苹果酸钠溶解于水中,锌粉分散于水中。硫酸锌的浓度为20~200g/L、DL-苹果酸钠的浓度为10~50g/L、锌粉的浓度为5~30g/L。
相对于价格较高的贵金属钯,硫酸锌、DL-苹果酸钠和锌粉的价格较低,使得该用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂的价格较低,有利于降低埋入式薄膜电阻的制备成本。
并且,上述用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂不含有氯,使用该活化剂活化衬底后,在进行化学镀制时不会将氯离子引入化学镀液中,能够保证化学镀液的稳定性。
经实验表明,采用该活化剂对衬底进行活化后,能够在较低温度下在衬底上化学镀制镍磷薄膜,能耗较低。并且,由于化学镀膜的温度较低,产生的蒸汽较少,对环境污染较少。
请参阅图1,一实施方式的埋入式薄膜电阻的制备方法,包括如下步骤:
步骤S110:提供衬底。
请同时参阅图2,衬底10可以为铜箔、铝箔或铝镁合金等,优选为铜箔。铜箔具有相对的光滑面和粗糙面。如其他衬底的表面比较光滑,则需要对衬底的其中一个表面进行粗化处理,以提高后续化学镀层的附着力。
首先将衬底10裁剪成需要的大小,然后在衬底10的光滑面上贴上感光膜(图未示),并进行曝光,以在后续化学镀膜步骤中保护衬底。
进一步对衬底10进行洗涤。洗涤包括用洗涤剂进行洗涤,然后再用质量浓度为5%的硫酸溶液进行酸洗的步骤。
将碱性去污剂溶于水中配制成洗涤剂,并将洗涤剂加热至30℃~60℃,然后将衬底10置于温度为30℃~60℃的洗涤剂中超声处理1分钟~10分钟,以除去衬底10表面的油污。
在洗涤剂中超声处理1分钟~10分钟后,取出用去离子水清洗衬底10。然后将衬底10置于常温的质量浓度为5%的硫酸溶液中浸泡1分钟~10分钟,取出后用去离子水清洗,备用。
用洗涤剂洗涤后再进行酸洗的目的是除去衬底10表面的氧化膜、氧化皮及锈蚀产物,以避免氧化膜、氧化皮及锈蚀产物对后续的制备的镍磷薄膜产生不良影响。
步骤S120:用上述用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂对衬底进行活化,得到活化后的衬底。
将上述用于制备的埋入式薄膜电阻的活化剂保持在20℃~60℃,将洗涤后的衬底10置于温度为20℃~60℃的活化剂中浸泡1分钟~10分钟,然后取出用去离子水清洗。
经过活化后,衬底10的与感光膜相对的表面上沉积有锌层。
步骤S130:采用化学镀法在活化后的衬底的表面上制备镍磷薄膜,得到层叠有镍磷薄膜的衬底。
化学镀液以水为溶剂。每升化学镀液含有硫酸镍(NiSO4)5~80克、次亚磷酸氢钠(NaH2PO2)5~80克、缓冲剂10~80克、稳定剂1~5毫克和络合剂10~80克。
其中,缓冲剂优选为醋酸钠或醋酸钾,用于维持化学镀液的pH值在设定的范围内。
稳定剂优选为硫脲。
络合剂优选为柠檬酸钠、DL-苹果酸钠及乳酸中的至少一种。络合剂的作用是络合镍离子,在化学镀过程中释放固定量的镍离子。
使用时,首先用pH调节剂将化学镀液的pH值调节为1~12。pH调节剂优 选为氨水、稀硫酸、氢氧化钠及氢氧化钾中的至少一种。
优选地,每升化学镀液还包括10g氯化铵。使用这种含有氯化铵的化学镀液进行化学镀,可以在常温下进行,能耗低,且环保。
将活化后的衬底放入温度为20℃~90℃化学镀液中处理0.5分钟~5分钟。衬底表面的锌首先与化学镀液中的镍离子发生置换反应,反应式见下式(1),新生镍的形成为下一步化学镀提供了自催化的表面,镍离子得到了来自次亚磷酸钠提供的电子,被还原附着力于新生镍层的表面。
