一种用于稀有气体分析的真空球磨脱气罐及分析方法

摘要

本发明公开了一种用于稀有气体分析的真空球磨脱气罐及分析方法。脱气罐包括罐体和上盖，上盖上设置有管子，管子一端插入罐体内，管子与上盖密封连接，另一端设置有真空阀门，真空阀门与管子密封连接；真空阀门套在压套内，压套为桶状结构，置于上盖上，压套侧面设置有开口，真空阀门穿过开口可与外界连通；罐体内部设置有钢球；罐体和上盖紧固连接并设有密封。分析方法包括：样品置于罐体内密封，将脱气罐放入球磨仪中粉碎样品，收集稀有气体，然后将真空球磨脱气罐接入气体分析装置进行分析。本发明所述的脱气罐及方法结构简单、操作方便、具有与分析仪器联用接口、同时可以满足高真空密闭的要求，较低的空气本底，满足稀有气体的分析要求。

说明书

技术领域

本发明涉及地质领域，进一步地说，是涉及一种用于稀有气体分析的真空 球磨脱气罐及分析方法。

背景技术

地质研究领域，由于稀有气体在固相和气液相的配分系数差别很大，岩石 中气液相包裹体中的稀有气体同位素可以很好的保存，是示踪地幔流体的重要 手段，但从岩石样品中分离出稀有气体是非常困难的，首先必须对固体样品破 碎。目前粉碎碾磨的仪器有很多，国外具有代表性和先进性的是德国Retsch公 司制造的PM200行星型球磨仪，该设备对固体物质的精细研磨，可达到极高的 研磨细度，直至亚微米级，但所配置的碾磨罐(见图1)，由101碾磨筒体；102 O 形圈；103碾磨上盖组成。只是针对一般固体物质的超细粉碎碾磨设计的，没有 考虑上述问题。因此，这种结构的装置存在如下缺点：该装置其结构简单，密 封性能差，不能抽真空，缺少与外围设备连接的接口无法进行下步分析。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种用于稀有气体分析的真 空球磨脱气罐及分析方法。结构简单、操作方便、具有与分析仪器联用接口、 同时可以满足高真空密闭的要求，较低的空气本底，满足稀有气体的分析要求。

本发明的目的之一是提供一种用于稀有气体分析的真空球磨脱气罐。

包括罐体和上盖，

所述上盖上设置有管子，管子一端插入罐体内，管子与上盖密封连接，另一 端设置有真空阀门，真空阀门与管子密封连接；所述真空阀门套在压套内，压 套为桶状结构，置于上盖上，压套侧面设置有开口，真空阀门穿过开口与外界 连通；当脱气罐置于球磨仪上时，使用压套将其固定在球磨仪上，防止研磨过 程中发生松动；

所述罐体内部设置有钢球；所述罐体和上盖紧固连接。

所述罐体内底部设置圆弧倒角；

所述罐体为抗冲击材料制成，可优选不锈钢材料；

所述钢球数量可优选为三个；

所述上盖与罐体之间设置有密封环，所述密封环优选为无氧铜密封环，不锈 钢刃口压实密封。

本发明的目的之二是提供一种稀有气体分析方法。

包括：

样品置于罐体内密封，将所述真空球磨脱气罐放入球磨仪中粉碎样品，收集 稀有气体，然后将真空球磨脱气罐接入气体分析装置进行分析。

可优选：

先将所述真空球磨脱气罐抽真空后再放入球磨仪中粉碎样品，真空度为 1×10^-4Pa～1×10^-3Pa。

具体可采用以下步骤：

(1)将固体物质样品和钢球放置密封罐内，放上密封环，拧紧紧固螺栓对 研磨罐进行密封，盖上上盖，防止碾磨罐在高速旋转破碎样品过程中有松动的 可能；

(2)打开真空阀门，通过真空泵对脱气罐抽真空，抽至10^-4Pa，关闭阀门；

(3)将压套置于脱气罐上盖上，把脱气罐放在球磨仪的碾磨平台上，通过 球磨仪上的机械部件作用于压套上，将脱气罐固定在球磨仪上；开启球磨仪把 罐内样品粉碎至小于1um的粉末把罐内样品粉碎至小于1um的精细粉末；

