一种2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物及其制备方法

摘要

本发明公开一种2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物及其制备方法。所述的2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物的结构式如图，其中R为乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、异戊基、环戊基、己基、环己基或烯丙基。其制备方法即以甲基庚烯酮为原料，在浓硫酸催化下和甲醇反应生成的6-甲基-6-甲氧基-2-庚酮再和氯乙酸乙酯在强碱作用下缩合反应生成环氧羧酸酯，再皂化、酸化脱羧反应得到的2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛，再与溴代烷的格式试剂经过一系列加成反应得到2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物，其香气各异，经鉴定为新型香料化合物。

说明书

技术领域

本发明涉及一种香料，特别涉及一种2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物及其制备方法。

背景技术

美国专利（US 4287133）介绍了甲基庚烯酮和乙酸乙酯在醇钠作用下发生Darzens缩合反应制备甜瓜醛的方法（见图1），该甜瓜醛是具有强烈新鲜甜瓜清香的香料，可作为食用香料使用，主要用于配制甜瓜、黄瓜和热带水果型香精。但醛类不稳定，使用不方便。

发明内容

本发明的目的之一为了解决上述的甜瓜醛香料不稳定，使用不方便等技术问题而提供一种2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物，其具有瓜香，花香，果香，胶香，金属香，海洋气息等怡人的香气，且其性能稳定，作为香料具有使用方便的特点。

本发明的目的之二是提供上述的一种2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物的制备方法。

本发明的技术方案

一种2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物，其结构式如图2所示，其中R为乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、异戊基、环戊基、己基、环己基或烯丙基；

R为乙基，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物具有橡胶香气和淡淡的果香；

R为丙基时，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物具有胶香和成熟瓜香香气；

R为异丙基时，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物具有胶香、木香以及瓜香香气；

R为丁基或异丁基时，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物具有熟透的瓜香香气；

R为异戊基时，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物具有飘逸的瓜香和淡雅的海风气息；

R为环戊基时，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物具有浓郁的金属香气和淡淡的清香；

R为己基时，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物具有优雅的清香、果香和浓郁的海洋气息；

R为环己基时，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物具有优雅的清香、果香、海洋气息以及瓜香香气；

R为烯丙基时，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物具有怡人的瓜香和淡雅的花香香气。

上述的一种2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物的制备方法，即以甲基庚烯酮为原料，在浓硫酸催化下和甲醇反应生成6-甲基-6-甲氧基-2-庚酮；

所得的6-甲基-6-甲氧基-2-庚酮再和氯乙酸乙酯在强碱作用下缩合反应生成环氧羧酸酯，再依次经皂化，酸化脱羧反应，得到2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛；

所得的2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛再与相对应的烷基溴化镁经过一系列加成反应得到2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物。

上述的一种2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、烷基化反应

将甲基庚烯酮和甲醇投到反应瓶中，慢慢加入浓硫酸，在浓硫酸的催化下甲基庚烯酮和甲醇反应生成6-甲基-6-甲氧基-2-庚酮；

上述反应过程控制温度50-60℃，时间为18-28h；

上述所用的甲基庚烯酮，甲醇和浓硫酸的量按质量比计算，即甲基庚烯酮：甲醇：和浓硫酸为100：250：13；

（2）、Darzens缩合反应

将步骤（1）所得的6-甲基-6-甲氧基-2-庚酮和氯乙酸乙酯投到反应瓶中，慢慢加入醇钠，在醇钠的作用下，6-甲基-6-甲氧基-2-庚酮和氯乙酸乙酯发生缩合反应生成环氧羧酸酯；

