用于使用铝酸三钙回收氧化铝的方法

摘要

披露了用于从苛性铝酸盐溶液回收氧化铝值的方法。该方法包括以下步骤：a）在氢氧化铝晶种存在下，向苛性铝酸盐溶液中引入二氧化碳源以形成包含溶液中的碳酸根离子和固体形式的氢氧化铝的第一处理流：b）使步骤a）的第一处理流经受固/液分离以回收氢氧化铝形式的氧化铝值，并且产生第一澄清处理流；以及，c）将步骤b）的第一澄清处理流与铝酸三钙混和以形成包含固体形式的碳酸钙、溶液中的铝酸根离子、以及溶液中的氢氧根离子的第二处理流。

说明书

技术领域

本发明涉及使用TCA从苛性铝酸盐溶液回收氧化铝值的方法。

背景技术

在上百年内拜耳法已用于从铝土矿石回收氧化铝值。该方法的核心是以下可逆方程式，对于三水铝石和一水软铝石或一水硬铝石矿，分别为（1）：

在图1中示出了显示传统拜耳法的基本实施方式的示意流程图。首先混和的铝土矿与再循环的废液的一部分混和，并经受研磨以降低粒度。然后经由已知为“脱硅”或“持浆（slurry holding）”的工艺处理生成的浆料以去除存在于铝土矿中的可溶性硅石矿物，典型地以不可溶的硅铝酸钠的形式。

然后脱硅的浆料与剩余的废液混和，经由称为“消化（digestion）”的工艺提取铝土矿的氧化铝值。在消化中，操控条件以便推进方程式（1）或（2）朝向右手边。在消化期间，游离的苛性碱溶解铝土矿中含铝土的矿物以形成浓缩的铝酸钠溶液，余留下未溶解矿物的泥渣和杂质，其主要是惰性铁氧化物、氢氧化物、（氧化）氢氧化物、钛氧化物和含硅化合物。通常由于存在铁矿物，泥渣外表是红色的，因而通常称为“红泥”。通过使用高温和高压的条件促进消化，并且这些进而取决于处理的矿石类型。方程式（1）和（2）表示的平衡也可以通过提高游离苛性碱（氢氧根离子）的浓度向右手边移动。

闪蒸冷却后，在称为“澄清”的工艺中将母液与泥渣分离。将浆料进料至一个或多个沉淀池中，其中固体颗粒沉降至底部并去除，典型地通过泵送至泥浆洗涤循环。用絮凝剂协助泥浆与浓缩液的分离，同时只含有最精细的悬浮固体的“原（green）”液（或母液）溢出泥浆沉淀池。

然后通常典型地使用加压过滤器，通过过滤进一步澄清析出的液体。其称为“滤清（polishing）”过滤的步骤在确保母液不含另外致使产物氧化铝污染的悬浮泥浆颗粒中是关键的。独立的，这些过滤器中采用的布极快地堵塞。发生这是因为在沉淀器溢流中的精细悬浮固体陷入滤布的织网中，然后在过滤器的表面继续形成稠密的高阻层。

为了预防这个问题，通常用“助滤剂”向滤清过滤器补给供料，该助滤剂的作用是防止连续形成泥浆颗粒所陷入的固体床阻塞滤布，同时还使得液体通过床的间隙自由流动。理想助滤剂将是廉价的、化学惰性的、大小为其能够使泥浆颗粒陷入、以及不限制液体的流动或促进滤布自身的堵塞。在大多氧化铝精炼厂中，该作用是通过铝酸三钙（也称为TCA、C3A或C3AH6）进行的。

泥浆洗涤循环依赖于逆流倾析工艺以尽可能回收再使用的铝酸钠，以使氧化铝和苛性碱值的损失最小化，并且净化泥渣以便其可以以环境容许的方式废弃。使随后流出第一段泥浆洗涤池的洗涤器溢流流入沉淀池，或与沉淀器溢出液混和以形成澄清的母液。典型地，将在泥浆洗涤循环的最后阶段中将洗涤的泥渣抽至泥浆排放池。逆流泥浆洗涤循环用洗涤水，典型地淡水、冷凝液（冷凝蒸汽）或泥浆排放池中的循环水（称为“池水（lakewater）”）、或上述的组合来供给。

