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モロヘイヤ中のストロファンチジンおよびジギトキシゲニンのGC/MSによる分析法の検討

机译:莫罗黑亚的鸟粪豆素和洋地黄毒苷的GC / MS分析

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摘要

モロヘイヤ種子に含まれる強心配糖体のアグリコンであるSPおよびDGをTMS誘導体化後,GC/MSで同時分析する方法を検討し,本法を用いてモロヘイヤの種子および加工食品の分析を行った.(1)SPおよびDGのそれぞれのTMS誘導体化により生成したすべての誘導体のマススペクトルから分子イオンおよび特徴的な共通のフラグメントイオンピークが観察され,マススペクトルの解析からDG(TMS)2,DG(TMS)3,SP(TMS)3およびSP(TMS)4の生成を確認した.SPからSP(TMS)4へのTMS化およびDGからDG(TMS)3へのTMS化がはば完了するのに100℃で20時間を要した.(2)モロヘイヤの種子および加工食品は,試料を直接1%硫酸一メタノール(1:1,v/v)溶液で加水分解した後にジクロロメタンで抽出したものをSPおよびDGの分析試料とした.調製した試料を減圧乾国後,100℃で20時間TMS化した.得られたTMS誘導体のSP(TMS)4およびDG(TMS)3はGC/SIMにより測定した.これらの条件では,モロヘイヤの種子および加工食品共に,妨害成分の影響の少ないマススペクトルが得られ,SPおよびDGが精度よく定性定量できることを確認した.検出限界はSPに関して5mg/kg,DGに関して1mg/kgであった.(3)本法により,モロヘイヤの種子からSPおよびDGが共に検出され,それらの含有量はSP(5.9~6.2g/kg)がDG(0.15~0.24g/kg)と比較して多量に存在した.一方,モロヘイヤの加工食品中からは,SPおよびDGは共に検出されなかった.
机译:在TMS衍生化SP和DG之后,它们是Moroheiya种子中包含的强烈关注的糖的聚集体,我们研究了通过GC / MS同时分析的方法,并使用该方法分析了Moroheiya种子和加工食品。 .. (1)从通过SP和DG的TMS衍生化以及DG(TMS)2,DG(通过TMS衍生得到的所有衍生物的质谱图中观察到分子离子和特征性共同碎片离子峰)我们确认生成了TMS)3,SP(TMS)3和SP(TMS)4。在100°C下花费了20个小时才能完成SP到SP(TMS)4的转换以及DG到DG(TMS)3到TMS的转换。 (2)对于Moroheiya种子和加工食品,样品直接用1%硫酸一甲醇(1:1,v / v)溶液水解,然后用二氯甲烷萃取,用作SP和DG的分析样品。将制备的样品在减压下干燥,然后在100℃下进行TMS处理20小时。通过GC / SIM测量获得的TMS衍生物SP(TMS)4和DG(TMS)3。在这些条件下,已证实对于Moroheiya种子和加工食品均获得了几乎没有干扰成分影响的质谱,并且可以高精度地定性定量SP和DG。 SP的检出限为5 mg / kg,DG的检出限为1 mg / kg。 (3)通过该方法,在桑树种子中均检出了SP和DG,其含量分别为SP(5.9〜6.2g / kg)和DG(0.15〜0.24g / kg)。相比之下,它大量存在。另一方面,在Moroheiya的加工食品中未检出SP和DG。

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