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【24h】

PM_(2.5)の酸分解/誘導結合プラズマ質量分析法にょるヶイ素を含む30元素一斉分析

机译:PM_(2.5)酸分解/感应耦合等离子体质量分析方法的同时分析鹅等30种元素

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摘要

大気中微小粒子状物質(PM_(2.5))の酸分解/誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)法の酸分解おょび測定方法にっいて変更を行うことで、従来一斉分析が困難であったヶイ素(Si)を含む無機30元素の一斉分析法の開発を試みた。硝酸、フッ化水素酸おょび過酸化水素を用いた従来の酸分解法では、開放系で行う加熱濃縮の工程で分解液中のSiが四フッ化ヶイ素として揮散してしまう。そこで本法では、マイクロ波にょる密閉加圧分解した試料を、加熱濃縮を行わずに耐フッ化水素酸仕様のICP-MS測定に供することで、測定対象元素の溶解を十分に確保しながらSiの損失をおさえることに成功した。本法における対象30元素の添加回収率は96.0?110%であり、操作中に損失がないことを確認した。本法を都市大気粉塵 (NIES CRM No. 28)おょびPM_(2.5)の認証標準物質(NIST SRM2783)に適用した結果、測定値/保証値の比はNIES CRM No. 28で0.92?1.10 (Si:0.96)、NIST SRM2783で0.80?1.21 (Si:1.02)であり、ょい一致がみられた。本法は、PM_(2.5)の環境基準と同程度の粉塵量に対してSiの揮散のない分解が可能であり、かっ従来法ょりも前処理操作を短縮できることから、PM_(2.5)の無機30元素一斉分析法として十分に実用性を有する定量法である。
机译:传统上,由于酸分解的酸分解/感应耦合等离子体质量分析(ICP-MS)方法和大气中细颗粒物的测量方法(PM_(2.5))的变化,很难同时进行分析。我们尝试开发一种同时分析包括鹅(Si)在内的30种无机元素的方法。在使用硝酸,氢氟酸和过氧化氢的常规酸分解方法中,分解液中的Si在开放系统中加热和浓缩的过程中以四氟化物的形式挥发。因此,在该方法中,对通过微波进行了密闭压力分解的样品,在不引起热浓缩的情况下,以耐氢氟酸性的规格进行ICP-MS测定,同时确保被测定元素充分溶解。成功地抑制了Si的损失。该方法中的30种目标元素的添加回收率为96.0〜110%,可以确认操作中没有损失。由于将该方法应用于城市空气尘埃(NIES CRM No.28)和PM_(2.5)的认证标准物质(NIST SRM2783),NIES CRM No.28中的测量值/保证值之比为0.92至1.10。 (Si:0.96)和NIST SRM2783为0.80至1.21(Si:1.02),并达成了一些共识。该方法可以分解硅而不会挥发掉与PM_(2.5)的环境标准相同的粉尘量,即使使用传统方法也可以缩短预处理操作。作为同时分析30种无机元素的方法,它是一种非常实用的定量方法。

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