在送至沉淀段之前，使溢出沉淀池的澄清母液经受如上文描述的过滤。在沉淀段中，促使方程式（1）（在下文中再次复制）的平衡朝向左手边移动以形成纯净的Al(OH)₃，也称为“三水铝石”。

经由水力旋流器、增稠剂或过滤器分离沉淀的三水铝石。剩余的液体，蒸发以去除过量水之后称为“废液”，这些过量水随着铝土矿和各种洗涤步骤进入工艺中，并且将含有铝酸根离子和氢氧根离子，存在的量取决于温度、晶种（种子）的表面积和沉淀段的停留时间。由增加液体过饱和的条件促进沉淀，如降低温度、加入三水铝石晶种、提高铝酸根离子的浓度、或稀释溶液。为了回收氧化铝值和苛性碱，再循环废液以消化。因而经再循环以消化的废液含有溶解的氧化铝存在于其中。

根据大小将在沉淀期间形成的三水铝石结晶分类，在回转窑或流化床煅烧炉中烧制产物级物质，同时尺寸不足的颗粒用作“晶种”，其有助于在沉淀阶段期间三水铝石结晶的沉淀。在烧制期间，三水铝石脱羟基以形成氧化铝。同时，产生的二氧化碳为用于运行煅烧炉的化石燃料燃烧的副产物。也在烟道气中排出二氧化碳，这些烟道气是由运行以向氧化铝精炼厂供电的发电站产生的，也可以是在一些氧化铝精炼厂中由石灰窑产生的。在这时候，可以用来影响烧制期间产生的温室气体的排放的可选项存在限制。

拜耳法的主要目标是从供给至溶液以消化的铝土矿中经济地提取最大量的氧化铝值（Al），然后以沉淀期间三水铝石的形式从溶液中完全回收这些溶解的氧化铝。提炼厂沉淀产率（产量）的上限是由在消化温度下特定液体中氧化铝的溶解度和在用于沉淀的温度下液体中氧化铝的溶解度之间的差异决定的。然后因而断定，大多数氧化铝精炼厂的主要目标是使这种差异最大化。

氧化铝精炼厂中氧化铝损失的一个主要途径是在从沉淀池随泥渣抽至泥浆洗涤循环中的液体中。该过饱和的母液的液体有效地具有与送至沉淀的母液相同浓度的铝酸根离子。逆流泥浆洗涤循环的每一个阶段中溢出的液体随洗涤水逐渐变得更稀释和更冰冷。这有效地提高了液体的过饱和，促进根据方程式（1）的三水铝石的沉淀。残余物中的泥浆颗粒具有高的表面积，其进一步促进泥浆洗涤循环中三水铝石的这种沉淀。损失了在泥浆洗涤循环中以这种方式沉淀的任何氧化铝，如同送至泥浆排放池的液体中任何溶解的氧化铝一样。

氧化铝损失的另一个途径是氧化铝合并入TCA助滤剂中，在澄清期间使用该TCA助滤剂以去除悬浮的精细固体。随着时间的过去，TCA助滤剂被杂质污染并且变得“废的（用过的）”。TCA是相对廉价的以及容易产生的。在适当的条件下，苛性铝酸盐溶液将与来自诸如熟石灰的适宜来源的钙反应以形成热力学稳定的和微溶的TCA。氧化铝工业中最常使用该反应以产生控制粒度的TCA晶体，以用作助滤剂。很多氧化铝精炼厂中，废的TCA助滤剂被抽至红泥处理区，并且对于典型的提炼厂可以意味着每年40至90,000吨（数量）级的氧化铝值的损失。以这种方式，废的助滤剂通常意味着氧化铝精炼厂储存或废弃的重大部分的“固体碱度”。

需要使氧化铝精炼厂中回收的氧化铝值最大化的可替换方法。

发明内容

根据本发明的一个方面，提供了用于从苛性铝酸盐溶液中回收氧化铝值的方法，该方法包含以下步骤：

a）在氢氧化铝晶种存在下，向苛性铝酸盐溶液中引入二氧化碳源以形成包含溶液中的碳酸根离子和以固体形式的氢氧化铝的第一处理流：

b）使步骤a）的第一处理流经受固/液分离以回收氢氧化铝形式的氧化铝值，并且产生第一澄清处理流；以及

c）将步骤b）的第一澄清处理流与铝酸三钙混和以形成包含固体形式的碳酸钙、溶液中的铝酸根离子、以及溶液中的氢氧根离子的第二处理流。

在一种形式中，在不低于50°C的温度下进行步骤c）。在另一种形式中，在不低于50°C且不高于第一处理流的大气压沸点的温度下进行步骤c）。在又一种形式中，加热步骤b）的第一澄清处理流以便在50°C且不高于大气压沸点的范围内的温度下进行步骤c）。

