グロー放電質量分析法による銅合金分析のための試料前処理法

摘要

グロー放電質量分析法（GDMS）による銅（Cu）合金分析に用いる試料表面の前処理法について検討した. ディスク試料は, 研磨布3種（アランダム，コランダム及びジルコニア）による乾式ベルト研磨，アルミナペースト（1 μm）による鏡面研磨及び硝酸によるエッチングの5種類の方法で処理し，放電時間と各元素のマトリックス元素に対するイオン強度比（IBR）の関係を求めた．純Cuの場合，いずれの元素も鏡面研磨あるいはエッチングによるものが，短時間で定常値に達し，しかもIBRはほかの3方法と比較して低い値であった. Cu合金の場合，合金種によってはエッチングによって試料表面は黒色化し, C及びOのIBRが高値を示すなど，不適切な場合も見られ，鏡面研磨が最適であった．合金元素の分析精度を考慮して試料マスク径φ12 mm, 放電パラメータとして800 V-3 mAを選択した．市販Cu標準試料7種を測定して相対感度係数（RSF_(X,Cu)）を求めた. Cu合金標準試料MBH CRM CBC2のGDMS定量値は認証値あるいは化学分析値とよく一致した. また，Oの定量下限は0.5 mass ppm程度であり，無酸素銅中のO分析に対応できることを示した．