一种碳化硅薄膜生长设备及其生长方法

摘要

本发明公开了一种碳化硅薄膜生长设备及其生长方法，该生长设备适用于化学气相沉积工艺，包括液态源装置、载气装置、旁路、生长室以及真空系统。所述液态源装置包括四个源瓶：硅源、碳源、N型杂质源和P型杂质源，它们分别安装在独立的恒温槽里，并且整体安装在一个惰性气体控制柜里，其中源瓶通过载气鼓泡法将液态源输送至生长室，并在生长室中进行化学反应合成碳化硅薄膜。所述载气用于稀释以及输运生长源，它直接通过主管道进入生长室。所述旁路可以单独打开或关闭，从而控制生长室气源进而控制薄膜生长；所述与载气装置相连接的旁路输运气量与主管道载气量相当，使所述与液态源装置相连接的旁路在切换过程中不至于影响生长室压力。

说明书

技术领域

本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种化学气相沉积法(Chemical  Vapor Deposition，CVD)碳化硅薄膜生长设备及其生长方法。

背景技术

碳化硅(SiC)是第三代半导体材料，它具有宽带隙(Si的3倍)、高 临界击穿电场(Si的10倍)、高热导率(Si的3倍)、高载流子饱和浓度 (Si的2倍)等特点，因此，它在军用和航天领域的高温、高频、大功率 电力电子、光电器件方面具有优越的应用价值，并有望逐步取代现有的硅 基大功率器件，成为下一代电力电子半导体基础材料。

SiC晶体材料一般采用物理气相输运(PVT)的方法进行制备。迄今 已经发展了数十种碳化硅薄膜生长装置及其生长方法，其中，化学气相沉 积方法具有纯度高、可控、可大规模实施等优势已成为碳化硅薄膜生长的 主流方法。现代商业碳化硅化学气相沉积装置已变得非常复杂，并且装置 本身非常昂贵，在这样的大型商业装置上可以沉积出各种碳化硅薄膜材料， 如厚度为12-30微米、掺杂浓度为3E14cm^-3-7E18cm^-3的薄膜材料，这对 于制造600V、1200V、1700V耐压等级的电力肖特基二极管、MOSFET 晶体管具有重要的意义。另一方面，对于一些非常规、具有特殊结构的碳 化硅薄膜，如厚达100-150微米、多层N型、P型掺杂结构的新兴碳化硅 微结构薄膜材料，如果仍然采用现有大型商业装置生长，则显得成本过高， 且不易部署，急需发展新的碳化硅薄膜生长装置以及对应的生长方法来进 行这些新兴碳化硅微结构薄膜的生长。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种碳化硅薄膜生长设备及其生长 方法，能够为大多数非常规、具有特殊结构的碳化硅薄膜薄的制备提供设 备及方法支持。

根据本发明的一个方面，其提供了一种碳化硅薄膜生长设备，其包括 载气装置、液态源装置、生长室、旁路以及真空系统；其中，所述载气装 置与液态源装置、生长室和旁路相连通；所述液态源装置与所述生长室和 旁路相连通；所述生长室与所述真空系统相连通，且上述各部件之间的连 接可单独关闭和打开。

其中，所述液态源装置包括四个液态源瓶，分别装有用于生长碳化硅 薄膜的碳源、硅源、N型杂质源和P型杂质源，用于通过通入其的载气将 相应的液态源送至生长室；所述载气装置用于向液态源瓶和生长室输送载 气，所述载气包括惰性气体或者惰性气体和还原性气体的混合气体或者惰 性气体和氧化性气体的混合气体。

根据本发明的另一方面，其提供了一种利用上述的碳化硅薄膜生长设 备生长碳化硅薄膜的方法，其包括：

步骤1、将生长室的空气抽空，并设定真空系统和旁路的压力；

步骤2、打开载气装置至旁路、生长室和碳源瓶和硅源瓶的通道，并 打碳源瓶和硅源瓶与旁路的通道；

步骤3、并向生长室、旁路、碳源瓶和硅源瓶通入相应的载气；

步骤4、将携带了源的载气通入旁路并排空；

步骤5、将生长室温度升至第一温度，稳定一定时间后升至第二温度；

步骤6、在升至第二温度过程中将携带碳源的载气通入生长室；温度 升至第二温度后将携带有硅源的载气通入生长室，并持续第一时间，以进 行化学气相沉积生长碳化硅薄膜晶体材料。