优选，苛性铝酸盐溶液是拜耳液体。在一种形式中，拜耳液体是以下一种或多种：废拜耳液体、泥浆洗涤段的溢出流、或池水流。

在一种形式中，使在步骤b）中回收的氢氧化铝经受筛分以产生用于再循环至步骤a）的氢氧化铝晶种源。

在一种形式中，步骤a）的氢氧化铝晶种是三氢氧化铝晶种。可替换地，其中，步骤a）的氢氧化铝晶种是水软铝石或三水铝石晶种。

在一种形式中，该方法包括使步骤c）的第二处理流经受固/液分离以去除碳酸钙以及产生第二澄清处理流的步骤d）。

在一种形式中，该方法进一步包括处理在步骤d）中去除的碳酸钙以产生石灰的步骤。

在一种形式中，该方法进一步包括在消化器（digester）下游和沉淀器上游的位置使第二澄清处理流返回至氧化铝精炼厂的步骤。

在一种形式中，苛性铝酸盐溶液具有20至350g/L或20至100g/L的‘S’浓度。

在一种形式中，步骤c）中使用的铝酸三钙是TCA助滤剂或废的TCA助滤剂。

根据本发明的第二个方面，参考附图和实施例，并且如在其中示出的，提供了基本如在本文中描述的用于回收氧化铝值的方法。

附图说明

为了便于更详细地理解本发明的特点，仅以示例方式，参考附图，现在将详细地描述方法和装置的几个实施方式，其中：

图1是传统现有技术拜耳法的基本实施方式的简化概念流程图；

图2是示出用于回收根据本发明的氧化铝的方法的实施方式的简化概念流程图；

图3图示了对于RWB和AC两系列试验，实施例1的C/S随时间的比较结果；

图4图示了实施例2的矩阵试验程序的结果，显示了在17.9g/L的恒定‘S’下，在30°C、60°C和95°C下的最终‘C’；

图5示出了实施例2的矩阵试验程序的结果，显示了在37.1g/L的恒定‘S’下，在30°C、60°C和95°C下的最终‘C’；

图6图示了实施例2的矩阵试验程序的结果，显示了在56.5g/L的恒定‘S’下，在30°C、60°C和95°C下的最终‘C’；

图7图示了实施例2的矩阵试验程序的结果，显示了在81.4g/L的恒定‘S’下，在30°C、60°C和95°C下的最终‘C’；以及

图8图示了实施例2的矩阵试验程序的结果，显示了在100.7g/L的恒定‘S’下，在30°C、60°C和95°C下的最终‘C’。

具体实施方式

整个说明书使用了氧化铝工业中通常使用的各种术语。为了清楚，现在定义这些术语。

整个说明书使用的术语“液体”指的是包含铝酸根（Al(OH)₄^-）离子和氢氧根或“苛性”（OH^-）离子的任何溶液。在拜耳液体中，主要成分是铝酸钠（NaAl(OH)₄）和氢氧化钠（NaOH）。

‘A’指的是液体的氧化铝浓度，更特别地是液体中铝酸钠的浓度，表达为当量氧化铝（Al₂O₃）的g/L。

‘C’指的是液体的苛性碱浓度，其为液体的铝酸钠和氢氧化钠含量之和，表示为当量碳酸钠的g/L浓度。

因而‘A/C’是氧化铝浓度与苛性碱浓度之比。

“游离苛性碱”是C-A（苛性碱浓度减去氧化铝浓度），C和A各自表示为当量碳酸钠的g/L浓度。

术语“废液”指的是三水铝石沉淀段之后以及消化之前的任何液体流。典型地废液具有低的A/C比率。术语“原液”或“母液”指的是消化之后以及沉淀之前的液体。典型地母液具有高的A/C比率。

