一种微型CPT原子钟碱金属蒸汽腔的充气和封堵系统及方法

摘要

本发明涉及一种微型CPT原子钟碱金属蒸汽腔的充气和封堵方法及其系统，主要包括缓冲气体储气瓶、碱金属蒸汽储气瓶、真空室、MEMS圆片承载台、真空泵和激光封堵装置等部分。碱金属蒸汽腔MEMS圆片制作方法为在硅片上利用干法刻蚀或湿法腐蚀制作出硅上碱金属蒸汽腔和通气槽，在玻璃材料上利用机械打孔或激光打孔等方法制作出玻璃上充气孔，或在玻璃材料上利用湿法腐蚀制作出玻璃上充气微通道，最后进行阳极键合制作得到圆片级微型CPT原子钟的碱金属蒸汽腔。用CO2激光束透过真空室的光学窗口对MEMS圆片上的碱金属蒸汽腔芯片逐个熔融封堵玻璃充气孔或充气微管道。本发明使得微型CPT原子碱金属蒸汽腔的制作具有操作简单、不易引入杂质、便于批量制作等优点。

说明书

技术领域

本发明涉及微型CPT原子钟领域，具体涉及微型CPT原子钟碱金属蒸汽腔的充气和封堵 方法及系统。

背景技术

原子钟是当前最精确的计时工具，在天文、航空航天、卫星导航定位、守时授时和物理 科学等方面都有着重要作用。然而由于其庞大的体积和高昂的价格限制了其应用范围的进一 步扩展，原子钟的微型化将大大扩展其应用范围，将对通信、电子、航空、航天、国防等领 域产生深远的影响，并且在各种测量仪器中安装原子钟也将会使测量更加精确可靠。传统原 子钟由于微波谐振腔的存在而导致体积很难进一步减小，1976年发现的相干布局数囚禁(CPT, Coherent Population Trapping)原理给原子钟的微型化带来希望，由于CPT原子钟系统中不 再含有微波谐振腔而成为原子钟微型化的主要对象，CPT原子钟也是目前从原理上唯一可实 现微型化的原子钟。

芯片级原子钟的核心部件就是提供频率振荡基准的碱金属蒸汽腔，制作出体积小、可靠 性高的碱金属蒸汽腔是实现芯片级原子钟工作的关键。目前，原子钟碱金属蒸汽腔主要的制 作方法有玻璃吹制法、原位化学反应法、石蜡包裹法、光分解法等。其中玻璃吹制法是是传 统原子钟碱金属蒸汽腔的主要制作方法，体积很大且很难制作出体积进一步减小的碱金属蒸 汽腔，因而不利与实现蒸汽腔的微型化和批量化制作。目前芯片原子钟碱金属蒸汽腔的制作 方法主要是原位反应法。

现在已有的利用原位反应法法制作原子钟碱金属蒸汽腔的方法主要是利用化学反应生成 碱金属元素法制作碱金属蒸汽腔，这种方法是利用在蒸汽腔里面密封好已经按比例调好的化 合物的混合物，然后通过加热来生成所需要的碱金属元素，基本过程如附图6a-6d所示，首 先将双面抛光硅片61经光刻后，用KOH腐蚀或者深反应离子刻蚀制作出一个方形通孔，然后 将其与Pyrex7740玻璃片62键合得到半成品；将RbCl盐65加到含有BaN₆为15%的水溶液中， 形成无色的液体64，然后用微吸管63将液体滴到半成品的小空腔中，将半成品放到带有加 热器的键合机中，在UHV（超高真空）环境下进行键合，键合过程中，RbCl与BaN₆由于加热， 发生反应生成BaCl₂和所需的Rb元素66，总的反应如下：

${\mathrm{BaN}}_6+2\mathrm{RbCl}\Rightarrow {\mathrm{BaCl}}_2+3N_2\uparrow +2\mathrm{Rb}$

