氢氘交换二次自动连续反应装置及方法

摘要

本发明提供一种氢氘交换二次自动连续反应装置及方法，该装置包括控制面板、时间计时器、热电偶测温探头和加热回流反应釜系统，加热回流反应釜系统包括高压反应釜装置和回流反应装置，高压反应釜装置和回流反应装置一体设置，且回流反应装置设于高压反应釜装置的上方，高压反应釜装置包括反应釜本体、机械搅拌转子、机械搅拌控制器、气体进入管道、气体进口阀门和冷却硅胶软管；本发明通过将回流反应装置与高压反应釜装置连成一体，通过自动控制阀门的开闭，自动实现氢氘交换得二次反应，减少了手动转移进行二次反应的损耗，并且提高交换效率及产率，操作方便灵活，节省时间，简便操作，能够节约水资源，提高氢氘交换效率。

说明书

技术领域

本发明涉及一种氢氘交换二次自动连续反应装置及方法。

背景技术

在20世纪七八十年代，很多研究者进行了关于氢氘交换的深入研究，但在之后，H/D交换即氢氘交换反应的研究便放慢了脚步。直到20世纪九十年代，由于对催化C-H键活化的兴趣日益增长，以及同位素标记化合物作为质谱的参考物质的需求日益增加，并且，由于世界范围内对于生物质转化的研究得到了相当的重视，然而，生物质在经过了热转化之后得到热解油相比于原油显示出更高的氧含量、分子量、粘度和酸度，因此是热不稳定的，具有腐蚀性，挥发性差，热值低等缺点，因此后续的过程优化显得尤为重要，而C-H键作为优化加氢过程中一个非常重要的键，对于其的活化研究是解决这个问题的关键，而氢氘交换反应是C-H键活化的一个重要反应，因此这种反应在现在得到了广泛研究者的重视。此外，由于像核磁共振这样的检测设备的广泛应用，检测时所需要的氘代溶剂也被大量需求，对于氘代试剂的生产也引起研究者的关注。因此，氢氘交换作为一种将H的同位素D标记到产物上的反应也被大量应用。通过氘原子直接交换氢原子（与碳原子键合），可以更快速且有效地标记分子。由于这些交换反应通常可直接在目标分子或合成中的后期中间体上进行，并且含氘的试剂如D₂O或D₂气体可用作氘源，因此该方法对于合成氘代有机化合物是非常有效的。

现在已知的氢氘交换的方法有两类，一类是酸碱催化，一类是金属催化。常用于氢氘交换的反应装置有高压反应釜、加热回流反应装置。而现有的氢氘交换反应方法一次氘代率比较低，通常需要进行二次交换反应。

这样需要在一次反应后进行二次反应之前，需要打开反应器，将反应液倒出，用滤纸经漏斗进行过滤，再搭建蒸馏实验装置，进行蒸馏，经过长时间的蒸馏后，将获得的液体继续添加反应底物和催化剂置于反应器中进行反应，反应之后再进行过滤蒸馏等操作。在这样繁琐的操作过程中，在转移反应液，过滤，蒸馏，以及二次反应及之后的操作中造成的反应产物的损失，以及二次反应需要再次添加反应物，存在着操作繁琐复杂，并且有一定的损耗，由此造成最终产率变低，成本较大，时间较长等不足。

上述问题是在氢氘交换反应过程中应当予以考虑并解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种氢氘交换二次自动连续反应装置及方法，来提高氢氘交换反应效率及产物氘代率，实现氢氘交换自动连续二次反应，解决现有技术中存在的现有的氢氘交换反应方法一次氘代率比较低，在进行二次反应之前，要经过反应液的过滤、转移、蒸馏等操作，操作繁琐复杂，并且有一定的损耗，由此造成最终产率变低，成本较大，时间较长的问题。