“池水”是与收集的雨水混和在一起的从泥浆排放池（如果使用）中返回至精炼厂的澄清液体流。典型地池水具有任何液体流的最低A。由于池水与大气中的二氧化碳的反应，典型地池水具有高的碳酸盐浓度。

“S”指的是碱浓度，或更特别地是“C”和实际碳酸钠浓度之和，再次，该加和表示为当量碳酸钠的g/L浓度。因此，S-C（碱浓度减去苛性碱浓度）给出了液体中以g/L的碳酸钠的实际浓度（Na₂CO₃）。

拜耳液体的碳酸盐杂质水平是以苛性碱与碳酸钠之比，或‘C/S’表示的。完全苛性化的（不含碳酸盐的）拜耳工艺液体将具有1.00的C/S比率。

整个说明书中使用的术语“氢氧化铝”指的是由铝离子和氢氧根离子组成的结晶形或无定形化合物。‘氢氧化铝’的一个实例是‘三水铝石’，其为具有通式Al(OH)₃的三氢氧化铝。在文献中有时三水铝石也意指“水合物”或“三水合氧化铝”或三氢氧化铝”，有时使用错误的化学式Al₂O₃·3H₂O表示。术语‘氢氧化铝’也足够宽泛地覆盖‘水软铝石（boehmite）’，其为单氢氧化铝。

术语‘晶种’指的是通常尺寸小于公称的产物尺寸的颗粒。晶种的功能为两种。首先，晶种促进/增强三水铝石的产生，其次，晶种促进较大晶体的增长。

‘方解石’是碳酸钙（CaCO₃）。

‘TCA’是铝酸三钙Ca₃[Al(OH)₆]₂，在水泥工业符号中其通常也使用化学式3CaO·Al₂O₃·6H₂O、(TCA6)或C3AH6书写。很多氧化铝精炼厂中TCA作为苛性化的副产物是可获得的。当使用工厂液体制备TCA时，其可以通过使存在于工厂液体中的阴离子杂质并入晶格中包含杂质。“合成TCA”是在纯净的铝酸钠溶液中而不是使用工厂液体产生的物质，因而是纯净的铝酸三钙。

“废的助滤剂”指的是已经在氧化铝精炼厂中用作助滤剂的TCA，并且其为当加压过滤的运行周期结束时基于周期性废弃的助滤剂。关于这一点，废的助滤剂保持TCA的化学式，并且可能被精细的红色泥浆固体污染。

“TS”指的是所有溶液中的钠盐之和，表示为以g/L的碳酸钠当量浓度。

术语‘自沉淀’通常指的是氢氧化铝的增长而不促进氧化铝的产生。

“苛性化”是拜耳法领域中的技术人员通常使用的术语，以描述该方法，借助该方法通过加入熟石灰并沉淀不可溶的碳酸钙，从拜耳液体中去除碳酸根，并替换为氢氧化物。如在整个说明书中使用的术语“苛性化”，更广泛地指的是其中从液体中去除杂质阴离子并与氢氧根离子置换的任何方法。

参考图2，现在描述根据本发明的一种实施方式用于回收氧化铝值的方法（10）。在这个实施方式中，在氢氧化铝晶种（16）存在下，在第一反应器（18）中向苛性铝酸盐溶液（14）中引入二氧化碳源（12）以形成包含溶液中的碳酸根离子和以固体形式的氢氧化铝的第一处理流（20）。可以使用任何适宜的装置，例如鼓泡系统，向第一反应器（18）中引入二氧化碳源（12）。二氧化碳源可以是任意纯度。适宜的来源包括存在于烟道或由发电站或煅烧炉产生的‘烟道气’中的二氧化碳、或存在于排气或由石灰窑产生的“烟道气”中的二氧化碳。

在不希望受到理论限制的情况下，根据以下反应，二氧化碳气体与存在于稀释的拜耳液体流中的氢氧化钠反应以产生碳酸钠：

可替换地或另外，在适当的pH条件下，二氧化碳气体可以与存在于稀释的拜耳液体流中的氢氧化钠反应以产生碳酸氢钠。低于10.5的pH下，碳酸氢钠的形成变得显著，因而，用于使碳酸钠优先于碳酸氢钠沉淀的操作方式将是在高于10.5的pH下操作。