上述缩合反应过程控制温度为-10～-15℃，时间为3～6h；

上述缩合反应所用的6-甲基-6-甲氧基-2-庚酮、氯乙酸乙酯和醇钠按摩尔比计算，即6-甲基-6-甲氧基-2-庚酮：氯乙酸乙酯：醇钠为1：1.25：1.4；

上述缩合反应结束后，降至室温下加入2.25摩尔当量氢氧化钠的甲醇溶液进行皂化反应，皂化反应过程控制温度为50℃，时间为2～4h，皂化完全后，20KPa回收甲醇，待不再出馏分，加入为原料6-甲基-6-甲氧基-2-庚酮3～5倍量的冰水，搅拌10min左右，静置分层；

除去上层有机层，下层用甲基叔丁基醚萃取两次，除去两次萃取所得的有机层，合并两次萃取所得的水层；

将上述合并后的水层用质量百分比浓度为35%的浓盐酸调节pH为5～6后再用甲基叔丁基醚萃取三次，合并三次萃取所得的有机层；

将上述合并后的有机层常压75～85℃回收溶剂，所得浓缩物中再加入为其重量1%的铜粉，加热至150～180℃进行分解反应2～5h后，控制10KPa减压蒸馏，收集62～66℃馏分即得到2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛；

（3）、2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛与格氏试剂的加成反应

将烘干的镁片加入到烧瓶中，用四氢呋喃浸没，加入1～2滴溴代烷，1粒碘，加热引发反应后，控制滴加速率为0.4～0.8ml/min滴加由溴代烷和5～8倍其重量的四氢呋喃组成的混合液，滴加完毕再反应1h左右，在冰盐浴中冷却至-5～0℃，然后再控制滴加速率为0.4～0.8ml/min滴加由步骤（2）所得的2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛和四氢呋喃组成的混合液，滴加完毕后，移至室温，GC跟踪分析，至2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛GC含量几乎不变时反应结束，慢慢加入氯化铵溶液淬灭，分层，水层用甲基叔丁基醚萃取两次，合并有机层，有机层用去离子水洗一次，然后分出有机层，将得到有机层在常压下80-120℃进行蒸馏，除去溶剂，所得的剩余物用30cm*3.5cmi.d的柱子进行柱层析提纯，得到2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物；

上述2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛和四氢呋喃组成的混合液中，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛和四氢呋喃的量，按2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛：四氢呋喃为1mol：1000g的比例；

其中镁，溴代烷，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛的摩尔比：1.3～1.6：1.2～1.5：1；

所述的溴代烷为溴乙烷、溴丙烷、溴异丙烷、溴丁烷、溴异丁烷、溴异戊烷、溴己烷、溴代环戊烷、溴代环己烷或烯丙基溴；

上述加成反应过程中，当所述的溴代烷为溴代环戊烷或溴代环己烷时，其与2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛反应时，在冰盐浴中主要发生偶联反应，在-40℃～-78℃则主要发生加成反应；

当所述的溴代烷为烯丙基溴时，其与2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛反应时加料方式稍有不同，即先用5%烯丙基溴引发反应后，然后将15%烯丙基溴溶于8～10倍四氢呋喃慢慢滴加，0.5～1h滴加完毕后，保持温度在10～20℃，取2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛与80%烯丙基溴和5～8倍四氢呋喃混合后，2～3h加完，在该温度下搅拌1h，GC跟踪分析到反应结束。

上述所得的2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物，通过调香师评香，确定其香气各异，具有瓜香，花香，果香，胶香，金属香，海洋气息等怡人的香气，因此是一种新型香料化合物。

本发明的有益成果

本发明的2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物，是一系列新型香料化合物，具有瓜香，花香，果香，胶香，金属香，海洋气息等怡人的香气，并且化学性质稳定，可作为香料开发利用。

附图说明

图1、美国专利（US4287133）西瓜醛的合成路线；

图2、一种2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物的结构式；

图3、中间产物6-甲基-6-甲氧基-2-庚酮的合成反应示意图；

图4、中间产物2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛的合成反应示意图；

图5、2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物的合成反应过程示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。