根据本发明另一方面，其提供了一种利用上述的碳化硅薄膜生长设备 生长碳化硅薄膜的方法，其包括：

步骤1、将生长室的空气抽空，并设定真空系统和旁路的压力；

步骤2、打开载气装置至旁路、生长室、碳源瓶、硅源瓶和N型惨杂 源瓶的通道，并打碳源瓶、硅源瓶、N型惨杂源瓶与旁路的通道；

步骤3、并向生长室、旁路、碳源瓶、硅源瓶和N型惨杂源瓶通入相 应的载气；

步骤4、将携带了源的载气通入旁路并排空；

步骤5、将生长室温度升至第一温度，稳定一定时间后升至第二温度；

步骤6、在升至第二温度过程中将携带碳源的载气通入生长室；温度 升至第二温度后将携带有硅源和N型掺杂源的载气通入生长室，并持续第 一时间，以进行化学气相沉积生长碳化硅薄膜晶体材料。

根据本发明另一方面，其提供了一种利用上述的碳化硅薄膜生长设备 生长碳化硅薄膜的方法，其包括：

步骤1、将生长室的空气抽空，并设定真空系统和旁路的压力；

步骤2、打开载气装置至旁路、生长室和四个液态源瓶的通道，并打 四个液态源瓶与旁路的通道；

步骤3、并向生长室、旁路、碳源瓶、硅源瓶、N型惨杂源瓶和P型 杂质源瓶通入相应的载气；

步骤4、将携带了源的载气通入旁路并排空；

步骤5、将生长室温度升至第一温度，稳定一定时间后升至第二温度；

步骤6、在升至第二温度过程中将携带碳源的载气通入生长室；温度 升至第二温度后将携带有硅源和N型掺杂源的载气通入生长室，并持续第 一时间，以进行N型掺杂的化学气相沉积生长碳化硅薄膜晶体材料；

步骤7、将携带有N型掺杂液态源的载气切换至旁路排空，并将携带 有P型掺杂源的载气切换至生长室，持续第二时间，以进行P型掺杂的化 学气相沉积生长碳化硅薄膜晶体材料。

相比于一般大型商业碳化硅化学气相沉积设备，本发明采用可扩展、 易于部署的硬件结构，其结构可靠，操作简单，可以根据需要安装不同的 碳、硅、N型杂质和P型杂质液态源，也可以根据需要卸载液态源，每个 源有独立的恒温和气路系统，能够独立、同时地通过载气鼓泡法携带进入 生长室进行碳化硅薄膜的生长，达到增加效率、提高生长质量和降低成本 的目的。

附图说明

图1示出了本发明一优选实施例提供的碳化硅薄膜生长设备的结构示 意图；

图2示出了本发明另一优选实施例提供的碳化硅薄膜生长设备的结构 示意图；

图3示出了利用本发明一优选实施例提供的碳化硅薄膜生长方法生长 碳化硅薄膜时具体参数的示意图；

图4示出了利用本发明另一优选实施例提供的碳化硅薄膜生长方法生 长碳化硅薄膜时具体参数的示意图；

图5示出了利用本发明另一优选实施例提供的碳化硅薄膜生长方法生 长碳化硅薄膜时具体参数的示意图；

图6示出了利用本发明另一优选实施例提供的碳化硅薄膜生长方法生 长碳化硅薄膜时具体参数的示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合附图对 本发明示例性的实施例进行描述。为了清楚和简要起见，实际的实施例并 不局限于说明书中所描述的这些技术特征。然而，应该理解的是，在改进 任何一个所述实际实施例的过程中，多个具体实施例的决定必须是能够实 现改进人员的特定目标，例如，遵从行业相关和商业相关的限制，所述限 制随着实施例的不同而变化。而且，应该理解的是，前述改进的效果即使 是非常复杂和耗时的，但是这对于知晓本发明益处的本领域技术人员来说 仍然是常规技术手段。

