一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法

摘要

一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法，其步骤如下：a、将埃洛石在450℃下活化；b、取聚丙烯酸，加入到由氢氧化钠和蒸馏水配成的氢氧化钠溶液中中和，再取魔芋葡甘聚糖，活化后的埃洛石，纳米载银抗菌粉，过硫酸钾，N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，由氯化铝和水配成的氯化铝溶液，分别加入盛有上述经中和后溶液的反应器中，搅拌反应1～2小时；c、将步骤b反应得到的聚合物冷却至室温，然后置于150℃下干燥2～3小时，进行二次发泡、致孔；d、将干燥后的调湿材料用粉碎机粉碎2～3min，得到粉末状调湿剂;本发明调湿响应及吸放湿速率快；湿含量、湿容量大，相对湿度稳定性好；制备简便，成本低，效果佳；环保，无污染；无毒、无害。

说明书

技术领域

本发明涉及一种调湿剂的制备方法，特别是一种博物馆微环境的高性能聚 丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法。主要适用于文物保存 环境的湿度调节。

背景技术

我国是具有几千年历史的文明古国，文物种类繁多，数量极其丰富，但是 在馆藏的过程中由于受到温度、湿度、光照、空气污染物和微生物等环境因素 的影响，文物遭受着不同程度的破坏和损坏，其中温度和湿度是两个最基本的 条件。

与光老化对纺织品文物造成的损害以及保护难易程度相比，环境相对湿度 对纺织品文物造成的不良后果和调控难度都比前者大，纺织品文物比其他文物 具有更强的湿度敏感性，特别是丝绸文物，由于丝素和丝胶具有很强的亲水性， 极易受到湿度波动而引起文物损害，因此构建温湿度稳定的纺织品存放环境极 为重要。环境相对湿度变化对文物造成的不良后果和调控难度都很大，有机质 类文物如纺织品、木质或纸质文物比其它文物具有更强的湿度敏感性，极易受 到湿度波动而引起文物损害，毁损速率远大于非有机类文物。高湿环境会造成 文物霉变、腐烂，低湿环境又会使文物脆化、断裂，纺织品文物合适的保存湿 度条件为RH50％～60％，而我国潮湿地区年平均相对湿度在70％～80％，有时 高达95～100%，北方干燥时期相对湿度甚至可降至10%以下，因此需要构建温 湿度稳定的存放环境。然而目前国内外现有调湿材料的性价比不能满足文物保 护环境材料的使用要求时，迫切需要一种经济型调湿功能材料改善当前文物存 放环境的质量。

专利号为201010268170.X的中国发明专利公开了一种高效复合调湿剂的制 备方法，将丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、海泡石等原料通过合成， 复合成调湿材料，以吸收各类调湿材料的优点，提高合成材料本身的湿容量和 调湿性能；利用合成过程在材料上形成大量孔径在2到50纳米之间的孔结构， 以进一步提高产品的吸放湿性能。其缺点在于：合成过程中形成的孔数量不够 多，比表面积不够大，湿容量和吸放湿性能有待进一步提高。

发明内容

本发明是要针对上述现有技术存在的不足，提供一种聚丙烯酸钠-埃洛石- 魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法，以进一步提高产品吸放湿性能，延长使 用周期。

本发明所采用的技术方案是：一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合 调湿剂的制备方法，其特征在于步骤如下：

a、将埃洛石在450℃下活化2～3小时，得到活化后的埃洛石；

b、按质量份数取30份聚丙烯酸，加入到由15份氢氧化钠和100份蒸馏水 配成的氢氧化钠溶液中中和，再分别按质量份数取0.9～2.7份魔芋葡甘聚糖， 3～6份活化后的埃洛石，0.01～0.1份纳米载银抗菌粉，0.3份过硫酸钾，0.2~0.4 份N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，由0.3～1.5份氯化铝和10份水配成的氯化铝溶液， 分别加入盛有上述经中和后溶液的反应器中，在温度为70～80℃下，搅拌反应 1～2小时；其加料顺序为，先加过硫酸钾，待其溶解后加入埃洛石、魔芋葡甘 聚糖和纳米载银抗菌粉搅拌均匀，半小时后加入氯化铝溶液和N,N′-亚甲基双 丙烯酰胺；当出现凝胶效应现象瞬间，加大搅拌速率，并向反应器中加入0.9 份碳酸氢钠进行第一次发泡，取出搅拌棒，反应0.5～1小时；