新生的镍具有催化作用,水和次磷酸根反应产生了吸附在自催化表面上的原子氢,反应式见下式(2);表面吸附的氢在自催化表面上还原镍和还原磷的过程,反应式分别见下式(3)和(4);在还原镍-磷的同时原子态的氢结合成氢气而析出。
(1)Zn+Ni2+→Ni+Zn2+;
(2)H2PO2-+H2O→HPO32-+H++2H吸附;
(3)Ni2++2H吸附→Ni+2H+;
(4)H2PO2-+H++H吸附-→2H2O+P;
(5)2H吸附+2e-→H2。
经过上述反应(1)~(5),形成层叠于衬底上的镍磷薄膜20。
步骤S140:将PCB基板和层叠有镍磷薄膜的衬底进行压合,并使镍磷薄膜层叠于PCB基板上。
除去衬底10上的感光膜,然后用去离子水清洗衬底10并烘干后,将层叠有镍磷薄膜20的衬底10放置于PCB基板30上,并使镍磷薄膜20层叠于PCB基板30上,再将半固化片(图未示)夹持于镍磷薄膜20和PCB基板30之间,抽真空、热处理,保持压力为10MPa,将PCB基板30和层叠有镍磷薄膜20的衬底10进行压合,使层叠有镍磷薄膜20的衬底10贴合在PCB基板30上。
优选地,热处理的步骤为于100℃~140℃下保温1小时,再于140℃~180℃下保温1小时,以将层叠有镍磷薄膜20的衬底10和PCB基板30紧密压合,使层叠有镍磷薄膜20的衬底10紧密贴合在PCB基板30的表面。
步骤S150:对衬底和镍磷薄膜进行刻蚀,得到埋入式薄膜电阻。
刻蚀包括采用第一刻蚀液对衬底10和镍磷薄膜20进行刻蚀及采用第二刻蚀液对衬底10进行刻蚀的步骤。用第二刻蚀液对衬底10进行二次刻蚀。
第一刻蚀液为硫代硫酸钠和无水硫酸铜的混合水溶液。优选地,硫代硫酸钠的浓度为20g/L,无水硫酸铜的浓度为30g/L。
第二刻蚀液为氯化铜、氯化铵和氨水的混合水溶液。优选地,氯化铜的浓度为30g/L,氯化铵的浓度为45g/L,氨水的加入量使得该第二刻蚀液的pH值为1~12。更优选的pH值为9。
首先,在衬底10远离镍磷薄膜20的表面上贴上感光膜,然后用第一菲林纸进行曝光、显影。第一菲林纸具有这一步骤所需的电阻模型相一致的图案。显影后将样品于第一刻蚀液中浸泡5分钟~10分钟,以将衬底10部分刻蚀掉和将镍磷薄膜20部分刻蚀掉,留下方形未成形的埋阻样品。
将上述样品用去离子水清洗并烘干后,在衬底10远离镍磷薄膜20的表面上贴上感光膜,然后用第二菲林纸进行曝光、显影。第二菲林纸具有最终所需的电阻模型相一致的图案。将用第一刻蚀液刻蚀后的样品放入第二刻蚀液中浸泡5分钟~10分钟,以将多余的衬底10刻蚀掉,但又不影响镀层的完整性,得到埋入式电阻,如图2所示。
优选地,刻蚀过程中,第二刻蚀液的温度保持在30℃~60℃。
上述埋入式薄膜电阻的制备方法采用不含有氯和钯的上述用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂对衬底进行活化,使得后续可以在较低的温度下进行化学镀膜,能耗低,制备工艺简单、制备成本低。所制备得到的埋入式薄膜电阻具有方块电阻可调控、阻值温度系数温度的优点。
并且,由于所采用的活化剂不含有氯,不会在化学镀液中引入氯离子,保证了镀液的稳定性,有利于保证镍磷薄膜的质量,制备得到性能较好的埋入式薄膜电阻。
并且,由于化学镀在较低的温度下进行,产生的蒸汽较少,对环境污染少。
一实施方式的由上述制备方法制备得到的埋入式薄膜电阻。由于在制备过程中使用上述不含有氯的活化剂对衬底进行活化,保证了镀液的温度性,使得该镍磷薄膜的质量较高,有利于提高埋入式薄膜电阻的性能。
并且,由于上述活化剂不含有价格昂贵的钯,价格较低,能够提高埋入式薄膜电阻的制备成本,有利于降低埋入式薄膜电阻的成本。
以下通过具体实施例进一步阐述。
实施例1
制备埋入式薄膜电阻