本发明的技术解决方案是：

一种氢氘交换二次自动连续反应装置，包括控制面板、时间计时器、热电偶测温探头和加热回流反应釜系统，

加热回流反应釜系统包括高压反应釜装置和回流反应装置，高压反应釜装置和回流反应装置一体设置，且回流反应装置设于高压反应釜装置的上方，高压反应釜装置包括反应釜本体、电加热组件、机械搅拌转子、机械搅拌控制器、气体进入管道、气体进口阀门和冷却硅胶软管，反应釜本体包括反应釜体、下反应釜套、上反应釜套和反应釜内体，反应釜内体设于反应釜体内，下反应釜套与上反应釜套通过螺母连接，反应釜内体被上反应釜套和下反应釜套套住，反应釜内体密封形成密封室，反应釜体内设有电加热组件，冷却钢管绕过反应釜体的内侧，且冷却钢管的两端分别连通反应釜体的冷却进口、冷却出口，反应釜内体内设有机械搅拌转子，机械搅拌转子的端部连接机械搅拌控制器的输出轴，热电偶测温探头的端部穿入反应釜内体；反应釜本体设有气体进口和气体出口，气体进口和气体出口分别连通反应釜内体，气体进口连通气体进入管道，气体进入管道设有气体进口阀门，气体出口连通气体排出管道，气体排出管道设有气体排出阀门；

回流反应装置包括耐压冷凝管、自动控制阀门和回流管道，耐压冷凝管的底部设有回流口，回流口通过回流管道连通反应釜内体，自动控制阀门设于回流管道上；时间计时器、热电偶测温探头分别连接控制面板，控制面板还连接自动控制阀门。

进一步地，还包括冷却水循环系统，冷却水循环系统包括冷却水循环装置和用于对若干依次设置的加热回流反应釜系统进行冷却的冷却循环管道组件，冷却循环管道组件的两端分别连通却水循环装置的出水口、入水口。

进一步地，冷却循环管道组件包括出水管道、第一三通阀门、第一上送水管道、第一下送水管道、第二三通阀门、第二上送水管道、第二下送水管道、第一引水管道、第二引水管道、第三引水管道、第三三通阀门、第四三通阀门和入水管道，冷却水循环装置的出水口通过出水管道连通第一三通阀门，第一三通阀门分别通过第一上送水管道连通第二三通阀门、通过第一下送水管道连通反应釜本体的冷却进口，反应釜本体的冷却出口连通第一引水管道，第二三通阀门分别通过第二上送水管道连通机械搅拌控制器的冷却管道入口、通过第二下送水管道连通耐压冷凝器的冷却水入口，机械搅拌控制器的冷却管道出口连通第二引水管道，耐压冷凝器的冷却水出口连通第三引水管道，第一引水管道、第二引水管道分别连通第三三通阀门，第三三通阀门通过管道、第三引水管道分别连通第四三通阀门，第四三通阀门通过入水管道连通冷却水循环装置的入水口。

进一步地，冷却水循环装置包括冷却水容器、冷媒管道、散热翅片、抽水泵、压缩阀、入水口和出水口，抽水泵的进口通过管道连通冷却水容器，抽水泵的出口通过管道连通出水口，入水口通过管道连通冷却水容器，冷却水容器外环绕有冷媒管道，冷媒管道的出口连通散热翅片的管道入口，散热翅片的管道出口通过压缩阀连通冷媒管道的入口。

进一步地，反应釜本体还设有泄压阀和压力表。

进一步地，回流管道采用耐压材料制成。

进一步地，耐压冷凝管的顶部密封或通过通气管道连通气球，通气管道设有阀门。

一种采用上述任一项所述的氢氘交换二次自动连续反应装置的氢氘交换二次自动连续反应方法，在检测到反应釜体内的反应底物进行高温高压的一次反应结束后，控制面板控制自动控制阀门开启，进行第二次加热回流反应，冷却水从冷却水循环装置出来，经过冷却循环管道组件，回到冷却水循环装置。

进一步地，检测到反应釜内体内的反应底物进行高温高压的一次反应结束，具体为，当热电偶测温探头检测到反应釜内体内温度达到温度设定值且时间计时器达到时间设定值时，为一次反应结束。

本发明的有益效果是：该种氢氘交换二次自动连续反应装置及方法，与现有技术相比，具有以下技术效果：

一、本发明通过将回流反应装置与高压反应釜装置连成一体，通过自动控制阀门的开闭，自动实现氢氘交换得二次反应，减少了手动转移进行二次反应的损耗，并且提高交换效率及产率，操作方便灵活，节省时间，简便操作，能够节约水资源，提高氢氘交换效率，改善普通氢氘交换反应设备得一次反应氘代率低的问题。

二、本发明通过设置时间计算器与热电偶测温探头，对反应时间和反应温度进行双重响应，控制自动控制阀门实现自动开闭，无需人工操作，使得反应比起现有反应，简化了实验操作，并且减少了现有一次和二次反应过程中的损耗，提高了反应效率。