一种2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物，其结构式如图2所示，其中R为乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、异戊基、环戊基、己基、环己基或烯丙基；

R为乙基，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物具有橡胶香气和淡淡的果香；

R为丙基时，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物具有胶香和成熟瓜香香气；

R为异丙基时，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物具有胶香、木香以及瓜香香气；

R为丁基或异丁基时，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物具有熟透的瓜香香气；

R为异戊基时，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物具有飘逸的瓜香和淡雅的海风气息；

R为环戊基时，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物具有浓郁的金属香气和淡淡的清香；

R为己基时，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物具有优雅的清香、果香和浓郁的海洋气息；

R为环己基时，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物具有优雅的清香、果香、海洋气息以及瓜香香气；

R为烯丙基时，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物具有怡人的瓜香和淡雅的花香香气。

上述的一种2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物的制备方法，即以甲基庚烯酮为原料，在浓硫酸催化下和甲醇反应生成6-甲基-6-甲氧基-2-庚酮，其反应过程示意图如图3所示；

所得的6-甲基-6-甲氧基-2-庚酮再和氯乙酸乙酯在强碱作用下缩合反应生成环氧羧酸酯，再依次经皂化、酸化脱羧反应，得到2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛，其反应过程示意图如图4所示；

所得的2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛再与相对应的烷基溴化镁经过一系列加成反应得到2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物，其反应过程示意图如图5所示，溴代烷和干燥的镁条在无水THF中反应得到烷基溴化镁，再与2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛在低温下反应，用氯化铵淬灭，得到2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物。

本发明所用的30cm*3.5cmi.d的柱子(购自上海禾汽仪器有限公司)。

实施例1

一种2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物，其中R为乙基。

上述的一种2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、烷基化反应

在2000mL四口烧瓶中加入甲基庚烯酮440克，甲醇1100克，搅拌下加入95%的浓硫酸65克，加热至50℃，回流22h，GC分析，反应物转化83.5%，加碳酸钠70.4克，中和硫酸，回收甲醇，加入500g水溶解无机物，体系分层，分液，水层加入甲基叔丁基醚（150ml*3）萃取，合并有机层，减压蒸馏，得产物6-甲基-6-甲氧基-2-庚酮319.3克，产率58%，GC含量91.2%；

（2）、Darzens缩合反应

取0.2mol（31.6g）6-甲基-6-甲氧基-2-庚酮和0.25mol(30.6g)氯乙酸乙酯于250mL三口烧瓶中，-10℃-15℃下，慢慢加入甲醇钠粉末，2h加完，保温搅拌2h，慢慢升至室温，将0.45mol（18.0g）NaOH溶于150mL甲醇慢慢滴加，滴加完皂化3h，减压回收甲醇，然后在反应瓶中加入150mL水，搅拌，分层，有机层用水（50mL*2）萃取，合并水层，水层用35.4g浓盐酸酸化后分层，水层用甲基叔丁基醚（120mL*3）萃取，合并有机层，有机层用100mL饱和NaCl溶液洗涤，分液，测有机层呈弱酸性，减压除去甲基叔丁基醚，有机浓缩物中加入0.3g铜粉，加热至150℃，至无气泡生成，降至室温，减压蒸馏，得到11g 2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛；

（3）、2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛与乙基溴化镁的加成反应

将烘干的0.0165mol（0.4g）镁片加入到烧瓶中，用四氢呋喃浸没，加入1～2滴溴乙烷，1粒碘，加热引发反应后，将由0.015mol（1.6g）溴乙烷溶于15g四氢呋喃得到的混合液控制滴加速率为0.4～0.8ml/min滴加到其中，滴加完毕再反应1h左右，在冰盐浴中冷却，再将由步骤（2）所得的0.01mol（1.7g）2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛溶于10g四氢呋喃中得到的2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛溶液以滴加速率为0.4～0.8ml/min加入其中，滴加完毕后，移至室温，GC跟踪分析，至反应所用的6-甲氧基2,6-二甲基庚醛GC含量几乎不变时反应结束后，慢慢加入10%氯化铵溶液10mL淬灭反应，分层，水层用甲基叔丁基醚萃取两次，合并有机层，用水洗一次，分出有机层，将得到有机层在常压下80-120℃进行蒸馏，除去溶剂，剩余物用30cm*3.5cmi.d的柱子进行柱层析分离纯化，得到GC含量97.3%的1-乙基-2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇；