1、提供8cm×4cm的铜箔,铜箔具有相对的光滑面和粗糙面,在铜箔的光滑面上贴上感光膜并曝光;
2、称取洗衣粉10g,加入去离子水400ml,配置用于除油的洗涤剂。将步骤1的铜箔放入洗涤剂中,超声处理10min,然后取出用去离子水清洗;
3、量取20ml浓硫酸,配置成质量分数为5%的稀硫酸,将步骤2处理好的铜箔放入该稀硫酸中,酸洗10min,然后取出用去离子水清洗;
4、称取35g硫酸锌、3.5gDL-苹果酸钠和5g锌粉加入去离子水中,配制成200mL用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂,将该活化剂加热至40℃,然后将步骤3处理好的铜箔放入该活化剂中浸泡10分钟,然后用去离子水清洗;
5、称取15.00g次亚磷酸钠、12.50g硫酸镍10.00g柠檬酸钠、10.00g醋酸钠和0.5mg硫脲溶于去离子水中,配成500ml溶液,用稀硫酸调节pH=5,将镀液搅拌1h,然后放到恒温水浴锅中,加热到88℃,将步骤4处理好的铜箔放入该溶液中,施镀30秒,在铜箔的粗糙面上镀上镍磷薄膜,得到层叠有镍磷薄膜的铜箔,然后取出用去离子水清洗,烘干;
6、将步骤5处理好的样品放在PCB基板上,使镍磷薄膜层叠于PCB基板上,然后在PCB基板与镍磷薄膜之间夹上半固化片,放入压片机中,进行抽真空,于120℃下保温一个小时、150℃下保温一个小时,保持压力在10MPa,将层叠有镍磷薄膜的铜箔与PCB基板压合在一起,然后自然冷却;
7、在铜箔远离镍磷薄膜的表面上贴上感光膜,然后用第一菲林纸曝光并显影后,将步骤6的样品于第一刻蚀液中浸泡5分钟,然后取出用去离子水清洗;其中,第一刻蚀液为硫代硫酸钠和无水硫酸铜的混合水溶液,硫代硫酸钠的浓度为20g/L,无水硫酸铜的浓度为30g/L;
8、在铜箔远离镍磷薄膜的表面上贴上感光膜,然后用第二菲林纸曝光并显 影后,将步骤7的样品于第二刻蚀液中浸泡5分钟,然后取出用去离子水清洗、烘干,得到埋入式薄膜;其中,第二刻蚀液为氯化铜、氯化铵和氨水的混合水溶液,无水硫酸铜的浓度为30g/L,氯化铵的浓度为45g/L,氨水的加入量使得该第二刻蚀液的pH值为9。
实施例1的用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂和化学镀液的组分见下表1。
表1
图3为实施例1的镍磷薄膜的EDS图。由图3可以得出镍和磷的原子百分比和质量百分比,见下表2。
表2
图4为实施例1的镍磷薄膜的SEM图,其中,放大倍数为60000倍,工作距离为6.1mm,高压为10.00KV,探测器为ETD。由图4可以看出,镍磷薄膜的厚度大概为1微米。
图5为实施例1的镍磷薄膜的另一倍率的SEM图,其中,放大倍数为8000倍,工作距离为5.6mm,高压为5.00KV,探测器为ETD。由图5可看出,镀层的表面几乎与铜箔粗糙表面形貌一样,凹凸不平。
实施例2
制备埋入式薄膜电阻
1、提供8cm×4cm的铜箔,铜箔具有相对的光滑面和粗糙面,在铜箔的光滑面上贴上感光膜并曝光;
2、称取洗衣粉10g,加入去离子水400ml,配置用于除油的洗涤剂。将步 骤1的铜箔放入洗涤剂中,超声处理10min,然后取出用去离子水清洗;
3、量取20ml浓硫酸,配置成质量分数为5%的稀硫酸,将步骤2处理好的铜箔放入该稀硫酸中,酸洗10min,然后取出用去离子水清洗;
4、称取35g硫酸锌、3.5gDL-苹果酸钠和5g锌粉加入去离子水中,配制成200mL用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂,将该活化剂加热至40℃,然后将步骤3处理好的铜箔放入该活化剂中浸泡10分钟,然后用去离子水清洗;
