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【24h】

Structural and thermal characterization of zolpidem hemitartrate hemihydrate (Form E) and its decomposition products by laboratory X-ray powder diffraction.

机译:通过实验室X射线粉末衍射对唑吡坦半酒石酸半水合物(晶型E)及其分解产物进行结构和热表征。

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摘要

The crystal structure of zolpidem hemitartrate hemihydrate (I, Form E) has been solved from high-resolution laboratory powder diffraction data. It crystallizes in the orthorhombic P2(1)2(1)2(1) space group with a = 22.4664(6) A, b = 26.0420(7) A, and c = 7.4391(1) A. Protonation of zolpidem molecules could not be unambiguously determined. Thermal stability of Form E has been investigated by TG-DTA and in situ by temperature resolved X-ray powder diffraction. Water loss occurs between 50 degrees C
机译:已从高分辨率实验室粉末衍射数据中解析了唑吡坦半酒石酸半水合物(I,晶型E)的晶体结构。它在正交晶体P2(1)2(1)2(1)空间群中结晶,a = 22.4664(6)A,b = 26.0420(7)A,c = 7.4391(1)A。唑吡坦分子的质子化作用不能确定。 E型的热稳定性已通过TG-DTA进行了研究,并通过温度分辨X射线粉末衍射进行了原位研究。失水发生在50摄氏度或t摄氏度或100摄氏度之间,而结构分解在约120摄氏度开始,产生酒石酸唑吡坦(II)和纯等摩尔浓度的唑吡坦碱(III)。 II和III的晶体结构已从热分解的I的单一粉末模式同时解决。酒石酸唑吡坦在正交晶体P2(1)2(1)2(1)空间群中结晶,a = 19.9278(8)A,b = 15.1345(8)A,而c = 7.6246(2)A(在140摄氏度时)。唑吡坦碱在正交晶体Pcab空间群中结晶,其中a = 9.9296(4)A,b = 18.4412(9)A,c = 18.6807(9)A(在140摄氏度时)。在报道的晶体结构中,唑吡坦分子通过pi-pi相互作用或偶极-偶极相互作用形成堆叠,而酒石酸部分(如果存在)形成氢键链。 I中的水分子与唑吡坦分子的咪唑氮原子形成氢键。 I的晶体结构中的自由空间可以允许额外的水分子,从而允许可变的水含量。

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