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水素吸蔵合金の透過電子顕微鏡による観察

机译:用透射电子显微镜观察储氢合金

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摘要

透過電子顕微鏡(以下,電顕と略す)法は結晶内部の転位や面欠陥,結晶粒界などの格子欠陥を容易に観察できる方法として知られている.制限視野回折法などを併用すれば,格子欠陥の性質や異相物質の方位関係なども容易に知ることができる.しかし,水素は電子線に対する原子散乱因子が小さく,高分解能電顕法でも一般的に固溶水素原子などを見ることばできない.水素化物が形成されていれば,制限視野回折図形から水素化物相の同定(結晶構造解析)や母相に対する結晶方位関係の同定が可能であるが,電顕法では10{sup}(-3)~10{sup}(-5)Pa程度の真空中で観察を行うので,水素化物はかなり安定である必要がある.しかし,近年,ある種の水素吸蔵合金では水素化物形成に伴って大量の転位などの格子欠陥が導入されることが知られるようになり,たとえ水素化物を直接観察できなくても,その形成に伴って導入された格子欠陥を観察し,水素化物形成過程を推論することができるようになっている.とはいえ,水素吸蔵合金は吸蔵速度を高めるため粉末試料が実験に供されることが多く,水素の吸放出を繰り返すうちにさらに微粉化が進行する.したがって,水素吸蔵合金から電顕法に適した試料を作製するにはそれなりの工夫が必要となる.そこで本稿では,まず粉末試料を含めた水素吸蔵合金からの電顕観察用試料の作製法を述べ,LaNi{sub}5,TiMn{sub}2,FeTiなど典型的な水素吸蔵合金の電顕観察から得られた知見を述べ,最後に水素吸蔵合金の研究における電顕法の将来像について私見を述べる.
机译:作为容易观察晶体内部的重排,表面缺陷,晶界等晶格缺陷的方法,已知有透射电子显微镜(以下简称为电子显微镜)的方法。通过一起使用有限场衍射法,可以容易地知道晶格缺陷的性质和异质物质的取向关系。然而,氢对于电子束具有小的原子散射因子,并且即使使用高分辨率电显微镜方法,也通常不可能看到固溶的氢原子。如果形成氢化物,则可以从有限场衍射图中识别出氢化物相(晶体结构分析)和相对于基体的晶体取向关系,但采用机电方法为10 {sup}(-3)由于观察是在约10 {sup}(-5)Pa的真空中进行的,因此氢化物需要相当稳定。然而,近年来,已知随着某种氢化物的形成,在某种储氢合金中会引入大量的诸如重排之类的晶格缺陷,并且即使不能直接观察到氢化物也能形成。通过观察随之引入的晶格缺陷,可以推断出氢化物的形成过程。然而,在储氢合金的情况下,为了提高储藏率,经常在实验中使用粉末样品,并且随着氢的吸收和释放的不断重复,粉化进一步进行。因此,从储氢合金制备适合于电镜法的样品需要一些独创性。因此,在本文中,我们首先描述了从包括粉末样品在内的储氢合金制备用于电子显微镜观察的样品的方法,然后描述了对典型的储氢合金如LaNi {sub} 5,TiMn {sub} 2和FeTi的显微观察。最后,我想对储氢合金研究中电外科方法的未来前景发表个人看法。

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