再抽除所生成的N₂，反充所需的缓冲气体后完成键合，从而制作得到密封的碱金属蒸汽腔。 这种方法有以下几种缺点：

（1）由于碱金属单质具有非常活泼的化学性质，极易被氧化，所以这种方法需要极高的真 空环境或厌氧环境，这对阳极键合机有极高的要求。

（2）通过腔体内化学反应得到碱金属元素的最大缺点是蒸汽腔里面含有钡、氯化物等杂质， 杂质的存在会阻挡光路从而影响信号强度，同时碱金属原子与杂质的碰撞可能会影响 碱金属原子的能级，从而引起频率漂移。

（3）此种方法对操作要求极高，需要在手套箱中操作，需要用微吸管吸取化合物溶液，并 滴在很小的空腔内，操作难度很大。

（4）由于每个芯片都必须手工操作，所以只能单个制作，不易进行批量化制作等。

石蜡包裹法和光分解法是实验室阶段提出的制作工艺。石蜡包裹法是首先用MEMS工艺将 碱金属原子包裹在石蜡之中形成蜡包，然后用湿法腐蚀和阳极键合工艺制作出一面为玻璃一 面为SiN膜层的Si腔，将蜡包粘附在SiN膜层下面，用激光透过玻璃照射使SiN膜层分解、蜡包 上部融化，激光直接照射到了碱金属原子上从而蒸发进入Si腔中，Si腔的另一面被未融化的 石蜡所封闭，形成一个密封的碱金属原子腔。该方法存在制作工艺复杂、石蜡密封性差、不 易批量化制作等缺点；光分解法是首先在双面精密抛光的硅片上刻蚀出穿透的Si孔阵列，进 行阳极键合形成半成品，然后在半成品上沉积叠氮化铯（CsN₃）薄膜，在超高真空环境下进 行第二面键合，最后通过紫外线照射使CsN₃分解为铯（Cs）单质和氮气（N₂），划片得到密封 好的碱金属蒸汽腔。光分解法的工艺都是圆片级工艺，非常容易实现批量化制作，但是该方 法存在需要开发专用的沉积CsN₃薄膜的设备，且缓冲气体只能为氮气并且氮气气压一般偏高， 从而使该碱金属蒸汽腔制作的芯片级原子钟的CPT线宽增宽，单一的缓冲气体也使芯片原子钟 的频率稳定度变差。

发明内容

本发明针对目前原子钟碱金属蒸汽腔制作方法中环境要求高、引入杂质从而引起频率漂 移、操作复杂、不易批量化制作等问题，提出了一种微型CPT原子钟碱金属蒸汽腔的充气和封 堵方法及系统，能够使原子钟碱金属蒸汽腔的制作克服上述问题。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种微型CPT原子钟碱金属蒸汽腔的充气 和封堵系统，该系统包括放置于工作台上的第一加热器；

放置于所述第一加热器上的真空室；

所述真空室上方设有用于透过激光束的光学窗口；

所述真空室一端设有第一阀门，所述第一阀门的另一端通过不锈钢管道依次连通设有第三 阀门的缓冲气体储气瓶、设有第二阀门的碱金属蒸汽储气瓶以及第一真空计；所述碱金属 蒸汽储气瓶下方设有第二加热器；