根据以下反应，二氧化碳也与存在于稀释的拜耳液体中的铝酸钠反应以产生包括碳酸钠和三水铝石。

然后在适宜的第一固/液分离器（22）中使第一处理流（20）经受固/液分离以回收以氢氧化铝（24）形式的氧化铝值，以及产生第一澄清处理流（26）。

如在图2中示出的可以向第一反应器中加入氢氧化铝晶种（16）或如由图2中显示的虚线示出的，直接将氢氧化铝晶种（16）引入第一反应器（18）的苛性铝酸盐溶液（14）上游。

任何适宜的氢氧化铝晶种（16）可以用于第一反应器（18），例如，在测量拜耳法的沉淀阶段期间从拜耳法母液沉淀的三水铝石的粒度筛分期间分离的三水铝石晶种。等同地，当在10至12范围内的pH下操作时，可以使用水软铝石晶种。可替换地或另外，在步骤b）中回收的氢氧化铝（24）可以经受筛选操作以产生适宜尺寸的氢氧化铝晶种源，作为再循环至步骤a）的尺寸不足的产物流（28），以及超尺寸产物流（30），该超尺寸产物流（30）返回至氧化铝精炼厂中的适宜位置（未显示），或如果超尺寸产物流（30）品质足够，作为氧化铝精炼厂的产品出售。如果认为该超尺寸产物流（30）品质不足以作为产品出售，可以通过使超尺寸产物流（30）返回至铝土矿进料中以在消化之前研磨或碾磨以便可以改善其品质，回收存在于超尺寸产物流（30）中的氧化铝值。

然后可以在第二反应器（34）中将第一澄清处理流（26）与铝酸三钙（32）源混和以形成包含固体形式的碳酸钙、溶液中的铝酸根离子、以及溶液中的氢氧根离子的第二处理流（36）。

在不希望受到理论限制的情况下，根据以下反应，TCA与存在于第一澄清处理液体流中的碳酸钠反应以产生碳酸钙（作为固体）、铝酸钠（溶液中）和氢氧化钠（溶液中）：

在高温和较低的‘S’流下，TCA转化成方解石是更有利的。如在以下实施例中更详细地描述的，随着‘S’增加，‘C’的总产率提高，然而转化率降低（如由C/S显示的）。

对于反应动力学相关的最佳结果，第二反应器（34）在不低于50°C的温度下操作。当可能在大于第一处理流（36）的大气压沸点的温度下操作第二反应器（34）时，优选第二反应器在不低于50°C而不高于第一处理流（26）的大气压沸点的温度下操作。应当理解通过直接加热第二反应器或通过间接加热一个或两个第一处理流（26）的或TCA源（32）可以进行第二反应器（34）的加热。如在以下实施例中更详细地描述的，在90°C至98°C范围内的温度下向100g/L合成的碳酸钠溶液中加入废的TCA助滤剂致使83%和78%的TCA转化为方解石。

第一和第二反应器（分别为18和34）内的搅拌条件不是关键性的，虽然第一和第二反应器的每一个的内含物应当优选是完全悬浮的。取决于相关因素诸如操作温度、各自容器中加入的各种流的相对浓度以及产生的转化率，可以改变第一和第二反应器（分别为18和34）中的驻留时间。因而驻留时间可以在不超过4小时至不超过20小时的范围内。

供给至第一反应器（18）的苛性铝酸盐溶液（14）可以是废拜耳液体流，例如，来自泥浆洗涤循环的废拜耳液体流或其他稀释的拜耳液体，具有‘S’浓度为20至100g/L的更稀释的液体获得的最佳性能。然而，可以同样使用较强的拜耳液体，这种液体具有100至350g/L的‘S’浓度。

第二处理流（36）是为了去除碳酸钙以及产生第二澄清处理液体流。使用第二固/液分离器（38）使第二处理流（36）经受固/液分离以产生第二澄清处理流（40）和第二固体流（38），该第二固体流（38）主要是碳酸钙以及任何未反应的TCA。可以废弃或洗涤和煅烧第二固体流（38）以再产生再利用的生石灰。用铝酸根离子和氢氧根离子强化第二澄清处理流（40），其可以返回至拜耳工艺内的任何适宜位置，例如，沉淀器或液体滤清过滤器。

