一种惰性气体保护下的HEM晶体生长方法

摘要

本发明公开了一种惰性气体保护下的HEM晶体生长方法，它包含以下步骤：（1）将晶体放入晶体生长炉内；（2）密封晶体生长炉内并进行真空处理直至炉内真空度达到5-10毫托；（3）往晶体生长炉中缓慢充入HE和AR的体积比为1:1.5-3的HE-AR惰性混合气体排杂；（4）采用加热器对晶体生长炉开始加热，进行HEM晶体生长，炉内温度始终不低于2000℃，在晶体生长过程中，持续充入HE-AR惰性混合气体直至晶体生长完成。本发明的有益效果是：利用HE-AR惰性混合气体实现了HEM晶体生长，晶体的生长效果好，规避了国际上氦气供应的问题，同时节约了生产成本，减少了采购风险。

说明书

技术领域

本发明涉及一种惰性气体保护下的HEM晶体生长方法，属于晶体生产技术 领域。

背景技术

蓝宝石晶体生长有以下几种几种方式：提拉法，泡生法，HEM，倒膜法等。 其中HEM法近年来逐渐成为大尺寸蓝宝石生长的主要方法。在蓝宝晶体生长炉 子中充入He来作为保护气体和带走晶体生长极其热场排除的杂质气体，其是 一种消耗品，而且由于氦气是宇宙中的天然资源,同时也是不可再生的稀缺性 战略资源,在卫星飞船发射、导弹武器工业、飞艇等浮空器、低温超导研究、 半导体生产、核磁共振成像、特种金属冶炼及气体检漏等方面具有重要的用途。

但是氦气在全球的储量分布非常不均匀,北美、北非及俄罗斯等地有着较 为丰富的氦气资源,而我国氦气资源严重匮乏,只有四川地区储存有少量的氦 气。长期以来,我国的工业生产和科学试验用氦气(含液氦)基本依靠国外进口， 所以国内的氦气价格相对较高，且大批量供货周期很长。同时随着我国国防工 业技术的发展,氦气的需求量越来越大,一旦在非常时期发生氦气禁运，生产成 本和减少采购风险较大，必将在大范围内影响我国的国防安全和经济发展。

发明内容

本发明的目的在于提供一种惰性气体保护下的HEM晶体生长方法，能够在 实现HEM晶体生长的同时节约生产成本和减少采购风险。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种惰性气体保护下的HEM 晶体生长方法，它包含以下步骤：

（1）、将晶体放入晶体生长炉内；

（2）、密封晶体生长炉内并进行真空处理直至炉内真空度达到5-10毫托；

（3）、往晶体生长炉中缓慢充入HE和AR的体积比为1:1.5-3的HE-AR 惰性混合气体排杂；

（4）、采用加热器对晶体生长炉开始加热，进行HEM晶体生长，炉内温度 始终不低于2000℃，在晶体生长过程中，持续充入HE-AR惰性混合气体直至晶 体生长完成。

所述的HE和AR惰性混合气体的化学流体处理速度为0.5-1CFH。

所述的加热器为石墨加热器。

所述的晶体生长炉为钼坩埚。

同时由于加热器为石墨加热器，晶体生长炉为钼坩埚，除开惰性气体外的 其他气体，都会在高温下反应。

由于需要采用新的惰性气体来做保护气体，需要研究这两种不同的惰性气 体对蓝宝石晶体不同的影响：（1）由于Ar与He的比热容不同，需要考虑不同 惰性气体气流量对热场的影响，根据计算结果确定Ar的流量；（2）由于在长 晶阶段，蓝宝石晶体炉腔内部是需要保持一定的压力，因此，还需要考虑由于 气体不同而对排气率的影响。

为了解决以上二问题，我们首先需要根据热力学原理，计算He热量损耗， 然后根据不同的热容反推Ar的充气量。针对不同的气体，需要选择不同的流 量计与比例阀来匹配。

氦气的定压比热容为5.1932J/(g*K),氩气的定压比热容为 0.5208J/(g*K)，所以转化为摩尔比热容分别为20.7884J/(mol*K)和 20.8J/(mol*K)，从比热上看，充1升的氦气需要充1.0006升的氩气，约为1： 1。