所述真空室另一端设有第四阀门，所述第四阀门的另一端通过不锈钢管道依次连通有真空 泵以及第二真空计；

所述真空室内、光学窗口下方设有包括固定夹具的热隔离台用于放置碱金属蒸汽腔MEMS 圆片；所述碱金属蒸汽腔MEMS圆片包括若干碱金属蒸汽腔芯片。

本发明还提供一种实现微型CPT原子钟碱金属蒸汽腔的充气和封堵的方法，该方法包括 以下步骤：

首先打开真空室，放入碱金属蒸汽腔MEMS圆片，并通过固定夹具将MEMS圆片位置固定， 所述第二、第三阀门为关闭状态，打开所述第一、第四阀门，并打开真空室下方的第一加热 器及真空泵，先用前级泵抽成低度真空，再用后级泵抽成真空度较高的真空；待两个真空计 显示的数值基本一致并达到所需值时，关闭真空泵，打开碱金属蒸汽储气瓶下方的第二加热 器和套在不锈钢管道上的加热带，再同时打开所述第二、第三阀门，将碱金属蒸汽及缓冲气 体赶到真空室的碱金属蒸汽腔MEMS圆片中，维持一段时间直至缓冲气体和碱金属蒸汽充分充 入到碱金属蒸汽腔MEMS圆片中的若干个碱金属蒸汽腔芯片中；然后关闭所有阀门，开始用CO2 激光束分别照射所述碱金属蒸汽腔芯片，使其熔融密封实现封堵，封堵结束后，打开所述第 一、第四阀门，开启第一加热器及真空泵，将真空室内及碱金属蒸汽腔MEMS圆片表面残余碱 金属蒸汽抽除干净，从而得到微型CPT原子钟气密封装的碱金属蒸汽腔。

由以上技术方案可以看出，本发明可以使原子钟碱金属蒸汽腔的制作与现有的制作方法 相比，具有以下优点：

（1）原子钟碱金属蒸汽腔内不易引入杂质而引起频率漂移。由于不需要在蒸汽腔内通 过反应的方法获得碱金属元素，在碱金属蒸汽储存装置出来的碱金属蒸汽是非 常纯净的碱金属单质蒸汽，因而在蒸汽腔内不易引入杂质，不会出现由于杂质 及缓冲气体消耗而引起的频率漂移现象。

（2）此方法对操作的要求相对较低，只需要根据流量计与真空计的指示操作阀门的开 关，用计算机控制CO₂激光器的熔融封堵过程，不需要在手套箱内用微吸管向小 腔体内滴化合物的水溶液等高难度的操作，同时也不需要开发复杂的专用设备。

