高性能钽靶材的热轧工艺

摘要

本发明涉及一种高性能钽靶材的热轧工艺，该方法首先将锻造坯料预热至900－1200℃，然后轧制，酸洗至钽金属光泽无杂斑即可。本发明通过对加热轧制生产高性能钽靶材轧制坯料，利用该高性能轧制坯料可获得靶材厚度方向（100）织构占优的织构组分（所占比例在50％以上），并且均匀一致，满足高端溅射基台使用要求的高性能钽靶材，与普通钽靶材相比较，高性能钽靶材不但实现了靶材厚度方向（100）织构达到50％以上的织构组分，而且对织构均匀性也提出更高的要求，从而确保了在使用中溅射速率一致。

说明书

技术领域

本发明涉及有色金属冶金技术领域，特别是涉及一种高性能钽靶材的热轧工艺。

背景技术

钽靶材主要应用于半导体镀膜行业。

物理气相沉积（PVD）是半导体芯片生产过程中最关键的工艺之一，其目的是把金属或金属的化合物以薄膜的形式沉积到硅片或其他的基板上，并随后通过光刻与腐蚀等工艺的配合，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。物理气相沉积是通过溅射机台来完成的，溅射靶材就是用于上述工艺中的一个非常重要的关键耗材。常见的溅射靶材有高纯度Ta，还有Ti、Al、Co和Cu等有色金属。

随着晶片尺寸从200mm（8英寸）增大到300mm（12英寸），相应溅射靶材尺寸必须随之增大才能满足PVD镀膜的基本要求，同时，线宽从（130-180nm）减小到90-45nm，基于导体的导电性和阻隔层的匹配性能，则溅射靶材也将从超高纯Al/Ti系转化为超高纯Cu/Ta系， Ta靶材在半导体溅射行业的重要性越来越大，同时需求量也越来越大。

现有技术中，钽靶材主要是采用冷轧或冷锻工艺获得，所得靶材厚度方向的织构组分不均匀，主要表现在靶材的上下两个层面（100）织构占优，中间以（111）织构占优，这类靶材在使用要求低的机台可以使用，但在12"等高端机台使用时出现的溅射速率不均匀是不能接受的。

发明内容

本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种靶材厚度方向的织构组分均匀，最终保证使用时溅射速率均匀的高性能钽靶材的热轧工艺。

本发明是基于下述原理而设计的：

溅射后硅片上薄膜厚度的均匀性，对最终产品来说是非常重要，这取决于钽靶的内部组织和织构取向，晶粒均匀细化、晶粒结晶取向趋近相同的靶材，在溅射中会使被溅射的晶粒溅射速率趋近相同、溅射原子角度分布轨迹趋近相同，这样就会获得薄膜厚度均匀一致的镀层，同时钽靶的材料使用率亦得到大幅提高。

为此，本发明采用如下技术方案：

一种高性能钽靶材的热轧工艺，其特征是：首先将锻造坯料预热至900－1200℃，然后轧制，酸洗至钽金属光泽无杂斑即可。

上述轧制总加工率控制在65％－85％，轧制温度控制在800－1200℃。

上述轧制采用交叉轧制，每次轧制方向为顺时针方向转45??角，前八个道次加工率控制在50%－95%，之后的轧制以找公差为主。

上述轧制时每轧制2－6道次，回炉加热，加热温度900－1200℃。

上述轧制前在坯料表面均匀涂抹1－3mm厚的玻璃粉。

上述酸洗是在体积比为5 ：3：2的HCl、HF和H₂SO₄的混合酸液中进行，酸洗时间控制在5—10分钟。

本发明通过加热轧制生产高性能钽靶材轧制坯料，主要原理是：轧件断面高度上的变形不均匀分布与变形区形状系数有很大关系，变形区形状系数L（L=（R△h）??/h）(R:轧辊半径；△h:压下量；h:平均厚度)较小，外端对变形过程影响将变得突出，压缩变形不能深入到钽坯内部，只限于表面层附近的区域，此时表面层的变形较中心层要大，金属流动速度和应力分布都不均匀。通过加热，可以有效提高材料的流动性，实现变形区形状系数较大的轧制。轧制压缩变形完全深入到钽坯内部，形成中心层变形和表面层变形相等或稍大一点，促使板坯轧制变形呈“腰鼓”状而非“双曲线”状。通过这种方法轧制，它可以较有效地破碎从上道工序遗留下来的粗大柱状晶粒，因为这一过程能引起更多的位错沿粗大晶界堆积，进一步对板坯晶粒进行均匀细化，并促使晶粒在多个滑移面（线）滑移，为后续热处理形成γ强织构做好前期处理。利用本发明制备的高性能轧制坯料可获得靶材厚度方向（100）织构占优的织构组分（所占比例在50％以上），并且均匀一致，满足高端溅射基台使用要求的高性能钽靶材，与普通钽靶材相比较，高性能钽靶材不但实现了靶材厚度方向（100）织构达到50％以上的织构组分，而且对织构均匀性也提出更高的要求，从而确保了在使用中溅射速率一致。

具体实施方式

本发明的高性能钽靶材的热轧工艺，具体为：

1、将锻造坯料预热至900－1200℃。 

2、轧制，控制厚度为客户要求成品厚度加2-4mm车削余量。

1）为了减少在轧制过程中材料的氧化，轧制前在坯料表面涂抹玻璃粉，玻璃粉涂抹要均匀一致，厚度控制在1—3mm。

2）轧制总加功率控制在65%－95%。

3）轧制时每轧制2—6个道次，需要回炉加热，加热温度同坯料预热温度，即900－1200℃。

4）轧制时通过遥感测温计实时监测物料温度，轧制温度不得低于800℃，控制在800－1200℃。

5）采用交叉轧制，每次轧制方向为顺时针方向转45??角。前八个道次加工率控制在50%--75%，之后的轧制以找公差为主，同板厚度公差控制在0.5mm以内。

3、酸洗是在盐酸、氢氟酸和硫酸的混合酸液中进行，其中 HCl ：HF：H₂SO₄ = 5 ：3：2（体积比），酸洗时间控制在5—10分钟，去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可。