其中镁，溴乙烷，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛的摩尔比为1.3～1.6：1.2～1.5：1；

上述所得的最终产物通过IR，HNMR，CNMR分析检测，其分析结果如下所示：

IR：894w，1072s，1249s，1402s，2902w，2972s，3668s。

1H-NMR(CDCl3)：0.86(2d，J=6.5，11.5，3H)；0.93(t，J=6.5，3H)；1.12(s，6H)；1.15-1.20(m，9H)；1.76(s，1H)；3.15(s，3H)；3.25-3.5(m，1H)。

13C-NMR(CDCl3)：76.49；74.60；48.99；40.13；37.79/38.51；33.90/32.37；27.24/26.28；24.95；24.95；21.59/21.46；13.41/15.38；10.64/10.32。

由上述的分析结果可以得出，上述所得的最终产物即为1-乙基-2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇。

上述所得的1-乙基-2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇经调香师进行评香，确定其具有橡胶香气和淡淡的果香。当上述的一种2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物的制备方法的步骤（3）中所用的溴乙烷用溴丙烷、溴异丙烷、溴丁烷、溴异丁烷、溴异戊烷、或溴己烷进行替代时，最终得到R为丙基、异丙基、丁基、异丁基、异戊基、或己基的2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物。

通过IR，HNMR，CNMR分析检测也得到了验证。具体验证结果如下：

当最终产物为1-丙基-2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇时，IR，HNMR，CNMR分析检测结果如下所示：

IR：888w，1064s，1230s，1404s，2895w，2973s，3675s。

1H-NMR(CDCl3)：0.87-0.9(2d，J=7，12.5，3H)；0.94(t，J=7，3H)；1.14(s，6H)；1.2-1.60(m，12H)；3.18(s，3H)；3.40-3.55(m，1H)。

13C-NMR(CDCl3)：74.49/75.69；74.59；49.03；40.17；38.21/38.86；36.70/35.68；33.86/32.40；24.97；24.97；21.63/21.51；19.42/19.23；14.11/15.31；13.57。

当最终产物为1-异丙基-2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇时，IR，HNMR，CNMR分析检测结果如下所示：

IR：879w，1064s，1239s，1375s，1463s，2925w，2973s，3666s。

1H-NMR(CDCl3)：0.75-1.0(m，10H)；1.12(s，6H)；1.15-1.85(m，9H)；3.00-3.10(m，1H)；3.15(s，3H)。

13C-NMR(CDCl3)：79.99/81.03；74.57；48.99；40.15；35.00/35.83；34.73/31.69；30.93/30.93；24.93；24.90；21.43/21.30；19.39/20.00；18.56；12.96/16.35。

当最终产物为1-丁基-2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇时，IR，HNMR，CNMR分析检测结果如下所示：

IR：645w，723w，869w，1054s，1230s，1385s，1463s，2896w，2984s，3676s。

1H-NMR(CDCl3)：0.82-0.89(d，J=7，3H)；0.89-0.94(t，J=7，3H)；1.15(s，6H)；1.18-1.73(m，15H)；3.15(s，3H)；3.35-3.55(m，1H)。

13C-NMR(CDCl3)：75.03/75.94；74.59；49.01；40.15；38.20/38.83；34.18/33.15；33.88/32.39；28.47/28.28；24.93；24.93；22.76；21.62/21.50；14.02/15.32；13.54。

