［シリーズ：ICP分析－③］水試料中のアンチモン定量分析法の検討

摘要

アンチモンは，硫酸溶液とし塩酸及び食塩を加えて加熱するとSbCl_3として蒸留できる（SbCl_3の沸点は224℃）。他方，鉱石や金属試料について硝酸－硫酸分解，硝酸－塩酸分解，硝酸－塩酸－酒石酸分解などの前処理がJIS等の公定法でも行われている。塩化物として揮散損失する可能性の実態を抑える必要がある。実際の水試料や照合実験試料は，食塩や硫酸や多少の有機物が共存する系が想定される。現実的な分析手順としては，固相抽出などの分離濃縮手段をとるよりも直接ICP-MS／ICP-OESによるのが効率的で，迅速対応となる。このとき非スペクトル干渉の程度を把握し，その内標準補正の有効性について調べることは精度向上に直結するが，先行データが十分には見当たらないので実験すべきと考えた。検討の結果，分析値の信頼性担保に資すると思われる知見が得られたので以下に報告する。