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DESARROLLO Y VALIDACIóN DE UN MéTODO VOLTAMPEROMéTRICO PARA DETERMINAR ESTA?O TOTAL EN AGUA

机译:伏安法测定水中总含量的方法的建立与验证。

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摘要

Se desarrolló un método analítico sensible para la determinación de trazas de esta?o en muestras de agua destilada, agua desionizada, agua de grifo, agua de río y agua de mar, por voltamperometría de redisolución catódica con diferencial de pulsos y preconcentración adsortiva, ácido oxálico como ligando y azul de metileno como agente catalítico, bajo condiciones óptimas: barrido catódico de –300 a –700 mV, potencial de preconcentración de –350 mV, tiempo de electrodepósito de 30 s, velocidad de barrido 20 mV/s, amplitud del pulso 40 mV y ancho del pulso 20 ms. Se estudió la se?al voltamperométrica de los diferentes picos por voltamperometría cíclica para los procesos de oxidación o reducción de Sn 2+ a Sn 0 , Sn 0 a Sn 2+ y Sn 2+ a Sn 4+ , que se utilizaron con la técnica de diferencial de pulso y de onda cuadrada. La metodología propuesta tiene un límite de detección de 0.03 μg/L y un límite de cuantificación de 0.1 μg/L, con una sensibilidad promedio de 24 nA/(μg/L), y un ámbito lineal comprendido entre 0.1 y 20 μg/L. Muestras de agua enriquecidas mostraron porcentajes de recuperación de 109, 109 y 113 % para 0.50, 2.00 y 10.02 μg/L de esta?o en agua, con un coeficiente de variación de 7.5, 4.8 y 6.9 %, respectivamente. Se aplicó la metodología en diferentes muestras de aguas cuyo contenido de Sn total osciló entre 0.5 y 5.4 μg/L.
机译:建立了一种灵敏的分析方法,采用脉冲微分和吸附预浓缩,酸性的阴极再溶解伏安法测定蒸馏水,去离子水,自来水,河水和海水中的痕量锡。草酸作为配体,亚甲基蓝作为催化剂,在最佳条件下:–300至–700 mV的阴极扫描,–350 mV的预浓电势,电沉积时间为30 s,扫描速度为20 mV / s,振幅为脉冲40 mV,脉冲宽度20 ms。通过循环伏安法研究了不同峰的伏安信号,用于Sn 2+到Sn 0的氧化或还原过程,Sn 0到Sn 2+和Sn 2+到Sn 4+的氧化或还原过程。差分脉冲和方波。所提方法的检测限为0.03μg/ L,定量限为0.1μg/ L,平均灵敏度为24 nA /(μg/ L),线性范围为0.1至20μg/ L 。浓缩水样品中0.5%,2.00和10.02μg/ L的锡在水中的回收率分别为109%,109%和113%,变异系数分别为7.5%,4.8%和6.9%。该方法适用于总Sn含量在0.5至5.4μg/ L之间的不同水样中。

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