当最终产物为1-异丁基-2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇时，IR，HNMR，CNMR分析检测结果如下所示：

IR：635w，733w，889w，1074s，1240s，1405s，1463s，2896w，2974s，3675s。

1H-NMR(CDCl3)：0.85-0.97(m，9H)；1.15(s，6H)；1.23-1.85(m，12H)；3.15(s，3H)；3.45-3.65(m，1H)。

13C-NMR(CDCl3)：74.60/73.68；72.90；48.99；43.66/42.49；40.14/；38.64/39.92；33.80/32.44；24.93/24.96；24.93/24.90；24.80/24.69；23.60/23.88；21.98/21.69；21.61/21.52；13.62/15.17。

当最终产物为1-异戊基-2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇时，IR，HNMR，CNMR分析检测结果如下所示：

IR：869w，1064s，1240s，1404s，2896w，2984s，3686。

1H-NMR(CDCl3)：0.84-0.92(m，9H)；1.13(s，6H)；1.15-1.58(m，13H)；1.65(s，1H)；3.18(s，3H)；3.42-3.55(m，1H)。

13C-NMR(CDCl3)：75.31/76.24；74.60；49.02；40.14；38.14/38.79；35.46/35.26；33.92；32.28/32.42；28.12/31.16；24.94/24.97；24.94/24.97；22.65/22.76；22.52/22.43；21.6/21.50；13.50/15.37。

当最终产物为1-己基-2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇时，IR，HNMR，CNMR分析检测结果如下所示：

IR：723w，879w，1074s，1230s，1395s，1463s，2906w，2984s，3676s。

1H-NMR(CDCl3)：0.89-0.95(m，6H)；1.15(s，6H)；1.20-1.72(m，18H)；3.18(s，3H)；3.40-3.60(m，1H)。

13C-NMR(CDCl3)：75.03/76.00；74.60/74.48；49.05；40.15/40.00；38.21/38.83；34.52；33.89/33.49；31.84/32.39；29.39/29.67；26.24/26.05；24.95/24.87；24.95/24.84；22.61；21.63/21.52；14.04；13.56.minorisomer：40.48；39.38；36.73；36.64；19.48；18.47；15.34。

实施例2

一种2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物，其中R为环己基。

（1）、烷基化反应同实施例1；

（2）、Darzens缩合反应同实施例1；

（3）、2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛与环己基溴化镁的加成反应

将烘干的0.0165mol（0.4g）镁片加入到烧瓶中，用四氢呋喃浸没，加入1～2滴溴代环己烷，1粒碘，加热引发反应后，将由0.015mol（2.5g）溴代环己烷溶于15g四氢呋喃得到的混合液控制滴加速率为0.4～0.8ml/min滴加到其中，滴加完毕再反应1h左右，在低温反应浴中冷却至-40℃，再将由步骤（2）所得的0.01mol（1.7g）2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛溶于10g四氢呋喃中得到的2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛溶液以滴加速率为0.4～0.8ml/min加入其中，滴加完毕后，移至室温，GC跟踪分析，至反应所用的2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛GC含量几乎不变时反应结束，慢慢加入10%氯化铵溶液10mL淬灭反应，分层，水层用甲基叔丁基醚萃取两次，合并有机层，用水洗一次，分出有机层，将得到有机层在常压下80-120℃进行蒸馏，除去溶剂，剩余物用30cm*3.5cmi.d的柱子进行柱层析分离纯化，得到GC含量为89.6%的1-环己基-2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇；

其中镁，溴代烷，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛的摩尔比为1.3～1.6：1.2～1.5：1。

上述所得的最终产物通过IR，HNMR，CNMR分析检测，其分析结果如下所示：

IR：723w，889w，1064s，1240s，1414s，2896w，2974s，3676s。

1H-NMR(CDCl3)：0.80-0.93(2d，J=6.5，3H)；0.9-1.15(m，2H)；1.13(s，6H)；1.19-2.10(m，17H)；3.17(s，3H)；3.05-3.16(m，1H)。