5、称取10.04g次亚磷酸钠、10.07g硫酸镍、10.00g氯化铵、8.00g柠檬酸钠、8.00g醋酸钠和0.5mg硫脲溶于去离子水中,配成400ml溶液,用稀硫酸调节pH=8,将镀液搅拌1h,在常温下,将步骤4处理好的铜箔放入该溶液中,施镀1分钟,在铜箔的粗糙面上镀上镍磷薄膜,得到层叠有镍磷薄膜的铜箔,然后取出用去离子水清洗,烘干;
6、将步骤5处理好的样品放在PCB基板上,使镍磷薄膜层叠于PCB基板上,然后在PCB基板与镍磷薄膜之间夹上半固化片,放入压片机中,进行抽真空,于120℃下保温一个小时、150℃下保温一个小时,保持压力在10MPa,将层叠有镍磷薄膜的铜箔与PCB基板压合在一起,然后自然冷却;
7、在铜箔远离镍磷薄膜的表面上贴上感光膜,然后用第一菲林纸曝光并显影后,将步骤6的样品于第一刻蚀液中浸泡10分钟,然后取出用去离子水清洗;其中,第一刻蚀液为硫代硫酸钠和无水硫酸铜的混合水溶液,硫代硫酸钠的浓度为20g/L,无水硫酸铜的浓度为30g/L;
8、在铜箔远离镍磷薄膜的表面上贴上感光膜,然后用第二菲林纸曝光并显影后,将步骤7的样品于第二刻蚀液中浸泡10分钟,然后取出用去离子水清洗、烘干,得到埋入式薄膜;其中,第二刻蚀液为无水硫酸铜、氯化铵和氨水的混合水溶液,氯化铜的浓度为30g/L,氯化铵的浓度为45g/L,氨水的加入量使得该第二刻蚀液的pH值为9。
实施例2的用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂和化学镀液的组分见下表3。
表3
图6为实施例1和实施例2的埋入式薄膜电阻的电阻温度系数(TCR)曲线。从图6可看出,实施例1和实施例2的埋入式薄膜电阻随温度变化非常小,阻值非常稳定。
实施例3
制备埋入式薄膜电阻
1、提供8cm×4cm的铜箔,铜箔具有相对的光滑面和粗糙面,在铜箔的粗糙面上贴上感光膜并曝光;
2、称取洗衣粉10g,加入去离子水400ml,配置用于除油的洗涤剂。将步骤1的铜箔放入洗涤剂中,超声处理10min,然后取出用去离子水清洗;
3、量取20ml浓硫酸,配置成质量分数为5%的稀硫酸,将步骤2处理好的铜箔放入该稀硫酸中,酸洗10min,然后取出用去离子水清洗;
4、称取35g硫酸锌、3.5gDL-苹果酸钠和5g锌粉加入去离子水中,配制成200mL用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂,将该活化剂加热至40℃,然后将步骤3处理好的铜箔放入该活化剂中浸泡10分钟,然后用去离子水清洗;
5、称取15.00g次亚磷酸钠、12.50g硫酸镍、10.00g氯化铵、8.00g柠檬酸钠、8.00g醋酸钠和0.0005g硫脲溶于去离子水中,配成400ml溶液,用氢氧化钠调节pH=8,将镀液搅拌1h,然后放到恒温水浴锅中,加热到88℃,将步骤4处理好的铜箔放入该溶液中,施镀1min,在铜箔的光滑面上镀上镍磷薄膜,得到层叠有镍磷薄膜的铜箔,然后取出用去离子水清洗,烘干;
6、将步骤5处理好的样品放在PCB基板上,使镍磷薄膜层叠于PCB基板上,然后在PCB基板与镍磷薄膜之间夹上半固化片,放入压片机中,进行抽真空,于120℃下保温一个小时、150℃下保温一个小时,保持压力在10MPa,将层叠有镍磷薄膜的铜箔与PCB基板压合在一起,然后自然冷却;
7、在铜箔远离镍磷薄膜的表面上贴上感光膜,然后用第一菲林纸曝光并显影后,将步骤6的样品于第一刻蚀液中浸泡5分钟,然后取出用去离子水清洗;其中,第一刻蚀液为硫代硫酸钠和无水硫酸铜的混合水溶液,硫代硫酸钠的浓度为20g/L,无水硫酸铜的浓度为30g/L;