三、本发明将冷却水循环系统与加热回流反应釜系统构成一个系统，能够节约用自来水冷却的浪费，节约水资源；通过冷却水循环系统的第一三通阀门、第二三通阀门的设置，能够根据实验需要，实现不同位置的冷却，操作灵活多变，适应性强。

四、本发明与现有的加热回流反应装置相比，增加了高压反应釜装置，一次反应在高温高压的氢气环境中进行，能够充分活化金属催化剂，使其在二次反应时能充分发挥其作用，提高氢氘交换效率。

附图说明

图1是本发明实施例氢氘交换二次自动连续反应装置及方法的结构示意图；

图2是自动控制阀门工作流程图；

图3是实施例中加热回流反应釜系统的结构示意图；

图4是图1中A-A截面图；

其中：1-控制面板，2-热电偶测温探头，3-高压反应釜装置，4-回流反应装置，5-冷却水循环装置，6-冷却循环管道组件，7-压力表；

31-机械搅拌转子，32-机械搅拌控制器，33-气体进口阀门，34-冷却钢管，35-反应釜体，36-上反应釜套，37-反应釜内体，38-下反应釜套，39-气体排出阀门；

41-耐压冷凝管，42-自动控制阀门，43-回流管道，44-气球；

51-冷却水容器，52-冷媒管道，53-散热翅片，54-抽水泵，55-压缩阀；

61-出水管道，62-第一三通阀门，63-第二三通阀门，64-第二上送水管道，65-第二下送水管道，66-第一引水管道，67-第二引水管道，68-第三引水管道，69-入水管道。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。

实施例

一种氢氘交换二次自动连续反应装置，如图1和图2，包括控制面板1、时间计时器、热电偶测温探头2和加热回流反应釜系统，

如图3，加热回流反应釜系统包括高压反应釜装置3和回流反应装置4，高压反应釜装置3和回流反应装置4一体设置，且回流反应装置4设于高压反应釜装置3的上方，高压反应釜装置3包括反应釜本体、电加热组件、机械搅拌攥着31、机械搅拌控制器32、气体进入管道、气体进口阀门33和冷却硅胶软管34，反应釜本体包括反应釜体35、上反应釜套36、反应釜内体37和下反应釜套38，下反应釜套38与上反应釜套36通过螺母连接，反应釜内体37被上反应釜套36和下反应釜套38套住，反应釜内体37密封形成密封室，反应釜内体37设有电加热组件，冷却钢管34绕过反应釜体的内侧，且冷却钢管34的两端分别连通反应釜体35的冷却进口、冷却出口，反应釜内体37内设有机械搅拌转子31，机械搅拌转子31的端部连接机械搅拌控制器31的输出轴，热电偶测温探头2的端部穿入反应釜内体37；反应釜本体设有气体进口和气体出口，气体进口和气体出口分别连通反应釜内体37，气体进口连通气体进入管道，气体进入管道设有气体进口阀门33，气体出口连通气体排出管道，气体排出管道设有气体排出阀门39；

回流反应装置4包括耐压冷凝管41、自动控制阀门42和回流管道43，耐压冷凝管41的底部设有回流口，回流口通过回流管道43连通反应釜内体37，自动控制阀门42设于回流管道43上；时间计时器、热电偶测温探头2分别连接控制面板1，控制面板1还连接自动控制阀门42。

该种氢氘交换二次自动连续反应装置，通过将回流反应装置4与高压反应釜装置3连成一体，通过自动控制阀门42的开闭，自动实现氢氘交换得二次反应，减少了手动转移进行二次反应的损耗，并且提高交换效率及产率，操作方便灵活，节省时间，简便操作，能够节约水资源，提高氢氘交换效率，改善普通氢氘交换反应设备得一次反应氘代率低的问题。

该种氢氘交换二次自动连续反应装置，设置时间计算器与热电偶测温探头2，对反应时间和反应温度进行双重响应，控制自动控制阀门42实现自动开闭，无需人工操作，使得反应比起现有反应，简化了实验操作，并且减少了现有一次和二次反应过程中的损耗，提高了反应效率。

实施例还包括冷却水循环系统，冷却水循环系统包括冷却水循环装置5和用于对若干依次设置的加热回流反应釜系统进行冷却的冷却循环管道组件6，冷却循环管道组件6的两端分别连通却水循环装置的出水口、入水口。

