LC/MS/MSによるハチミツおよびロ-ヤルゼリー中のテトラサイクリン系抗生物質の分析

摘要

高速液体クロマトグラフィー／タンデム質量分析法（LC/MS/MS）を用いた，ハチミツおよびローヤルゼリー中のオキシテトラサイクリン（OTC），クロルテトラサイクリン（CTC），テトラサイクリン（TC）の3種のテトラサイクリン系抗生物質（TCs）の簡便で精度の高い分析法を検討した．LC/MS/MS条件はポジティブモード，LC条件はカラムにL-column ODSを，移動相に0.01％ギ酸－アセトニトリルを用いた．前処理法としてハチミツについては精製水で希釈後，ローヤルゼリーについては2％メタリン酸－メタノール混液（6：4）で除タンパク後，それぞれOasis HLB，Sep Pak C18で精製した．本法による定量下限値はハチミツでTCおよびOTCが5 ng/g，CTCが10ng/g，ローヤルゼリーでTCおよびOTCが25ng/g，CTCが50ng/であった．また，添加回収率はいずれも75～120％であった．