（3）此方法可以进行批量化制作，可以大大的降低制作成本，同时也具有很高的可靠 性。

附图说明

图1为本发明微型CPT原子钟碱金属蒸汽腔充气及封堵系统示意图。

图2a-2b为本发明充气通道为充气孔的两层键合结构的微型CPT原子钟碱金属蒸汽腔芯 片单元示意图。

图3a-3b为本发明充气通道为充气微通道的两层键合结构的微型CPT原子钟碱金属蒸汽 腔芯片单元示意图。

图4a-4b为本发明充气通道为充气孔的三层键合结构的微型CPT原子钟碱金属蒸汽腔芯 片单元示意图。

图5a-5b为本发明充气通道为充气微通道的三层键合结构的微型CPT原子钟碱金属蒸汽 腔芯片单元示意图。

图6a-6d为现有技术中基于原位反应法的原子钟碱金属蒸汽腔制作方法示意图。

图中标号：

1  缓冲气体储气瓶                  2  碱金属蒸汽储气瓶

5  不锈钢管道                      6  第一、第二真空计

7  光学窗口                        8  真空室

9  固定夹具                        10  碱金属蒸汽腔MEMS圆片

11  热隔离台                       12  工作台

13  真空泵                         14  CO₂激光束

31  第二加热器                     32  第一加热器

41  第三阀门                       42  第二阀门

43  第一阀门                       44  第四阀门

26  氧化硅层                       21  通气槽

22  碱金属蒸汽腔                   23  充气孔

24  充气微通道                     25  激光照射区标志

61  双面抛光硅片                   62  Pyrex 7740 玻璃片

63  微吸管                         64  RbCl 与 BaN₆的水溶液

65  碱金属元素                     66  反应生成的BaCl₂等杂质

具体实施方式

下面结合附图，通过具体实施例来说明本发明的部分应用，进一步阐述本发明的实质性 特点和显著地进步，但本发明绝非仅限于实施例的描述。

请参阅图1所示，一种微型CPT原子钟碱金属蒸汽腔的充气和封堵系统，该系统包括设置 于工作台12上的第一加热器32；放置于所述第一加热器32上的真空室8；所述真空室8上方设 有用于透过CO₂激光束14的光学窗口7；所述真空室8一端设有第一阀门43，所述第一阀门43的 另一端通过不锈钢管道5依次连通设有第三阀门41的缓冲气体储气瓶1、设有第二阀门42的碱 金属蒸汽储气瓶2以及第一真空计6；所述碱金属蒸汽储气瓶2下方设有第二加热器31；所述真 空室8另一端设有第四阀门44，所述第四阀门44的另一端通过不锈钢管道依次连通有真空泵13 以及第二真空计6；所述真空室8内、光学窗口7下方设有包括固定夹具9的热隔离台11用于放 置碱金属蒸汽腔MEMS圆片10；所述碱金属蒸汽腔MEMS圆片10包括若干碱金属蒸汽腔芯片。

所述光学窗口7的材料采用硒化锌材料。所述第一加热器32上设有温度数值显示模块。所 述真空泵13包括前级泵以及与该前级泵级联的后级泵。所述不锈钢管道上面套有加热带。

本发明还提供一种实现微型CPT原子钟碱金属蒸汽腔的充气和封堵的方法，该方法包括以 下步骤：首先打开真空室8，放入碱金属蒸汽腔MEMS圆片10，并通过固定夹具将MEMS圆片位置 固定，所述第二、第三阀门为关闭状态，打开所述第一、第四阀门，并打开真空室8下方的第 一加热器32及真空泵13，先用前级泵抽成低度真空，再用后级泵抽成真空度较高的真空；待 两个真空计6显示的数值基本一致并达到所需值时，关闭真空泵13，打开碱金属蒸汽储气瓶2 下方的第二加热器31和套在不锈钢管道上的加热带，再同时打开所述第二、第三阀门，将碱 金属蒸汽及缓冲气体赶到真空室的碱金属蒸汽腔MEMS圆片10中，维持一段时间直至缓冲气体 和碱金属蒸汽充分充入到碱金属蒸汽腔MEMS圆片中的若干个碱金属蒸汽腔芯片中；然后关闭 所有阀门，开始用CO₂激光束14分别照射所述碱金属蒸汽腔芯片，使其熔融密封实现封堵，封 堵结束后，打开所述第一、第四阀门，开启第一加热器31及真空泵13，将真空室内及碱金属 蒸汽腔MEMS圆片表面残余碱金属蒸汽抽除干净，从而得到微型CPT原子钟气密封装的碱金属蒸 汽腔。

实施例1

如附图2a-2b所示，其中2a为2b的俯视图。原子钟碱金属蒸汽腔采用Si-Glass两层阳极 键合结构，下层为硅片，采用普通N型<100>双面精密抛光硅片，上层为玻璃片，采用Pyrex7740 玻璃，充气及封堵通道为玻璃上充气孔23。首先在半导体硅材料上利用湿法腐蚀制作出硅上 通气槽21和硅上碱金属蒸汽腔22，然后在玻璃材料上利用机械打孔或激光打孔等方法制作 出碱金属蒸汽的玻璃上充气孔23，在充气孔正下方对应的硅上通气槽上制作一层薄薄的SiO₂层26，最后进行Si-Glass阳极键合，制作得到待充气和密封的微型CPT原子钟的碱金属蒸汽 腔。

然后将微型CPT原子钟碱金属蒸汽腔的圆片放入充气及封堵系统中，充气及封堵系统如附 图1所示，主要包括缓冲气体储气瓶1、碱金属蒸汽储气瓶2、真空室8、碱金属蒸汽腔MEMS 圆片10、真空泵13和激光封堵装置14等部分，碱金属蒸汽储气瓶2置于加热器31上，缓 冲气体储气瓶1、碱金属蒸汽储气瓶2分别接阀门41、42控制其开关，真空室上端为光学窗 口7，两端通过不锈钢管道5分别连接阀门43、44和真空计6，并且真空室8置于带有温度 数值显示的加热器32上，真空泵13部分采用二级级联方式，前级泵进行粗抽，抽成粗真空， 然后再用后级泵抽成真空度较高的真空，各部分通过不锈钢管道5连接在一起，不锈钢管道 5上面套有加热带，激光封堵装置采用的是CO₂激光束14。