如图3，冷却循环管道组件6包括出水管道61、第一三通阀门62、第一上送水管道、第一下送水管道、第二三通阀门63、第二上送水管道64、第二下送水管道65、第一引水管道66、第二引水管道67、第三引水管道68、第三三通阀门、第四三通阀门和入水管道69，冷却水循环装置5的出水口通过出水管道61连通第一三通阀门62，第一三通阀门62分别通过第一上送水管道连通第二三通阀门63、通过第一下送水管道连通反应釜本体的冷却进口，反应釜本体的冷却出口连通第一引水管道66，第二三通阀门63分别通过第二上送水管道64连通机械搅拌控制器32的冷却管道入口、通过第二下送水管道65连通耐压冷凝器的冷却水入口，机械搅拌控制器32的冷却管道出口连通第二引水管道67，耐压冷凝器的冷却水出口连通第三引水管道68，第一引水管道66、第二引水管道67分别连通第三三通阀门，第三三通阀门通过管道、第三引水管道68分别连通第四三通阀门，第四三通阀门通过入水管道69连通冷却水循环装置5的入水口。

实施例将冷却水循环系统与加热回流反应釜系统构成一个系统，能够节约用自来水冷却的浪费，节约水资源；通过冷却水循环系统的第一三通阀门62、第二三通阀门63的设置，能够根据实验需要，实现不同位置的冷却，操作灵活多变，适应性强。

实施例中，反应釜本体上部设有机械搅拌控制器32，控制机械搅拌攥着31的转动，在温度达到设定值时，该机械搅拌控制器32需要通冷却水进行冷却，否则会导致机械搅拌控制器32失效，机械搅拌攥着31不转动。实施例装置通过在机械搅拌控制器32内设置冷却管道，并将冷却干的的入口与出口与冷却循环管道组件6的第二上送水管道64、第二引水管道67分别连通，实现对机械搅拌控制器32的冷却，保证机械搅拌控制器32的正常运行。

实施例中，反应釜内体37内的反应液面没过冷却钢管34，对反应液进行快速冷却。反应釜内体37的气体进入管道和气体出口管道各有一个阀门，通过阀门的闭合实现对反应釜内体37内气体的置换。

如图4，冷却水循环装置5包括冷却水容器51、冷媒管道52、散热翅片53、抽水泵54、压缩阀55、入水口和出水口，抽水泵54的进口通过管道连通冷却水容器51，抽水泵54的出口通过管道连通出水口，入水口通过管道连通冷却水容器51，冷却水容器51外环绕有冷媒管道52，冷媒管道52的出口连通散热翅片53的管道入口，散热翅片53的管道出口通过压缩阀55连通冷媒管道52的入口。

冷却水循环装置5通过控制面板1设置温度参数，在设置完温度参数后，制冷循环开始，冷媒在冷媒管道52中开始循环流动，冷媒经过压缩阀55的压缩后变为低温低压的气体，低温气体在经过冷却水容器51时，与容器51内的冷却水进行换热，使冷却水温度降低达到所需要的温度，冷媒在换热之后变成高温的气体，在经过散热翅片53时向外界散热，变成低温的液体，如此往复，进行制冷循环。当冷却水温度达到所需要的温度时，开启抽水泵54，冷却水开始在整个冷却循环管道组件6中循环流动，在反应釜内体37中与反应液换热，温度升高，然后流回到冷却水容器51中，与低温低压的气态冷媒重新进行换热，变成低温水，如此往复循环，实现冷却水的循环使用，节约了水资源。

冷却循环管道组件6贯穿整个加热回流反应釜系统，经过每个反应釜内体、机械搅拌控制器32以及耐用冷凝管，在每个加热回流反应釜系统的冷却水管道上有两个三通阀门即第一三通阀门62与第二三通阀门63，第一个三通阀门控制着冷却水分别流向反应釜内体37和加热回流反应釜系统上部的冷却，可实现反应釜内体和加热回流反应釜系统上部同时或者分开冷却。反应釜内体37的冷却钢管道被反应液没过，低温冷却水与温度较高的反应液进行换热，对其进行冷却。加热回流反应釜系统的上部冷却水管道通过第二三通阀门63后分别接到耐压冷凝管41和机械搅拌控制器32的下端进口，可实现机械搅拌控制器32和耐压冷凝管41的分别和同时冷却，再从耐压冷凝管41以及机械搅拌控制器32的出口通过三通汇合，紧接着通过第三三通阀门与从反应釜内体37出来的第一引水管道66汇合，再进入下一个加热回流反应釜系统，最后从加热回流反应釜系统出来，将换热之后的冷却水送回到冷却水装置的冷却水容器51当中。通过各个部位的三通阀门，可以通过三通阀门的开启与闭合实现不同加热回流反应釜系统或者每个加热回流反应釜系统的不同部位的冷却，可以根据实际需要来调节每个阀门实现不同的冷却。