c、将步骤b反应得到的聚合物冷却至室温，然后置于150℃下干燥2～3 小时，使氢氧化铝分解，进行二次发泡、致孔；

d、将干燥后的调湿材料用粉碎机粉碎2～3min，得到粉末状调湿剂。

本发明的有益效果是：1、纳米载银抗菌剂抗菌能力强，抗菌范围广，抗菌 效果持久，银离子释放速率稳定长效，能杀灭细菌、病毒，又能利用光催化彻 底分解消除细菌、病毒的残留物，它的加入使得复合调湿材料具有抗菌性，该 调湿剂可以长期使用而不发生霉变，并能起到杀菌效果。2、将有机高分子材料、 天然高分子材料、无机多孔物质通过接枝反应，复合成调湿材料，以吸收各类 调湿材料的优点，从而提高了合成材料本身的湿容量和调湿性能；并通过二次 发泡，在材料上形成大量纳米尺寸的孔结构，较之现有技术本发明所形成的孔 的数量更多、孔径更小，且粉状材料有更大的比表面积，从而进一步提高了产 品的吸放湿性能。3、埃洛石为棒状无机矿物，它的加入在不降低吸湿性能的 同时有效的提高了调湿材料的放湿性能，吸湿率为109.62%，放湿率达到了 85.41%；4、与现有技术相比，本发明调湿响应及吸放湿速率快；湿含量、湿 容量大，相对湿度稳定性好；制备简便，成本低，效果佳；环保，无污染；无 毒、无害。

具体实施方式

本发明克服现有调湿材料调试性能上存在的不足，提供一种用于博物馆微 环境的高性能复合调湿的制备方法，将聚丙烯酸钠（通过聚丙烯酸与氢氧化钠 中和得到）、魔芋葡甘聚糖、埃洛石等有机高分子材料、天然高分子材料、无 机多孔物质通过接枝反应，复合成调湿材料，以吸收各类调湿材料的优点，从 而提高了合成材料本身的湿容量和调湿性能；并通过二次发泡，在材料上形成 大量纳米尺寸的孔结构，进一步提高了产品的吸放湿性能；同时，加入纳米载 银抗菌剂，使得复合调湿材料具有抗菌性，该调湿剂可以长期使用而不发生霉 变，并能起到杀菌效果。用于馆藏文物保护、食品、药品、图书档案的保管等 领域，具有吸放湿响应速度快、湿容量大，可再生、重复利用方便等优点。

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

实施例1：一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法， 其特征在于步骤如下：

a、将埃洛石在450℃下活化2小时，得到活化后的埃洛石；

b、按质量份数取30份聚丙烯酸，加入到115份氢氧化钠溶液（将15份氢 氧化钠溶于100份蒸馏水）中中和，再分别按质量份数取0.9份魔芋葡甘聚糖， 3份活化后的埃洛石，0.01份纳米载银抗菌粉，0.3份过硫酸钾，0.2份N,N′- 亚甲基双丙烯酰胺，由0.3份氯化铝和10份水配成的氯化铝溶液，分别加入盛 有上述经中和后溶液（聚丙烯酸与氢氧化钠溶液中和后得到的溶液）的反应器 中，在温度为70℃下，搅拌反应1小时；其加料顺序为，先加过硫酸钾，待其 溶解后加入埃洛石、魔芋葡甘聚糖和份纳米载银抗菌粉搅拌均匀，半小时后加 入氯化铝水溶液（将0.3份氯化铝溶于10份蒸馏水中）和N,N′-亚甲基双丙烯 酰胺，整个反应过程中一直保持搅拌状态；出现凝胶效应现象的瞬间，加大搅 拌速率，并向反应器中加入0.9份碳酸氢钠进行第一次发泡，取出搅拌棒，反 应0.5小时；