13C-NMR(CDCl3)：78.94/80.62；74.62；49.04；40.74/40.27；40.14/40.21；34.75/35.02；34.72/31.33；29.43/30.15；29.14/27.24；26.48/26.54；26.24/26.19；26.04；24.96；24.92；21.51/21.36；12.84/16.51。

由上述的分析结果可以得出，上述所得的最终产物即为1-环己基-2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇。

上述所得的1-环己基-2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇经调香师进行评香，确定其具有优雅的清香、果香、海洋气息以及瓜香香气。

当R为环戊基，采用同实施例2相同的方法可得到1-环戊基-2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇。

当最终产物为1-环戊基-2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇时，IR，HNMR，CNMR分析检测结果如下所示：

IR：626w，743w，879w，1074s，1230s，1395s，1453s，2876w，2964s，3471w，3666s。

1H-NMR(CDCl3)：0.84-0.98(2d，J=7，3H)；1.15(s，6H)；1.19-2.10(m，17H)；3.17(s，3H)；3.22-3.31(m，1H)。

13C-NMR(CDCl3)：79.18/80.33；74.60；49.03；43.93/43.24；40.14/40.29；36.40/37.10；34.94；29.93/30.85；29.17/29.36；25.52/25.61；25.43；24.96；24.94；21.62/21.58；12.70/16.86。

实施例3

一种2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物，其中R为烯丙基。

（1）、烷基化反应同实施例1；

（2）、Darzens缩合反应同实施例1；

（3）、2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛与烯丙基溴化镁的加成反应

将烘干的0.0165mol（0.4g）镁片加入到烧瓶中，用四氢呋喃浸没，加入1～2滴烯丙基溴，1粒碘，引发反应后，将由0.3g烯丙基溴溶于5g四氢呋喃得到的混合液控制滴加速率为0.4～0.8ml/min滴加到其中，滴加完毕后，使反应温度维持在10～20℃，再将由步骤（2）所得的0.01mol（1.7g）2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛溶于10g四氢呋喃中得到的2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛溶液，和由1.4g烯丙基溴和20g四氢呋喃组成的混合液均以滴加速率为0.4～0.8ml/min加入其中，滴加完后，在该温度下继续搅拌反应1h，GC跟踪分析，至2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛GC含量几乎不变时反应结束，慢慢加入10%氯化铵溶液10mL淬灭反应，分层，水层用甲基叔丁基醚萃取两次，合并有机层，用水洗一次，分出有机层，将得到有机层在常压下80-120℃进行蒸馏，除去溶剂，剩余物用30cm*3.5cmi.d的柱子进行柱层析分离纯化，得到GC含量96.5%的1-烯丙基-2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇；

其中镁，溴代烷，2,6-二甲基-6-甲氧基庚醛的摩尔比为1.3～1.6：1.2～1.5：1；

上述所得最终产物通过IR，HNMR，CNMR分析检测，其分析结果如下所示：

IR：635w，743w，889w，918s，1094s，1250s，1395s，1454s，1649s，2906w，2993s，3461s，3676s。

1H-NMR(CDCl3)：0.85-0.95(m，3H)；1.14(s，6H)；1.21-2.39(m，10H)；3.15(s，3H)；3.40-3.60(m，1H)；5.10(m，2H)；5.85(m，1H).

13C-NMR(CDCl3)：135.59；117.58；74.57/74.49；73.04；49.01；40.14/39.12；38.29/37.85；33.70/32.64；24.95/24.97；24.91；24.91；21.55/21.39；13.83/15.22。

由上述的分析结果可以得出，上述所得的最终产物即为1-烯丙基-2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇。

上述所得的1-烯丙基-2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇经调香师进行评香，确定其具有怡人的瓜香和淡雅的花香香气。

上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。