图1示出了本发明一个优选实施例提供的碳化硅薄膜生长设备的结构 示意图。

如图1所示，该碳化硅薄膜生长设备适用于化学气相沉积工艺，所述 碳化硅薄膜生长设备包括载气装置、液态源装置、生长室、旁路以及真空 系统，并且通过管道按一定的逻辑关系连结成一个整体，每条管道均可以 独立打开或关闭。其中，旁路用于排空气体，真空系统用于维持和调节生 长室的真空度，泵用于抽取生长室和旁路中的气体。

所述载气为惰性气体或者惰性气体和还原性气体的混合气体或者惰 性气体和氧化性气体的混合气体。

所述液态源装置包括四个源瓶：第一源瓶103、第二源瓶104、第三 源瓶105和第四源瓶106，它们分别安装在独立的恒温槽里，并且整体安 装在一个惰性气体控制柜里，其中源瓶通过载气鼓泡法将液态源输送至生 长室111，并在生长室111中进行化学反应合成碳化硅薄膜。所述载气装 置用于输送载气以稀释以及输运生长源，它直接通过主管道进入生长室。 所述旁路可以单独打开或关闭，用于排空气体，从而控制生长室气源进而 控制薄膜生长；所述与载气装置相连接的旁路输运气量与主管道载气量相 当，使所述与液态源装置相连接的旁路在切换过程中不至于影响生长室压 力。

其中，(1)载气从载气装置输出后依次经过手阀、单向阀以及流量计 (MFC)后，通过管道100与液态源装置连接，通过管道101与生长室111 连接，通过管道102与旁路连接；(2)第一液态源瓶103、第二液态源瓶 104、第三液态源瓶105和第四液态源瓶106的入口端分别通过管道与载 气装置连接，出口端分别通过管道107、管道108、管道109和管道110 与旁路连接；(3)生长室111与真空系统、泵连接。所述载气装置通过流 量计MFC后分别为生长室、第一液态源瓶103、第二液态源瓶104、第三 液态源瓶105、第四液态源瓶106和旁路供气。所述第一液态源瓶103、 第二液态源瓶104、第三液态源瓶105和第四液态源瓶106整体安装在一 个惰性气体控制柜里，并且可以独立打开、关闭。所述源瓶耐压范围为1Pa 至2E5Pa，所述恒温槽温度范围为-50℃至300℃，所述生长室耐压范围 为1Pa至1E5Pa，温度范围为室温至1700℃。所述通入生长室的载气为 H₂或者H₂和惰性气体的混合气体，所述通入旁路的载气为惰性气体或者 惰性气体和H₂的混合气体，所述通入液态源的载气为惰性气体或者H₂。 所述管道101的载气流量、管道102的载气流量相等，管道100的载气流 量为管道101的载气流量的10％-50％。

图2示出了本发明另一优选实施例提供的碳化硅薄膜生长设备的结构 示意图。

如图2所示，所述碳化硅薄膜生长设备包括两组相互独立的载气装置、 四组相互独立的液态源瓶以及对应的旁路、生长室以及真空系统。其中载 气装置可以提供H₂、Ar中的一种气体；或者H₂和Ar的混和气体；所述 四组液态源瓶分别为碳源瓶、硅源瓶、N型杂质源瓶和P型杂质源瓶。通 入生长室和旁路的载气量范围为1000sccm至5000sccm，通入源瓶的载 气量范围为100sccm至500sccm。所述源瓶耐压范围为1Pa-2E5Pa，所 述恒温槽温度范围为-50℃-300℃，所述生长室耐压范围为1Pa至1E5Pa， 温度范围为室温至1700℃。