c、将步骤b反应得到的产物冷却至室温，然后置于150℃下干燥2小时， 使氢氧化铝分解（氢氧化铝分解得到水和氧化铝），进行二次发泡、致孔；

d、将干燥后的调湿材料用高速粉碎机粉碎2min，得到粉末状调湿剂。

实施例2：一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法， 其特征在于步骤如下：

a、将埃洛石在450℃下活化2.5小时，得到活化后的埃洛石；

b、按质量份数取30份聚丙烯酸，加入中115份氢氧化钠溶液（将15份氢 氧化钠溶于100份蒸馏水）中中和，再分别按质量份数取1.8份魔芋葡甘聚糖， 4.5份活化后的埃洛石，0.5份纳米载银抗菌粉，0.3份过硫酸钾，0.3份N,N′- 亚甲基双丙烯酰胺，由0.9份氯化铝和10份水配成的氯化铝溶液，分别加入盛 有上述经中和后溶液（聚丙烯酸与氢氧化钠溶液中和后得到的溶液）的反应器 中，在温度为75℃下，搅拌反应1.5小时；其加料顺序为，先加过硫酸钾，待 其溶解后加入埃洛石、魔芋葡甘聚糖和纳米载银抗菌粉搅拌均匀，半小时后加 入氯化铝水溶液（将0.9份氯化铝溶于10份蒸馏水中）和N,N′-亚甲基双丙烯 酰胺，整个反应过程中一直保持搅拌状态；出现凝胶效应现象的瞬间，加大搅 拌速率，并向反应器中加入0.9份碳酸氢钠进行第一次发泡，取出搅拌棒，反 应0.75小时；

c、将步骤b反应得到的产物冷却至室温，然后置于150℃下干燥2.5小时， 使氢氧化铝分解，进行二次发泡、致孔；

d、将干燥后的调湿材料用高速粉碎机粉碎2.5min，得到粉末状调湿剂。

实施例3：一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法， 其特征在于步骤如下：

a、将埃洛石在450℃下活化3小时，得到活化后的埃洛石；

b、按质量份数取30份聚丙烯酸，加入中115份氢氧化钠溶液（将15份氢 氧化钠溶于100份蒸馏水）中中和，再分别按质量份数取2.7份魔芋葡甘聚糖， 6份活化后的埃洛石，1份纳米载银抗菌粉，0.3份过硫酸钾，0.4份N,N′-亚甲 基双丙烯酰胺，由1.5份氯化铝和10份水配成的氯化铝溶液，分别加入盛有上 述经中和后溶液（聚丙烯酸与氢氧化钠溶液中和后得到的溶液）的反应器中， 在温度为80℃下，搅拌反应2小时；其加料顺序为，先加过硫酸钾，待其溶解 后加入埃洛石、魔芋葡甘聚糖和纳米载银抗菌粉搅拌均匀，半小时后加入氯化 铝水溶液（将1.5份氯化铝溶于10份蒸馏水中）和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺， 整个反应过程中一直保持搅拌状态；出现凝胶效应现象的瞬间，加大搅拌速率， 并向反应器中加入0.9份碳酸氢钠进行第一次发泡，取出搅拌棒，反应1小时；

c、将步骤b反应得到的产物冷却至室温，然后置于150℃下干燥3小时， 使氢氧化铝分解、水蒸气蒸发，进行二次发泡、致孔；

d、将干燥后的调湿材料用高速粉碎机粉碎3min，得到粉末状调湿剂。

上述各实施例中原料均按质量份数称取。