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ヒドロキシプロピルセルロース溶液中におけるシリカ微粒子の合成(2)-微粒子のキャラクタリゼーション

机译:羟丙基纤维素溶液中二氧化硅细颗粒的合成(2)-细颗粒的表征

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摘要

ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)溶液中においてテトラエトキシシラン(TEOS)の加水分解,重縮合によりシリカ微粒子を合成し,得られたシリカ微粒子の表面化学状態をX線光電子分光(XPS)によって分析した。 さらに合成した微粒子を焼成し,77Kにおける窒素ガス吸着および比表面積測定,透過電子顕微鏡(TEM)による観察を行った。 XPS測定の結果から,HPC溶液中で得られたシリカ微粒子の表面にはHPCが化学吸着していることがわかった。 焼成した微粒子では,HPC が消失してメソポアが生じており,合成時のHPC添加量が増加するにつれて,窒素吸着量は増加し,比表面積も大きくなる傾向が見られた。 また微粒子合成時の溶媒としてn-ブタノールを用いた方がエタノールの場合に比べて,HPCの濃度変化に伴う焼成粒子の比表面積の変化が大きいことがわかった。これらの結果はHPCとシリカ前駆体の相互作用の程度によって説明することができた。 HPC溶液中での粒子生成機構についても考察した。
机译:通过四乙氧基硅烷(TEOS)在羟丙基纤维素(HPC)溶液中的水解和缩聚来合成二氧化硅细颗粒,并且通过X射线光电子能谱(XPS)分析获得的二氧化硅细颗粒的表面化学状态。进而,对合成的微粒进行煅烧,进行77K下的氮气吸附,比表面积测定,透射电子显微镜(TEM)的观察。从XPS测量的结果发现,HPC化学吸附在HPC溶液中获得的二氧化硅细颗粒的表面上。在煅烧的细颗粒中,HPC消失并产生中孔,并且随着合成过程中HPC的添加量增加,氮的吸附量增加并且比表面积趋于增加。还发现当使用正丁醇作为合成细颗粒的溶剂时,焙烧颗粒的比表面积随HPC浓度的变化更大。这些结果可以用HPC和二氧化硅前体之间的相互作用程度来解释。还考虑了HPC溶液中的颗粒形成机理。

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