图3示出了利用本发明一优选实施例提供的碳化硅薄膜生长方法生长 碳化硅薄膜时的具体数据示意图。

如图3所示，结合图2进一步说明，该方法具体包括：

步骤1、开启泵，将生长室中可能存在的空气抽取完，稳定之后以H₂作为通入生长室的载气，流量为3000sccm，设定真空系统和旁路的压力 为1E3Pa。

步骤2、通入旁路、碳源瓶和硅源瓶的载气为Ar，流量分别为3000sccm、 200sccm和100sccm，压力分别为1E3Pa、100Pa和80Pa。碳源瓶和硅 源瓶的温度分别为160℃和100℃。

步骤3、将从碳源瓶和硅源瓶出来的已经携带了碳源和硅源的载气切 换至旁路，并通过泵进行排空，使源处于待机状态；即当生长室温度未达 到预定值时，碳源和硅源不通入生长室，而是切换至旁路。

步骤4、将生长室以45℃/分钟的升温速率升温至1350℃，稳定60 分钟后在20分钟内升温至生长温度1650℃。

步骤5、在升温至生长温度1650℃过程中将携带了碳源的载气从旁 路切换到生长室。待温度升至1650℃后将携带了硅源的载气从旁路切换 到生长室，持续60分钟，以进行化学气相沉积生长碳化硅薄膜晶体材料。

步骤6、将两路携带了源的载气从生长室切换到旁路，通过泵进行排 空。将生长室以自然冷却的方式进行降温，待室温后依次关闭载气、液态 源、真空系统、旁路和泵。

图4示出了利用本发明另一优选实施例提供的碳化硅薄膜生长方法生 长碳化硅薄膜的时的具体数据示意图。

如图4所示，结合图2进一步说明，该方法具体包括：

步骤1、开启泵，将生长室中的空气抽空，并设定真空系统和旁路的 压力为1E3Pa。

步骤2、依次打开载气装置与旁路相连的管道、载气装置与生长室相 连的管道、碳液态源瓶与旁路相连的管道、硅液态源瓶与旁路相连的管道、 载气装置与碳液态源瓶相连的管道、载气装置与硅液态源瓶相连的管道。

步骤3、稳定之后依次通过四个流量计MFC向载气装置与旁路相连 的管道、载气装置与生长室相连的管道以及载气装置与碳液态源瓶相连的 管道、载气装置与硅液态源装置相连的管道通入载气H₂和Ar或者Ar。以 H₂和Ar的混合气体作为通入生长室的载气，H₂和Ar的流量分别为2700 sccm和300sccm，H₂和Ar的比例为9∶1。通入旁路、碳源瓶和硅源瓶 的载气为Ar，流量分别为3000sccm、200sccm和100sccm，压力分别为 1E3Pa、100Pa和80Pa。碳源瓶和硅源瓶的温度分别为160℃和100℃。

步骤4、将携带了源的载气切换至旁路，并通过泵进行排空。

步骤5、将生长室在30分钟内升温至1400℃，稳定60分钟后在20 分钟内升温至生长温度1700℃。

步骤6、升温至生长温度1700℃过程中关闭碳液态源瓶与旁路相连 的管道，打开碳液态源瓶与生长室相连的管道，向生长室通入碳源。待温 度升至1700℃后关闭硅液态源瓶与旁路相连的管道，打开硅液态源装置 与生长室相连的管道，向生长室通入硅源，持续120分钟，以进行化学气 相沉积生长碳化硅薄膜晶体材料。

步骤7、最后关闭硅液态源瓶与生长室相连的管道，打开硅液态源瓶 与旁路相连的管道，将硅源通过旁路排空，不再向生长室通入硅源；关闭 碳液态源瓶与生长室相连的管道，打开碳液态源瓶与旁路相连的管道，将 碳源通过旁路排空，不再向生长室通入碳源。

步骤8、将生长室以自然冷却的方式进行降温，待室温后依次关闭载 气装置与两个独立的液态源瓶相连的管道、载气装置与生长室相连的管道、 载气装置与旁路相连的管道以及两个独立的液态源瓶与旁路相连的管道， 依次关闭真空系统、旁路和泵。。