8、在铜箔远离镍磷薄膜的表面上贴上感光膜,然后用第二菲林纸曝光并显影后,将步骤7的样品于第二刻蚀液中浸泡5分钟,然后取出用去离子水清洗、烘干,得到埋入式薄膜;其中,第二刻蚀液为无水硫酸铜、氯化铵和氨水的混合水溶液,氯化铜的浓度为30g/L,氯化铵的浓度为45g/L,氨水的加入量使得该第二刻蚀液的pH值为9。
实施例3的用于制备埋入式薄膜电阻的活化剂和化学镀液的组分见下表4。
表4
图7为实施例3的镍磷薄膜的SEM图,其中,放大倍数为8000倍,工作距离为5.5mm,高压为5.00KV,探测器为ETD。由图7可看出,将镍磷薄膜镀制于铜箔的光滑面上,所得到的镍磷薄膜的表面也较光滑,与铜箔的光滑表面相一致。
由图5和图7对比可看出,在铜箔的粗糙面上形成镍磷薄膜,镍磷薄膜的表面较为粗糙,在与PCB基板进行压合时,镍磷薄膜的粗糙面与PCB基板的附着力较高。
对比例1
制备埋入式薄膜电阻
1、提供8cm×4cm的铜箔,铜箔具有相对的光滑面和粗糙面,在铜箔的光滑面上贴上感光膜并曝光;
2、称取洗衣粉10g,加入去离子水400ml,配置用于除油的洗涤剂。将步骤1的铜箔放入洗涤剂中,超声处理10min,然后取出用去离子水清洗;
3、量取20ml浓硫酸,配置成质量分数为5%的稀硫酸,将步骤2处理好的铜箔放入该稀硫酸中,酸洗10min,然后取出用去离子水清洗;
4、将步骤3处理好的铜箔浸泡于氯化亚锡溶液中敏化,敏化液为氯化亚锡和浓盐酸的混合水溶液,其中,氯化亚锡的浓度为40g/L,浓盐酸的浓度为100ml/L;在室温条件下放置3min,取出用去离子水清洗后,放入钯活化剂中,钯活化液为氯化钯和浓盐酸的混合水溶液,其中,氯化钯的浓度为0.1g/L,浓盐酸的浓度为10ml/L,在室温条件下放置4min,然后再次取出用去离子水清洗;
5、称取15.00g次亚磷酸钠、12.50g硫酸镍、10.00g氯化铵、8.00g柠檬酸钠、8.00g醋酸钠和0.0005g硫脲溶于去离子水中,配成400ml溶液,用氢氧化钠调节pH=8,将镀液搅拌1h,然后放到恒温水浴锅中,加热到88℃,将步骤4处理好的铜箔放入该溶液中,施镀1min,在铜箔的粗糙面上镀上镍磷薄膜,得到层叠有镍磷薄膜的铜箔,然后取出用去离子水清洗,烘干;
6、将步骤5处理好的样品放在PCB基板上,使镍磷薄膜层叠于PCB基板上,然后在PCB基板与镍磷薄膜之间夹上半固化片,放入压片机中,进行抽真空,于120℃下保温一个小时、150℃下保温一个小时,保持压力在10MPa,将层叠有镍磷薄膜的铜箔与PCB基板压合在一起,然后自然冷却;
7、在铜箔远离镍磷薄膜的表面上贴上感光膜,然后用第一菲林纸曝光并显影后,将步骤6的样品于第一刻蚀液中浸泡5分钟,然后取出用去离子水清洗;其中,第一刻蚀液为硫代硫酸钠和无水硫酸铜的混合水溶液,硫代硫酸钠的浓度为20g/L,无水硫酸铜的浓度为30g/L;
8、在铜箔远离镍磷薄膜的表面上贴上感光膜,然后用第二菲林纸曝光并显影后,将步骤7的样品于第二刻蚀液中浸泡5分钟,然后取出用去离子水清洗、烘干,得到埋入式薄膜;其中,第二刻蚀液为无水硫酸铜、氯化铵和氨水的混合水溶液,无水硫酸铜的浓度为30g/L,氯化铵的浓度为45g/L,氨水的加入量使得该第二刻蚀液的pH值为9。
利用数字源电表测试实施例1~3和对比例1的埋入式薄膜电阻的方块电阻 值,测试结果见表5。
表5
由表5,实施例1~3的埋入式薄膜电阻的方块电阻均比对比例1的大。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
机译: 硅薄膜薄膜压载电阻的埋入式栅型静态感应晶闸管
机译: 电阻材料,形成电阻薄膜的溅射靶材,电阻薄膜和薄膜电阻器以及形成电阻薄膜的溅射靶材的制造方法和电阻薄膜的制造方法
机译: 用于形成的电阻薄膜溅射靶,薄膜电阻器,薄膜电阻器及其制备方法