法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2020-01-03
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C07D303/42 授权公告日:20140903 终止日期:20190114 申请日:20130114
专利权的终止
2014-12-17
专利权人的姓名或者名称、地址的变更 IPC(主分类):C07D303/42 变更前: 变更后: 申请日:20130114
专利权人的姓名或者名称、地址的变更
2014-09-03
授权
授权
2013-12-04
实质审查的生效 IPC(主分类):C11C3/00 申请日:20130114
实质审查的生效
2013-11-06
公开
公开
技术领域
本发明涉及一种环氧脂肪酸甲酯/环氧大豆油的生产方法。
背景技术
环氧大豆油是一种使用最广泛的聚氯乙烯无毒增塑剂兼稳定剂。具有优良的热稳定性和光稳定性,耐水性和耐油性亦佳,可赋予制品良好的机械强度、耐候性及电性能,且无毒性,是国际人口的用于食品包装材料的化学工艺助剂。环氧脂肪酸甲酯增塑剂不仅可以完全或部分代替DOP增塑剂制造出无毒、环保的PVC产品,用于食品包装、医疗用品材料、玩具和供水管道等,同时也用作纤维素树脂和合成橡胶的无毒增塑剂与软化剂,在制品的加工中,添加环氧脂肪酸甲酯能明显提高制品的物理性能和延长老化时间,与钡、镉、锌等金属稳定剂并用时,有良好的协同作用。此外,因其还具有良好的润滑性、相容性和分散性性能,还可用作表面活性剂和分散剂应用于环氧涂料和环氧树脂等生产行业
目前国内的环氧甲酯/环氧大豆油的生产过程大部分采用原料加入反应釜,加热至50℃左右后滴加双氧水,并且双氧水的浓度为25~50%,10立方的原料,反应时间8小时左右,由于反应时间过长,反应过程中副反应较多,因此产品环氧值不高,环氧大豆油6.3左右,环氧甲酯3.8左右,产品色泽差偏黄。
发明内容
本发明的目的是解决上述不足,提供一种反应时间短、连续生产的环氧脂肪酸甲酯/环氧大豆油的生产方法。
实现本发明目的的技术方案是一种环氧脂肪酸甲酯/环氧大豆油的生产方法,具体包括如下工艺步骤:(1)取大豆油与脂肪酸甲酯中之一、甲酸、双氧水预热至90±2℃;(2)将经预热的大豆油、甲酸及双氧水加入管道式反应器内反应至反应结束。
上述的环氧脂肪酸甲酯/环氧大豆油的生产方法,所述双氧水的浓度为70%。
上述的环氧脂肪酸甲酯/环氧大豆油的生产方法,所述甲酸的加入量为原料总量的6%。
上述的环氧脂肪酸甲酯/环氧大豆油的生产方法,所述管道式反应器的内径为25~50mm。
上述的环氧脂肪酸甲酯/环氧大豆油的生产方法,步骤(2)为将经预热的大豆油、甲酸及双氧水加入管道式反应器内反应10分钟。
上述的环氧脂肪酸甲酯/环氧大豆油的生产方法,:所述步骤(1)取大豆油与脂肪酸甲酯中之一、甲酸、双氧水预热至90℃。
上述的环氧脂肪酸甲酯/环氧大豆油的生产方法,所述步骤(2)为计量泵将大豆油与脂肪酸甲酯中之一、甲酸、双氧水同时加入管道式反应器内。
上述的环氧脂肪酸甲酯/环氧大豆油的生产方法,所述管道式反应器外围具有水冷夹套。
本发明的反应原理为双氧水与甲酸反应生成过氧甲酸,过氧甲酸再与大豆油反应。
反应方程式:
HCOOH+H2O2→HCOOOH+H2O
本发明具有积极的效果:(1)利用管道式反应器克服了传统环氧大豆油生产工艺中不能采用高浓度双氧水的技术偏见,生产过程中使用70%的高浓度双氧水,反应时间大幅度缩短,产量大幅提高;(2)采用高浓度的双氧水和高比例的甲酸,反应速度较快,副反应较少,生产出的环氧大豆油/环氧脂肪酸甲酯环氧值显著提高,色泽方面得到明显改善,其透明度更好。
具体实施方式
(实施例1)
(1)取5立方大豆油、200公斤的甲酸、浓度为70%的双氧水2立方在罐中预热至88℃;(2)用计量泵以2.5m3/h的速度将经预热的大豆油、甲酸及双氧水同时加入内径为25mm的管道式反应器内反应20分钟,然后重新进料,连续反应生产。
(实施例2)
(1)取5立方大豆油、200公斤的甲酸、浓度为70%的双氧水2立方在罐中预热至90℃;(2)用计量泵以2.5m3/h的速度将经预热的大豆油、甲酸及双氧水同时加入内径为25mm的管道式反应器内反应10分钟,然后重新进料,连续反应生产。
(实施例3)
(1)取5立方脂肪酸甲酯、200公斤的甲酸、浓度为70%的双氧水2立方在罐中预热至92℃;(2)用计量泵以2.5m3/h的速度将经预热的脂肪酸甲酯、甲酸及双氧水同时加入内径为50mm的管道式反应器内反应15分钟,然后重新进料,连续反应生产。
(实施例4)
(1)取5立方脂肪酸甲酯、200公斤的甲酸、浓度为70%的双氧水2立方在罐中预热至92℃;(2)用计量泵以2.5m3/h的速度将经预热的脂肪酸甲酯、甲酸及双氧水同时加入内径为50mm的管道式反应器内反应15分钟,管道式反应器的外壁具有水冷夹套,然后重新进料,连续反应生产。
本工艺产品与Q/JAHG002标准比较
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
机译: 脂肪酸甲酯的生产方法和脂肪酸甲酯的生产装置
机译: 可接受的含有环己氧基二氧基的盐或农用盐以及含有环氧脂肪酸或环氧脂肪酸酯的稳定剂;生产方法;杂草控制方法,包括:(组成)
机译: 脂肪酸脂肪酸甲酯的生产方法-二