图5示出了利用本发明另一优选实施例提供的碳化硅薄膜生长方法生 长碳化硅薄膜时具体数据示意图。

如图5所示，结合图2进一步说明，该方法包括：

步骤1、首先开启泵，设定真空系统和旁路的压力为5E3Pa。

步骤2、依次打开载气装置与旁路相连的管道、载气装置与生长室相 连的管道、碳液态源瓶与旁路相连的管道、硅液态源瓶与旁路相连的管道、 N型掺杂液态源瓶与旁路相连的管道、载气装置与碳液态源装置相连的管 道、载气装置与硅液态源装置相连的管道、载气装置与N型掺杂液态源装 置相连的管道。

步骤3、稳定之后依次通过五个流量计MFC向载气装置与旁路相连 的管道、载气装置与生长室相连的管道、载气装置与碳液态源装置相连的 管道、载气装置与硅液态源装置相连的管道、载气装置与N型掺杂液态源 装置相连的管道通入载气Ar或H₂。以H₂作为通入生长室的载气，流量为 3000sccm，通入旁路的载气为Ar，流量为3000sccm，通入三个源瓶(碳 源瓶、硅源瓶和N型杂质源瓶)的载气为H₂，流量分别为200sccm、100 sccm和50sccm，压力分别为100Pa、80Pa和50Pa。碳源瓶、硅源瓶和 N型杂质源瓶的温度分别为160℃、100℃和80℃。

步骤4、将携带了源的载气切换至旁路，并通过泵进行排空。

步骤5、将生长室以45℃/分钟的升温速率升温至1350℃，稳定60 分钟后在20分钟内升温至生长温度1650℃。

步骤6、升温至生长温度1650℃过程中关闭碳液态源瓶与旁路相连 的管道，打开碳液态源瓶与生长室相连的管道，向生长室通入碳源。待温 度升至1650℃后关闭硅液态源瓶与旁路相连的管道，打开硅液态源瓶与 生长室相连的管道，向生长室通入硅源；关闭N型掺杂液态源瓶与旁路相 连的管道，打开N型掺杂液态源瓶与生长室相连的管道，向生长室通入N 型掺杂源，持续60分钟，以进行化学气相沉积生长碳化硅薄膜晶体材料。

步骤7、最后关闭N型掺杂液态源装置与生长室相连的管道，打开N 型掺杂液态源瓶与旁路相连的管道，将N型掺杂源通过旁路排空，不再向 生长室通入N型掺杂源；关闭硅液态源瓶与生长室相连的管道，打开硅液 态源瓶与旁路相连的管道，将硅源通过旁路排空，不再向生长室通入硅源； 关闭碳液态源瓶与生长室相连的管道，打开碳液态源瓶与旁路相连的管道， 将碳源通过旁路排空，不再向生长室通入碳源。

步骤8、将生长室以自然冷却的方式进行降温，待室温后依次关闭载 气装置与三个独立的液态源瓶相连的管道、载气装置与生长室相连的管道、 载气装置与旁路相连的管道以及三个独立的液态源瓶与旁路相连的管道； 依次关闭真空系统、旁路和泵。

图6示出了利用本发明另一优选实施例提供的碳化硅薄膜生长方法生 长碳化硅薄膜时具体数据示意图。

如图6所示，结合图2进一步说明，该方法包括：

步骤1、首先开启泵，设定真空系统和旁路的压力为2.6E4Pa。

步骤2、依次打开载气装置与旁路相连的管道、载气装置与生长室相 连的管道、四个独立的液态源瓶与旁路相连的管道、载气装置与四个独立 的液态源瓶相连的管道。

步骤3、稳定之后依次通过六个流量计MFC向载气装置与旁路相连 的管道、载气装置与生长室相连的管道以及四个独立的液态源装置通入载 气Ar或H₂。以H₂作为通入生长室的载气，流量为3000sccm。通入旁路 的载气为Ar，流量为3000sccm，通入四个源瓶(碳源瓶、硅源瓶、N型 杂质源瓶和P型杂质源瓶)的载气为H₂，流量分别为200sccm、100sccm、 50sccm和100sccm，压力分别为100Pa、80Pa、50Pa和70Pa。碳源 瓶、硅源瓶、N型杂质源瓶和P型杂质源瓶的温度分别为160℃、100℃、 80℃和90℃。

