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ヒドロキシプロピルセルロース溶液中におけるシリカ微粒子の合成(2)-微粒子のキャラクタリゼーション

机译:羟丙基纤维素溶液中二氧化硅细颗粒的合成(2)尺寸特征

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摘要

ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)溶液中においてテトラエトキシシラン(TEOS)の加水分解,重縮合によりシリカ微粒子を合成し,得られたシリカ微粒子の表面化学状態をX線光電子分光(XPS)によって分析した。 さらに合成した微粒子を焼成し,77Kにおける窒素ガス吸着および比表面積測定,透過電子顕微鏡(TEM)による観察を行った。 XPS測定の結果から,HPC溶液中で得られたシリカ微粒子の表面にはHPCが化学吸着していることがわかった。 焼成した微粒子では,HPC が消失してメソポアが生じており,合成時のHPC添加量が増加するにつれて,窒素吸着量は増加し,比表面積も大きくなる傾向が見られた。 また微粒子合成時の溶媒としてn-ブタノールを用いた方がエタノールの場合に比べて,HPCの濃度変化に伴う焼成粒子の比表面積の変化が大きいことがわかった。これらの結果はHPCとシリカ前駆体の相互作用の程度によって説明することができた。 HPC溶液中での粒子生成機構についても考察した。
机译:通过水解氧基硅烷(TEOS)水解氧硅烷(TEOS)在羟丙基纤维素(HPC)溶液中合成二氧化硅细颗粒,通过X射线光电子能谱(XPS)分析所得二氧化硅细颗粒的表面化学。此外,烧制合成的细颗粒,并进行氮气吸附和特定表面积测量和透射电子显微镜(TEM)的观察。从XPS测量的结果,发现HPC在HPC溶液中获得的二氧化硅细颗粒的表面上化学吸附。在烧制的微粒中,HPC消失,发生了中孔,随着合成时的HPC添加量增加,氮吸附量增加,并且比表面积趋于增加。此外,发现当在细颗粒合成时使用正丁醇作为溶剂时,伴随HPC浓度变化的烧制颗粒的比表面积大。这些结果可以通过HPC和二氧化硅前体的相互作用程度来解释。还讨论了HPC溶液中的颗粒形成机制。

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