例如，当一号反应釜本体和二号反应釜本体结束高压反应釜内的反应时，一号反应釜本体需要继续进行高压反应釜的实验，二号反应釜本体需要进行加热冷凝回流反应。一号反应釜本体的冷却水管上的第一三通阀门62朝向反应釜内体37系上部，其冷却水就不流入反应釜内体37，直接流入反应釜内体37的上部，再流向二号反应釜本体。并且一号反应釜本体的自动控制阀门42只感受到反应时间的响应，没有感受到温度的响应，则不打开。二号反应釜本体的第一三通阀门62朝向反应釜内体，对反应后的反应液进行冷却，当温度达到所设定值时，二号反应釜本体的自动控制阀门42对温度和时间双重响应，自动开启，进行二次加热回流反应。

实施例装置通过自动控制阀门42对时间和温度的双重响应实现连续的自动二次交换反应。并且现有的冷却都需要自己接冷却水进行分别的冷却，实施例装置能实现冷却水的循环使用，并且能根据不同的需要实现不同部位的冷却。

如图3，反应釜本体还设有泄压阀和压力表7。泄压阀与反应釜内体37相通，反应釜内体37的内部压力会通过相通处在压力表7上显示出压力值。压力表7左端的泄压阀与压力表7下端的管道相通，当在进行反应时，反应釜内体37系中的压力超过所能承受的最大压力时，泄压阀被冲开，进行泄压，起到保护的作用。

如图3，耐压冷凝管41的顶部密封或通过通气管道连通气球44，通气管道设有阀门。通过回流管道43将耐压冷凝管41与反应釜内体37连通，回流管道43连接采用耐压材料制成，且连接上部为与冷凝管配套的磨口，耐压冷凝管41上部可接上气球44或者直接用瓶塞堵住，气球44可用来置换气体。当在置换反应釜内体37内的气体时将自动控制阀门42打开，可不使用气球44置换冷凝管内的气体，二者同时进行置换。

下反应釜套38与下反应釜套36将反应釜内体37的上端突出部位包住，通过对称的四个螺母，通过将螺母拧紧，下反应釜套38与下反应釜套36紧紧地将反应釜内体37包住，已达到密封的效果，以及在反应釜内有压力时，起到耐压的作用。在拧螺母时需要对称的进行拧，否则会造成在拧紧一个螺母时，另外的螺母会松掉。

实施例的氢氘交换二次自动连续反应装置，在现有平行反应釜基础上，将加热冷凝回流装置与高压反应釜装置3结合，在反应釜上加上一根冷凝管，自左而右包括若干个用于氢氘交换反应的高压反应釜装置3，高压反应釜装置3紧密相连，存在于一个装置内，每个高压反应釜装置3上有耐压冷凝管41，连接部分有一个自动控制阀门42，该自动控制阀门42通过釜体的控制面板1控制，在一次反应结束后能自动打开，实现二次回流冷凝反应。利用本装置可实现自动的连续的二次氢氘交换反应，使得氢氘交换反应在经过一次反应活化催化剂后，有效地进行二次加热回流反应，可简化人工转移进行二次反应的操作、损耗，以及提高氢氘交换的转换率。并且该高压反应釜装置3与冷却水循环系统相连，每个高压反应釜装置3由冷却循环管道组件6的第一三通阀门62、第二三通阀门63两个三通阀门控制，能够选择地按需实现局部冷却，便于使用。

一种采用上述任一项所述的氢氘交换二次自动连续反应装置的氢氘交换二次自动连续反应方法，在检测到反应釜内体37内的反应底物进行高温高压的一次反应结束后，控制面板1控制自动控制阀门42开启，进行第二次加热回流反应，冷却水从冷却水循环装置5出来，经过冷却循环管道组件6，回到冷却水循环装置5。其中，检测到反应釜内体37内的反应底物进行高温高压的一次反应结束，具体为，当热电偶测温探头2检测到反应釜内体37内温度达到温度设定值且时间计时器达到时间设定值时，为一次反应结束。