步骤4、将携带了源的载气切换至旁路，并通过泵进行排空。

步骤5、将生长室以45℃/分钟的升温速率升温至1350℃，稳定60 分钟后在20分钟内升温至生长温度1650℃。

步骤6、升温至生长温度1650℃过程中关闭碳液态源瓶与旁路相连 的管道，打开碳液态源瓶与生长室相连的管道，向生长室通入碳源。待温 度升至1650℃后关闭硅液态源瓶与旁路相连的管道，打开硅液态源瓶与 生长室相连的管道，向生长室通入硅源；关闭N型掺杂液态源瓶与旁路相 连的管道，打开N型掺杂液态源瓶与生长室相连的管道，向生长室通入N 型掺杂源，持续60分钟，以进行N型掺杂的化学气相沉积生长碳化硅薄 膜晶体材料。

步骤7、关闭N型掺杂液态源瓶与生长室相连的管道，打开N型掺杂 液态源瓶与旁路相连的管道，将N型掺杂源通过旁路排空，不再向生长室 通入N型掺杂源；关闭P型掺杂液态源瓶与旁路相连的管道，打开P型掺 杂液态源瓶与生长室相连的管道，向生长室通入P型掺杂源，持续10分 钟，以进行P型掺杂的化学气相沉积生长碳化硅薄膜晶体材料。

步骤8、最后关闭P型掺杂液态源瓶与生长室相连的管道，打开P型 掺杂液态源瓶与旁路相连的管道，将P型掺杂源通过旁路排空，不再向生 长室通入P型掺杂源；关闭硅液态源瓶与生长室相连的管道，打开硅液态 源瓶与旁路相连的管道，将硅源通过旁路排空，不再向生长室通入硅源； 关闭碳液态源装置与生长室相连的管道，打开碳液态源装置与旁路相连的 管道，将碳源通过旁路排空，不再向生长室通入碳源。

步骤9、将生长室以自然冷却的方式进行降温，待室温后依次关闭载 气装置与四个独立的液态源装置相连的管道、载气装置与生长室相连的管 道、载气装置与旁路相连的管道以及四个独立的液态源装置与旁路相连的 管道；依次关闭真空系统、旁路和泵。

所述通入生长室的载气为H₂或者H₂和惰性气体的混合气体，所述通 入旁路的载气为惰性气体或者惰性气体和H₂的混合气体，所述通入液态 源的载气为惰性气体或者H₂。所述管道101的载气流量、管道102的载气 流量相等，管道100的载气流量为管道101的载气流量的10％-50％。

参考前述本发明示例性的描述，本领域技术人员可以清楚的知晓本发 明具有以下优点：

1、本发明提供的碳化硅薄膜生长设备，集成设置了多个独立的液态 源，并且各液态源可以方便地安装和卸载，整体上克服了现有技术中生长 设备复杂、昂贵的局限性；提高了生长的效率，降低了能耗和成本。

2、本发明提供的碳化硅薄膜生长设备，其所述结构合理，每条管道 可以独立地打开或关闭，以达到控制生长碳化硅薄膜的目的。

3、此外，本发明提供的碳化硅薄膜生长方法，通过一系列合理可靠 的开关管道操作，可控地将生长的各种源气体进入或离开生长室，因此， 气源之间相互独立，不会发生窜扰，从而保障了碳化硅薄膜生长的效率与 可控性，同时也有利于获取高质量的薄膜材料。

尽管基于一些优选的实施例对本发明进行了描述，但是本领域技术人 员应该知晓，本发明的范围并不限于那些实施例。在不脱离本发明的精神 和实质的情况下，本领域的普通技术人员在理解本发明的基础上能够对实 施例进行各种变化和修改，并且因此落入本发明所附权利要求限定的保护 范围。