第一和第二固/液分离器（分别为22和38）可以是包括一个或多个重力沉淀池、加压过滤器、旋风分离器、或离心器的任何适宜固/液分离器，但最佳性能是使用简单的过滤器获得的。

以这种方式使用TCA使得能够从泥浆洗涤循环回收苛性碱和氧化铝值，否则由于沉淀或以可溶形式与伴随有泥浆的液体废弃，这些苛性碱和氧化铝值可以损失。可以潜在地将三水铝石固体送回以消化以及回收至工艺中，同时有效地固定（sequester）废弃方解石固体中的CO₂气体，降低温室气体的排放。也大幅度降低了废TCA助滤剂的废料处理。

参考图1中示出的拜耳工艺流程图的要素，现在描述图2的实施方式的实例的示意性流程图。在逆流泥浆洗涤循环（50）中，来自第一泥浆洗涤器（52）的洗涤器溢流的氧化铝浓度是十分高的，典型地为澄清段中溢流出沉淀池（54）的母液的约一半。使用逆流倾析，将泥渣从第一洗涤器（52）泵送至第二洗涤器（56）等等，至第n洗涤器（60），而首先将新水或池水（62）引入至泥浆洗涤循环（50）中最后的（第n）洗涤器（60），并溢出至第n-1洗涤器（64）等等，直至第一泥浆洗涤器（52）。在传统的拜耳工艺中，在泥浆洗涤循环中由于沉淀，以及以可溶形式在伴随有泥浆的液体中至泥渣处理区，损失了氧化铝值。在泥浆洗涤循环的所有段中洗涤器溢出液，如同大多液体，对于三水铝石是过饱和的。随着每一个依次的洗涤段，洗涤溢出液逐渐变得更稀释和更冰冷，导致氧化铝由于沉淀在泥浆颗粒上而损失。

在本发明的一种实施方式中，供给至第一反应器（18）的苛性铝酸盐溶液（14）是从第n-1洗涤器（64）溢出的洗涤液。本发明同样适用于处理多个洗涤器溢出流，其各自是在一个或相应多个第一反应器（18）中被处理。应当理解可以同样地使用来自任何其他泥浆洗涤器中的洗涤器溢出液，然而，当洗涤器溢出液取自第2至第n-1洗涤器（分别为56和64）中的任意一个或每一个时，氧化铝值的回收是最有效率的，当苛性铝酸盐流（14）是来自泥浆洗涤循环（50）中的第一或最终洗涤器（分别为52和60）的溢流时，是最不利的。使用来自第一洗涤器（52）的溢流是没有意义的，因为在任何情况下来自第一洗涤器的溢出液是供给至沉淀池的。流至最终（第n）洗涤器（60）的溢出液的氧化铝浓度通常类似于池水，因此太低而没有实际利益。另外，在这个阶段去除氧化铝对于防止三水铝石沉淀远至泥浆洗涤循环（50）几乎没有作用。

从以上描述，应当明白如在该实施方式中使用的本发明的方法使得氧化铝值能够从泥浆洗涤循环中回收以及以氢氧化铝的形式递送至沉淀循环。流动对此的益处是降低泥浆洗涤循环中根据方程式（1）和（2）的自沉淀的发生。

通过以下实施例和实验性测试结果进一步描述和示出了本发明的各个方面的优势。这些实施例和实验性测试结果是说明各种可能的实施方式，而不应解释为以任何方式限制本发明。本领域技术人员将容易理解不只有一种形式的拜耳工艺，每一个氧化铝精炼厂必须根据诸多因素，最显著的是待处理的铝土矿的性质，改变使用的特定工艺条件。因而本发明不受以下实施例描述的特定数值或类型的沉淀池、泥浆洗涤器、苛性剂、固液分离器的限制。

实施例1：TCA转化为方解石

在实验室中产生合成的TCA，并在旋转水浴（RWB）和高压釜两者中以及在60°C的温度下使其与60g/L的碳酸钠（Na₂CO₃）反应，以比较反应的动力学和TCA转化为方解石的程度。

当使用RWB进行试验时，使用20mL的注射器以5、10、20、30、45、60、90、120、180、240、300分钟、24、30、48、54小时的间隔取样。将这些样品过滤、冷却，然后使用滴定法分析，以测定‘A’、‘C’、和‘S’浓度。54小时后，从RWB中去除剩余的混合物并过滤。收集滤出液，在XRD上作为湿样研究之前在冰冷的DI水中洗涤固体。