充气及封堵过程为首先打开真空室8，放入碱金属蒸汽腔MEMS圆片10，并通过固定夹具 9将MEMS圆片位置固定在热隔离台11上，关闭储气瓶阀门41、42，打开真空室阀门43、44， 并打开真空室的加热器32，开启真空泵13，先用前级泵抽成低度真空，再用后级泵抽成真空 度较高的真空，并除去MEMS圆片中的杂气，待两个真空计显示的数值基本一致并达到所需值 时，关闭真空泵13，打开碱金属蒸汽储气瓶的加热器31和套在不锈钢管道上的加热带，再 同时打开两个储气瓶的阀门41、42，将缓冲气体及碱金属蒸汽赶到真空室8的碱金属蒸汽腔 MEMS圆片中，维持一段时间，使缓冲气体及碱金属蒸汽充分充入到MEMS圆片中的小芯片单元， 然后关闭所有阀门，开始用CO₂激光束14照射MEMS圆片中小芯片单元的玻璃管道，使其熔融 密封，然后通过计算机精确控制CO₂激光束14的位置，对圆片上的小芯片逐个实现激光熔融 封堵，封堵结束后，打开真空室阀门43、44，开启第一加热器31，开启真空泵13，将真空 室8内及MEMS圆片表面残余碱金属蒸汽抽除干净，从而得到微型CPT原子钟气密性封装的碱金 属蒸汽腔。

实施例2

微型CPT原子钟碱金属蒸汽腔的圆片放入充气及封堵系统与实施例1一致，不同之处在 于，本实施例中，原子钟碱金属蒸汽腔采用Si-Glass两层阳极键合结构，下层为硅片，采用 普通N型<100>双面精密抛光硅片，上层为玻璃片，采用Pyrex 7740玻璃，充气及封堵通道为 玻璃上微充气通道24，如附图3a-3b所示，其中3a为3b的俯视图。首先在半导体硅材料上利 用湿法腐蚀制作出硅上通气槽21和硅上碱金属蒸汽腔22，然后在玻璃材料上利用机械打孔 或激光打孔等方法在硅上通气槽正上方对应的玻璃上制作出碱金属蒸汽的玻璃上充气孔23， 在玻璃材料上利用湿法腐蚀制作出玻璃上充气微通道24，在充气微通道下方对应的硅上制作 一层薄薄的SiO₂层26，最后进行Si-Glass阳极键合，制作得到待充气和密封的微型CPT原子钟 的碱金属蒸汽腔。之后进行充气和封堵过程，本实施例中的碱金属蒸汽腔芯片制作方法与实 施例1中提到的充气和封堵系统、充气封堵方法一起构成实施例2。

实施例3

微型CPT原子钟碱金属蒸汽腔的圆片放入充气及封堵系统与实施例1一致，不同之处在 于，本实施例中，原子钟碱金属蒸汽腔采用Glass-Si-Glass三层阳极键合结构，中间层为硅 片，采用N型<100>双面精密抛光硅片，上、下层为玻璃片，采用Pyrex 7740玻璃，充气及封 堵通道为玻璃上充气孔23，如附图4a-4b所示，其中4a为4b的俯视图。首先在半导体硅材料 上利用湿法腐蚀制作出硅上通气槽21和腐蚀对穿的硅上碱金属蒸汽腔22，然后将玻璃跟硅 片背面进行阳极键合，然后在玻璃材料上利用机械打孔或激光打孔等方法制作出碱金属蒸汽 的玻璃上充气孔23，在充气孔正下方对应的硅上通气槽上制作一层薄薄的SiO₂层26，最后将 打孔玻璃跟之前的Si-Glass键合片进行正面阳极键合，制作得到待充气和密封的微型CPT原子 钟的碱金属蒸汽腔。之后进行充气和封堵过程，本实施例中的碱金属蒸汽腔芯片制作方法与 实施例1中提到的充气和封堵系统、充气封堵方法一起构成实施例3。