从上述的计算，我们可以确定，只要将流量计和阀门增加一套氩气专用的 型号即可进行氩气对氦气的部分替换。采购氩气流量计，将氩气接入充气系统， 即可开始使用。

可见，通过HE-AR惰性混合气体，从原理上看，氦气作为小分子气体能对 晶体结晶起到很好的促进作用，而氩气作为大分子气体由于比空气重，作为保 护气体，它能够驱除炉腔内的其他杂质气体，能很好的保护晶体生长所需要的 真空环境。

本发明通过研究相对便宜的氩气替代有战略意义的氦气，从战略上可以部 分规避国际上氦气供应的问题；从成本上一瓶高纯5N-50L瓶的氦气价格在 1500-2000左右，而一瓶相同纯度和体积的氩气只要300左右，价格是1/5不 到；从晶体生长来看，每台炉子每年可以节省6万左右费用。

本发明的有益效果在于：利用HE-AR惰性混合气体实现了HEM晶体生长，晶 体的生长效果好，部分规避了国际上氦气供应的问题，同时节约了生产成本， 减少了采购风险。

具体实施方式

下面结合实施例进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局 限于所述。

实施例1

一种惰性气体保护下的HEM晶体生长方法，它包含以下步骤：

（1）、将晶体放入晶体生长炉内；

（2）、密封晶体生长炉内并进行真空处理直至炉内真空度达到5毫托；

（3）、往晶体生长炉中缓慢充入HE和AR的体积比为1:2.5的HE-AR惰性 混合气体排杂；

（4）、采用加热器对晶体生长炉开始加热，进行HEM晶体生长，炉内温度 始终不低于2000℃，在晶体生长过程中，持续充入HE-AR惰性混合气体直至晶 体生长完成。

所述的HE和AR惰性混合气体的化学流体处理速度为0.7CFH。

所述的加热器为石墨加热器。

所述的晶体生长炉为钼坩埚。

实施例2

一种惰性气体保护下的HEM晶体生长方法，它包含以下步骤：

（1）、将晶体放入晶体生长炉内；

（2）、密封晶体生长炉内并进行真空处理直至炉内真空度达到10毫托；

（3）、往晶体生长炉中缓慢充入HE和AR的体积比为1:1.5的HE-AR惰性 混合气体排杂；

（4）、采用加热器对晶体生长炉开始加热，进行HEM晶体生长，炉内温度 始终不低于2000℃，在晶体生长过程中，持续充入HE-AR惰性混合气体直至晶 体生长完成。

所述的HE和AR惰性混合气体的化学流体处理速度为1CFH。

实施例3

一种惰性气体保护下的HEM晶体生长方法，它包含以下步骤：

（1）、将晶体放入晶体生长炉内；

（2）、密封晶体生长炉内并进行真空处理直至炉内真空度达到5毫托；

（3）、往晶体生长炉中缓慢充入HE和AR的体积比为1:3的HE-AR惰性混 合气体排杂；

（4）、采用加热器对晶体生长炉开始加热，进行HEM晶体生长，炉内温度 始终不低于2000℃，在晶体生长过程中，持续充入HE-AR惰性混合气体直至晶 体生长完成。

所述的HE和AR惰性混合气体的化学流体处理速度为0.5CFH。

实施例4

一种惰性气体保护下的HEM晶体生长方法，它包含以下步骤：

（1）、将晶体放入晶体生长炉内；

（2）、密封晶体生长炉内并进行真空处理直至炉内真空度达到8毫托；

（3）、往晶体生长炉中缓慢充入HE和AR的体积比为1:2的HE-AR惰性混 合气体排杂；

（4）、采用加热器对晶体生长炉开始加热，进行HEM晶体生长，炉内温度 始终不低于2000℃，在晶体生长过程中，持续充入HE-AR惰性混合气体直至晶 体生长完成。

所述的HE和AR惰性混合气体的化学流体处理速度为0.8CFH。