ECR-PEMOCVD在自支撑金刚石厚膜上低温沉积InN薄膜的制备方法

摘要

本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域，提供一种可制备电学性能良好、散热性能良好的InN光电薄膜的ECR-PEMOCVD在自支撑金刚石厚膜上低温沉积InN薄膜的制备方法。本发明包括以下步骤：1）将自支撑金刚石厚膜基片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室；2）采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空，基片加热至20～600℃，再向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量比为（1～2）：（100～200），控制气体总压强为0.8～2.0Pa，电子回旋共振反应30min～3h,得到在自支撑金刚石厚膜基片的InN光电薄膜。

说明书

技术领域

本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域，尤其涉及一种ECR-PEMOCVD在自支撑金刚石厚膜上低温沉积InN薄膜的制备方法。

背景技术

氮化铟（InN）是Ⅲ族氮化物中的重要成员。与GaN和AlN相比，InN的迁移率和尖峰速率等都是最高的，在高速高频晶体管等电子器件的应用上有独特优势；其室温带隙位于近红外区，也适于制备高效率太阳能电池、半导体发光二极管及光通信器件等光电器件。但由于InN分解温度低，要求低的生长温度，因氮源分解温度高以及缺乏合适的衬底材料等问题，特别是对高功率高频率的器件的耐久性以及散热问题，限制了InN的器件应用。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供一种可制备电学性能良好、散热性能良好的InN光电薄膜的ECR-PEMOCVD在自支撑金刚石厚膜上低温沉积InN薄膜的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明包括以下步骤。

１）将自支撑金刚石厚膜基片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室。

２）采用ECR-PEMOCVD（电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积，可采用中国专利号为01101424.5，名称为《电子回旋共振微波等离子体增强金属有机化学汽相沉积外延系统与技术》中公开的设备）系统，将反应室抽真空，基片加热至20～600℃，再向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量比为（1～2）：（100～200），控制气体总压强为0.8～2.0Pa，电子回旋共振反应30min～3h, 得到在自支撑金刚石厚膜基片的InN光电薄膜。

作为一种优选方案，本发明所述自支撑金刚石厚膜基片是在热丝CVD系统中甲烷和氢气的反应源条件下制备的，自由站立金刚石厚度为1mm。

作为另一种优选方案，本发明所述三甲基铟的纯度和氮气的纯度都为99.99%。

作为另一种优选方案，本发明所述超声波清洗时间为5分钟，反应室抽真空至9.0×10^-4 Pa。

作为另一种优选方案，本发明所述三甲基铟与氮气流量由质量流量计控制，电子回旋共振功率为650W。

作为另一种优选方案，本发明所述基片加热至200℃，三甲基铟与氮气流量分别为1sccm（毫升每分）与100sccm，控制气体总压强为1.0Pa，电子回旋共振反应30min。

作为另一种优选方案，本发明所述基片加热至500℃，三甲基铟与氮气流量分别为1sccm与150sccm，控制气体总压强为2.0Pa，电子回旋共振反应50min。

作为另一种优选方案，本发明所述基片加热至600℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与200sccm，控制气体总压强为1.5 Pa，电子回旋共振反应120min。

其次，本发明所述基片加热至400℃，三甲基铟与氮气流量分别为1sccm与200sccm，控制气体总压强为1.0Pa，电子回旋共振反应100min。

另外，本发明所述基片加热至600℃，三甲基铟与氮气流量分别为1.5sccm与180sccm，控制气体总压强为1.0Pa，电子回旋共振反应120min。

本发明有益效果。

本发明利用可精确控制低温沉积的ECR-PEMOCVD技术，并对反应过程中的相关参数和物质进行选择、设定，从而在自支撑金刚石厚膜基片衬底上沉积制备出高质量的InN光电薄膜，成本非常低。另外，金刚石具有非常高的导热性和优良的耐热性，很适合于高功率高频率的器件等应用；本发明自支撑金刚石厚膜基片上的InN光电薄膜产品经测试具有良好的电学性能和散热性能，易于制备出高频率大功率的器件。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明保护范围不仅局限于以下内容的表述。

图1为自支撑金刚石的X射线衍射图谱。

图2为实施例1自支撑金刚石基片上InN薄膜的X射线衍射图谱。

图3为本发明方法得到的InN/自支撑金刚石膜结构薄膜示意图。

图3中 1为自支撑金刚石膜结构厚膜基片，2为InN样品薄膜。

具体实施方式

本发明包括以下步骤。

１）将自支撑金刚石厚膜基片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室。

２）采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空，基片加热至20～600℃，再向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量比为（1～2）：（100～200），控制气体总压强为0.8～2.0Pa，电子回旋共振反应30min～3h, 得到在自支撑金刚石厚膜基片的InN光电薄膜。

所述自支撑金刚石厚膜基片是在热丝CVD系统中甲烷和氢气的反应源条件下制备的，其金刚石为自由站立基片，自由站立金刚石厚度为1mm。

所述三甲基铟的纯度和氮气的纯度都为99.99%。

所述超声波清洗时间为5分钟，反应室抽真空至9.0×10^-4 Pa。

所述三甲基铟与氮气流量由质量流量计控制，电子回旋共振功率为650W。

所述基片加热至200℃，三甲基铟与氮气流量分别为1sccm（毫升每分）与100sccm，控制气体总压强为1.0Pa，电子回旋共振反应30min。

所述基片加热至500℃，三甲基铟与氮气流量分别为1sccm与150sccm，控制气体总压强为2.0Pa，电子回旋共振反应50min。

所述基片加热至600℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与200sccm，控制气体总压强为1.5 Pa，电子回旋共振反应120min。

