近年の腐植物質分析法の展開 6.固体高分解能NMR法

摘要

固体高分解能核磁気共鳴(nuclear magnetic resonance; NMR)法は，13Cを中心に現在腐植物質の構造特性解析 の最も主要な方法として広く利用されている.アル力リに しか溶けないフミン酸はもとより，全く溶媒に溶けない ヒュ一ミンや，抽出を行わなレ、土壌およびそのサイズ画分 にも適用できることが，液体NMRと比較しての大きな利 点である.ピーク分解能は液体NMRに劣る.しかしなが ら,腐植物質は多様な分子の混合物であり，液体NMRを 用いてもピ一ク分解能には限界がある.そのため，当初か らNMRを利用する目的の多くは，腐植物質を構成しているH， C, Nを形態別に定量することにあった.その点，汎 用的な固体NMR法である交差分極（crosspolarization; CP)とマジック角度回転(magic angle spinning; MAS) を組み合わせた方法（CPMAS法）は，一試料の測定にか かる時間が定量的な液体13CNMR法である反転ゲ一トデ 力ップリング（inverse gated decoupling; IGD)のく1/10 と短く，魅力的であった.土壌学分野における固体NMR の利用は，1990年代には既に液体NMRの利用を上回つ ており，300を越える-十壌についての分析結果が学術雑誌 に公表されていた（Mahieu et al., 1999).