在耐压冷凝管41与反应釜本体的连接处有一自动控制阀门42，该自动控制阀门42能实现自动连续的二次氢氘交换反应。该自动控制阀门42通过对反应时间和反应温度的双重响应，由控制面板1控制实现自动控制阀门42的自动开启，进行二次的加热回流反应。该自动控制阀门42所需要响应的温度参数和时间参数通过反应釜体35系的控制面板1上的温度调节按钮和时间调节按钮设置，并可进行手动地开启与闭合，根据需要使用。

在进行反应时，将反应原料加入到反应釜内体内，最少量应为没过测点偶测温探头2以及机械搅拌攥着31，加入反应原料后，将上反应套与下反应套套上，旋紧螺母，并进行反复检查，将整体放入反应釜体35系内，将机械搅拌控制器32接上。通过气体置换将反应釜内体37内的气体置换成所需要的气体。并且，通过在反应釜体36系的控制面板1上设置反应所需要的参数，打开开关，通过控制面板1上的温度按钮设置反应温度，反应釜本体所能达到温度有一个限值，第一个设置的温度是一次反应所需要的温度，第二设置的温度是一次反应结束后冷却后自动控制阀门42打开时所需要的温度，第三个设置的温度是二次加热回流反应所需要的温度。在设置完温度参数后，通过时间按钮来设置时间参数，第一个设置的时间是一次反应所需要的时间，反应时间为反应釜内体37系内的温度达到所设置的反应所需要的温度开始计算时间，第二个设置的时间是二次加热回流反应所需要的反应时间，该时间计时从加热回流反应釜系统内的温度达到所设定的反应温度开始。

通过速度按钮来设置机械搅拌的转数，该转数具有一定的限值。在设置完参数后，通过开关按钮控制反应的开始与结束。在一次高温高压反应结束后，自动控制阀门42接收到时间响应的信号，这时反应釜内体37内进行冷却，当反应釜内体37内的温度达到所设置的第二个温度时，自动控制阀门42接收到温度响应的信号，通过对时间和温度的双重响应，自动打开阀门，开始进行二次加热回流反应，热电偶测温探头2测得反应釜内体37内温度达到所设定的第三个温度参数时，开始计时。反应釜内体37内的温度达到反应液的共沸温度时，反应液开始沸腾气化，变成气体的反应物通过管道进入到冷凝管内，而冷凝管内通有冷却水，反应物触碰到温度较低的冷凝管的内壁时，冷凝成液体回流进反应釜内体37内，如此反复进行反应，直到反应结束。

实施例的氢氘交换二次自动连续反应方法，在反应进行前，设定反应模式为二次分段反应，设定一次反应的温度时间，以及一次反应后自动控制阀门42的响应温度，以及二次回流反应的时间与温度。在反应结束后，热电偶温度测温仪测得温度达到反应前设定的温度时，该自动控制阀门42通过对反应时间以及反应液温度的双重响应，自动控制阀开启，进行第二段加热回流反应，反应温度达到反应液的共沸温度时，有气体产生，气体上升到达耐压冷凝管41，耐压冷凝管41内通有冷却水，气体冷凝回流进反应釜本体，如此反复进行加热回流实验。冷却水循环装置5设定冷却水温度，在开启泵后，冷却水开始在系统内循环。在一次反应结束后，通过扭转第一三通阀门62，使冷却水进入釜体内对反应液进行快速冷却。在进行二次反应时，通过扭转第二三通阀门63，使冷却水经过蛇形冷凝管，对反应气体进行冷却。

实施例中的加热回流反应釜系统使用贵金属作为反应催化剂的时候，需要通入氢气或者氘气进行活化金属催化剂，使其能在反应过程中更好地催化反应的进行。当需要充入惰性气体保护时，则需要将加热回流反应釜系统内的空气置换成惰性气体。气体的置换可以通过反应釜上气体的进出口端上的气体进口阀门33进行控制以实现。主要有两个实现方式，将进气进出口端上的阀门都打开，将气体通入，连续吹扫一段时间，同时关闭两个阀门，若要在一定压力下进行时间，吹扫一段时间后，关闭气体出口端上的阀门，继续通入气体，当压力表7的数值达到所需要的数值，关闭气体入口端上的阀门。第二种实现方式，将气体入口端接上双排管一端，关闭气体出口端的阀门，通过对双排管和隔膜泵的控制来实现对反应釜内气体的置换，该种置换方式不宜用在需要一定的压力的反应。

以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。