所述基片加热至400℃，三甲基铟与氮气流量分别为1sccm与200sccm，控制气体总压强为1.0Pa，电子回旋共振反应100min。

所述基片加热至600℃，三甲基铟与氮气流量分别为1.5sccm与180sccm，控制气体总压强为1.0Pa，电子回旋共振反应120min。

实施例1。

将自由站立金刚石基片用丙酮、乙醇以及去离子水用超声波依次清洗后，用氮气吹干送入反应室；将反应室抽真空至9.0×10^-4 Pa，将基片加热至200℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟（TMIn）、氮气（N₂），其中TMIn和N₂反应源流量比控制为1：100，由质量流量计流量控制，流量参数分别为1 sccm 和100sccm；控制气体总压强为1.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应30min, 得到自支撑金刚石厚膜基片上的InN光电薄膜。

实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。其结果如表1所示，由表1可以看出自由站立金刚石基片上的InN薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。对样品薄膜进行了X射线衍射的分析，如图2所示，其结果表明ECR-PEMOCVD系统在自由站立金刚石基片上低温沉积InN光电薄膜具有良好的择优取向结构，表明InN薄膜具有较好的结晶质量。测试结果表明，自由站立金刚石基片上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。

表1 ECR-PEMOCVD在自支撑金刚石厚膜上低温沉积InN的电学性能。

样品迁移率(cm²/V·S)载流子浓度(cm^-3)自支撑金刚石厚膜基片上InN薄膜49.20.95×10²⁰

实施例2。

将自由站立金刚石基片用丙酮、乙醇以及去离子水用超声波依次清洗后，用氮气吹干送入反应室；将反应室抽真空至9.0×10^-4 Pa，将基片加热至500℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟（TMIn）、氮气（N₂），其中TMIn和N₂反应源流量比控制为1：150，由质量流量计流量控制，流量参数分别为1 sccm 和150sccm；控制气体总压强为2.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应50min, 得到自支撑金刚石厚膜基片上的InN光电薄膜。

实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。其结果如表2所示，由表2可以看出自由站立金刚石基片上的InN薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。测试结果表明，自由站立金刚石基片上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜电学性能的要求。

表2 ECR-PEMOCVD在自支撑金刚石厚膜上低温沉积InN的电学性能。

样品迁移率(cm²/V·S)载流子浓度(cm^-3)自支撑金刚石厚膜基片上InN薄膜33.41.32×10²⁰

实施例3。

将自由站立金刚石基片用丙酮、乙醇以及去离子水用超声波依次清洗后，用氮气吹干送入反应室；将反应室抽真空至9.0×10^-4 Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟（TMIn）、氮气（N₂），其中TMIn和N₂反应源流量比控制为2：200，由质量流量计流量控制，流量参数分别为2 sccm 和200sccm；控制气体总压强为1.5Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应120min, 得到自支撑金刚石厚膜基片上的InN光电薄膜。

实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。其结果如表3所示，由表3可以看出自由站立金刚石基片上的InN薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。测试结果表明，自由站立金刚石基片上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜电学性能的要求。

表3 ECR-PEMOCVD在自支撑金刚石厚膜上低温沉积InN的电学性能。

样品迁移率(cm2/V·S)载流子浓度(cm-3)自支撑金刚石厚膜基片上InN薄膜22.82.16×10²⁰

实施例4。

将自由站立金刚石基片用丙酮、乙醇以及去离子水用超声波依次清洗后，用氮气吹干送入反应室；将反应室抽真空至9.0×10^-4 Pa，将基片加热至400℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟（TMIn）、氮气（N₂），其中TMIn和N₂反应源流量比控制为1：200，由质量流量计流量控制，流量参数分别为1sccm 和200sccm；控制气体总压强为1.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应100min, 得到自支撑金刚石厚膜基片上的InN光电薄膜。

实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。其结果如表4所示，由表4可以看出自由站立金刚石基片上的InN薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。测试结果表明，自由站立金刚石基片上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜电学性能的要求。

表4ECR-PEMOCVD在自支撑金刚石厚膜上低温沉积InN的电学性能。

样品迁移率(cm²/V·S)载流子浓度(cm^-3)自支撑金刚石厚膜基片上InN薄膜38.61.36×10²⁰

实施例5。

将自由站立金刚石基片用丙酮、乙醇以及去离子水用超声波依次清洗后，用氮气吹干送入反应室；将反应室抽真空至9.0×10^-4 Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟（TMIn）、氮气（N₂），其中TMIn和N₂反应源流量比控制为1.5：180，由质量流量计流量控制，流量参数分别为1.5sccm 和180sccm；控制气体总压强为1.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应120min, 得到自支撑金刚石厚膜基片上的InN光电薄膜。

实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。其结果如表5所示，由表5可以看出自由站立金刚石基片上的InN薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。测试结果表明，自由站立金刚石基片上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜电学性能的要求。

表5ECR-PEMOCVD在自支撑金刚石厚膜上低温沉积InN的电学性能。

样品迁移率(cm²/V·S)载流子浓度(cm-³)自支撑金刚石厚膜基片上InN薄膜23.51.69×10²⁰

本发明样品的电学性能测试用霍尔测试设备，霍尔系统的型号是HL5500PC，量程为0.1 Ohm/square-100 GOhm/square)。

射线衍射分析所用仪器的型号为：Bruker AXS D8。

由图1可知，自由站立金刚石基片是多晶，具有择优取向，质量良好，满足大功率器件对散热性的要求。

可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。