(4)将脱气罐接入稀有气体纯化富集装置，进行气体组份和同位素的分析。

所述步骤(3)中，

把真空球磨罐置放于球磨仪的碾磨平台上后，通过球磨仪上的机械部件作 用于压套上，将脱气罐固定在球磨仪上，压套在保护真空阀门的同时，也能使球 磨仪上起固定作用的机械构件，作用于压套，防止在研磨过程中球磨罐发生松 动；开启球磨仪，真空球磨脱气罐围绕着轴自转，并在相反的方向上环绕着公 共轴高速运转，如此碾磨球开始在罐内运动，释放出极大量的冲击动量，具有 高强度粉碎效果，10分钟内最终出样尺寸小于1微米。如此赋存于岩石样品中 的气体组份逐步释放脱附出来，并集中保存于碾磨罐内。罐体上盖轴中心接有 真空阀门，与稀有气体纯化富集装置进样接口相连接进行稀有气体分析。

以上所述的球磨仪可优选采用PM200行星型球磨仪。

本发明和现有技术相比，具有下述优点：

(1)真空电磁球磨装置具有结构简单、操作使用方便、密闭性好的特点。

(2)具有与分析仪器联用接口，具有低的空气本底，满足稀有气体的分析 要求。

附图说明

图1现有技术中研磨罐结构示意图

图2本发明所述的真空球磨脱气罐结构示意图

附图标记说明：

101-研磨筒体；102-O型圈；102-研磨上盖；

1-钢球；2-包裹体样品；3-罐体；4-密封环；5-上盖；

6-紧固螺栓；7-焊接管；8-连接螺母；9-真空阀门；10-压套

具体实施方式

下面结合实施例，进一步说明本发明。

实施例：

如图2所示，一种用于稀有气体分析的真空球磨脱气罐，所述上盖5上设置 有焊接管7，焊接管7一端插入罐体3内，与上盖5密封焊接；另一端设置有真 空阀门9，通过阀门紧固件密闭连接；所述真空阀门9套在压套10内，压套10 为桶状结构，置于上盖5上，压套10侧面设置有开口，真空阀门9穿过开口可 与外界连通；所述罐体3内部设置有钢球1，钢球1的数量是三个；所述罐体3 和上盖5通过紧固螺栓6连接。

罐体3内底部设置圆弧倒角；罐体3为抗冲击的不锈钢材料；

所述上盖5与罐体3之间设置有密封环4，所述密封环4为无氧铜密封环， 不锈钢刃口压实密封；

真空阀门9为SS-4H(swagelok)波纹管密封阀，通过连接螺母8固定在焊接 管7上，真空阀门9与稀有气体纯化分析装置连接。

进行取样分析时，

(1)将固体物质样品和钢球放置密封罐内，放上密封环，拧紧紧固螺栓对 研磨罐进行密封，盖上上盖，防止碾磨罐在高速旋转破碎样品过程中有松动的 可能。

(2)打开真空阀门，通过真空泵对脱气罐抽真空，抽至10^-4Pa，关闭阀门；

(3)将压套置于脱气罐上盖上，把脱气罐放在PM200行星型球磨仪的碾 磨平台上，通过球磨仪上的机械部件作用于压套上，将脱气罐固定在球磨仪上， 防止研磨过程中发生松动，开启球磨仪，真空球磨脱气罐围绕着轴自转，并在 相反的方向上环绕着公共轴高速运转，如此碾磨球开始在罐内运动，释放出极 大量的冲击动量，具有高强度粉碎效果，10分钟内最终出样尺寸小于1微米。 如此赋存于岩石样品中的气体组份逐步释放脱附出来，并集中保存于碾磨罐内；

(4)将脱气罐接入稀有气体纯化富集装置，进行气体组份和同位素的分析。