实施例4

微型CPT原子钟碱金属蒸汽腔的圆片放入充气及封堵系统与实施例1一致，不同之处在 于，本实施例中，原子钟碱金属蒸汽腔采用Glass-Si-Glass三层阳极键合结构，中间层为硅 片，采用N型<100>双面精密抛光硅片，上、下层为玻璃片，采用Pyrex 7740玻璃，充气及封 堵通道为玻璃上微充气通道24，如附图5a-5b所示，其中5a为5b的俯视图。首先在半导体硅 材料上利用湿法腐蚀制作出硅上通气槽21和硅上碱金属蒸汽腔22，然后将玻璃跟硅片背面 进行阳极键合，然后在玻璃材料上利用机械打孔或激光打孔等方法在玻璃上制作出碱金属蒸 汽的玻璃上充气孔23，在玻璃材料上利用湿法腐蚀制作出玻璃上充气微通道24，在充气通道 24正下方对应的硅上制作一层薄薄的SiO₂层26，最后将打孔玻璃跟之前的Si-Glass键合片进 行正面阳极键合，制作得到待充气和密封的微型CPT原子钟的碱金属蒸汽腔。之后进行充气和 封堵过程，本实施例中的碱金属蒸汽腔芯片制作方法与实施例1中提到的充气和封堵系统、 充气封堵方法一起构成实施例4。

由以上技术方案可以看出，本发明可以使原子钟碱金属蒸汽腔的制作与现有的制作方法 相比，具有以下优点：

（4）原子钟碱金属蒸汽腔内不易引入杂质而引起频率漂移。由于不需要在蒸汽腔内通 过反应的方法获得碱金属元素，在碱金属蒸汽储存装置出来的碱金属蒸汽是非 常纯净的碱金属单质蒸汽，因而在蒸汽腔内不易引入杂质，不会出现由于缓冲 气体消耗而引起的频率漂移现象。

（5）此方法对操作的要求相对较低，只需要根据流量计与真空计的指示操作阀门的开 关，用计算机控制CO₂激光器的熔融封堵过程，不需要在手套箱内用微吸管向小 腔体内滴化合物的水溶液等高难度的操作，同时也不需要开发复杂的专用设备。

（6）此方法可以进行批量化制作，可以大大的降低制作成本，同时也具有很高的可靠 性。

本发明所提出的碱金属蒸汽腔的充气和封堵方法及系统适用于微型CPT原子钟的批量化 制造，但并不仅限于此。本发明微型原子磁强计、微型原子陀螺仪等领域也有广泛的应用前 景。

本发明可以用于微型原子磁强计的批量化制作。利用充入碱金属蒸汽和缓冲气体的碱金 属蒸汽腔制作的毫米尺寸量级的高灵敏度微型原子磁强计具有灵敏度高、尺寸小、功耗低等 优点。CPT原子磁强计是基于全光共振，其磁探头不需要射频线圈，结合MEMS制作工艺可以 使磁探头的尺寸非常小从而提高空间分辨率；根据CPT信号中心频率与磁场强度的关系，可 以用来鉴别磁场的微弱变化。Scully等曾预言,利用此原理的磁力计,其磁场测量的极限分辨 能力可达0.1fT水平；同时由于CPT磁强计不存在射频线圈产生额外磁场噪声的问题,可以使 对外磁场的测量更加准确。

本发明可以用于微型原子陀螺仪的批量化制作。利用碱金属蒸汽腔制作的微型原子陀螺 仪，利用类似光学陀螺仪中的萨格奈克效应,在原子干涉仪环路中,原子感受到科里奥利加 速度，利用旋转引起的相移和旋转速度的关系来提取旋转速率，其精度和分辨率相对于目前 的陀螺都有大幅度提高，是下一代的高精度陀螺。基于本发明制作微型原子陀螺仪具有精度 高、体积小、功耗低、成本低都优势，具有良好的应用前景。

上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本 领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用 到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术 人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。