当使用高压釜（AC）进行试验时，向AC中加入1000mL的60g/LNa₂CO₃，然后密封并平衡至60°C。向AC中加入73.09g合成的TCA，然后重新密封。以在上文RWB试验给出的相同的时间间隔取样，在30小时而不是54小时结束取样。排放AC并将浆液过滤、洗涤以及如上文研究。

在图3中给出了结果，其显示了对于RWB和AC两系列的试验C/S随时间的比较。结果显示两个系列的试验TCA基本上完全转化为方解石。

实施例2：矩阵试验

矩阵试验旨在证明在第二反应器中反应温度和碳酸钠的浓度（[Na₂CO₃]）的效果。这些试验的结果证明了对于给定的[Na₂CO₃]，在较高温度下TCA转化为方解石是更有利的。并且，在恒定温度下，随着初始[Na₂CO₃]（即[S]）的增加，物料Na₂CO₃反应提高，但是C/S实现降低。

下表1中给出了矩阵试验程序。

表1：矩阵试验条件

将300mL总体积的各溶液加入500mL的聚丙烯瓶中，并且加入在各温度下水浴中。一旦这些瓶平衡，以各量加入TCA。在各时间下进行取样并且分析‘A’、‘C’、和‘S’浓度。

动力学试验：

设计动力学试验以评估在表[1]中给出的中间点条件下，TCA转化为方解石的速率。因而，使用40g/L的Na₂CO₃和60°C进行试验。在5、15、30、45、60、90、120、180、和240分钟取样并且分析‘A’、‘C’、和‘S’浓度。在各试验中将TCA加入80%的消耗的碳酸盐中（最终‘C’浓度的80%）。动力学试验的结果在下表2中示出。可以看出在4小时试验的开始5分钟内实现了‘C’总变化的约50%。这表明反应速率是非常快的。预期该速率将随较高的温度和较高的初始‘S’而增加。

表2：动力学试验结果

材料：

从氧化铝精炼厂收集12L的TCA浆料。过滤并且用热水洗涤TCA浆料。将固体湿储存在可密封的袋中。取湿的子样品并且进行X-射线衍射（XRD）。干燥另一份子样品并且进行X-射线荧光分析（XRF）。通过将已知标准加入1L的容量瓶中配制碳酸钠溶液。分析标准以测定‘C’和‘S’浓度。

在图4至8中图示了矩阵试验程序的结果，这些图显示了在三个温度的恒定‘S’下的最终‘C’。结果表明在高温下TCA转化为方解石是更有利的，并且‘C’的总产率随着‘S’的增加而增加，然而效率降低（如由C/S显示的）。

在矩阵试验程序中已成功进行了TCA向方解石的转化，结果表明较高的温度和较低的‘S’有利于转化反应的发生。转化产率显示随较高的初始‘S’而较高，然而如由C/S量度的效率随着较高的初始‘S’而降低。在40g/L的碳酸钠溶液中和在60°C下进行的动力学试验显示转化速率是快的，在5分钟内达到约50%的最终‘C’。

实施例3：搅拌效果

在60°C和40g/L的[NaL₂CO₃]下重复实施例2中给出的试验方式以测定搅拌（如果有）对反应动力学的影响。确定了使用剧烈搅动高压釜进行的试验不快于使用旋转水浴的等效试验。

由于已经详细地描述了本发明的一些实施方式，因此化学工程领域的技术人员将明了在不背离基本发明构思的情况下可以做出很多变型和改变。认为所有这些改变和变型在本发明的范围内，本发明的本质由上文的描述和随附的权利要求确定。

将清楚地理解，虽然在本文中引用了许多现有技术出版物，但是该引用不构成承认这些文档中的任一篇形成本领域、澳大利亚或任何其他国家中普通知识的一部分。在发明的说明和随后本发明的描述中，除了由于表达语言或必要的含义，语境另外需要之外，词语“包括”或诸如“包含”或“含有”的变型是以包含性意义使用的，即规定本发明的各种实施方式中存在所述的特性而不是排除该存在或添加进一步的特点。