Validación de un método para la determinación del ácido 3-fenoxibenzoico en orina por QuEChERS, microextracción líquido-líquido dispersiva y cromatografía líquida de alta resolución-arreglo de diodos

摘要

Los piretroides son insecticidas ampliamente usados no sólo en el ámbito agropecuario y doméstico sino también en salud pública. Una vez absorbidos, son rápidamente metabolizados a compuestos polares eliminados por vía renal. Uno de los metabolitos común a un gran número de piretroides es el ácido 3-fenoxibenzoico (3-PBA) el cual es utilizado como marcador de exposición. Se presenta en este trabajo, la validación de una metodología analítica para la determinación del 3-PBA utilizando QuEChERS acoplado a microextracción líquido-líquido dispersiva con tricloroetileno como disolvente extractivo y cromatografía líquida de alta resolución con detector de foto-arreglo de diodos. La validación se realizó con muestras aisladas de orina de voluntarios adultos de ambos sexos sin exposición conocida y orina sintética. El método resultó lineal en el intervalo 9 μg L-1-79 μg L-1; los límites de detección y cuantificación fueron de 3 μg L-1 y 9 μg L-1, respectivamente. No se observaron se?ales de interferentes a los tiempos de retención del 3-PBA y del ácido 2-fenoxibenzoico (2-PBA), estándar interno, en las muestras de orina blanco. Las se?ales cromatográficas en las muestras enriquecidas fueron espectralmente homogéneas. Las precisiones intradiarias (RSDr%) (n= 5) para 9 μg L-1 estuvieron comprendidas entre 9,3%-9,9% y para 27 μg L-1 entre 5,9%-10,6%. Las precisiciones interdiarias (RSDint%) (n=15) para los mismos niveles de concentración fueron de 11,8% y 9,1%, respectivamente. El rango de porcentajes de recuperación para 9 μg L-1 fue de 87%-119% y para 27 μg L-1 de 70%-91%. Se evaluó la estabilidad del analito en la muestra y en el extracto. El analito resultó estable a -20 °C durante 7 días en la muestra y durante 1 día en el extracto. Los valores de incertidumbre relativa e incertidumbre expandida fueron evaluados mediante la ecuación de Horwitz, los resultados obtenidos fueron para el nivel 9 μg L-1 de 33% y 65% y para el nivel 27 μg L-1 de 28% y 55%. La aplicabilidad del método validado fue evaluada con muestras reales de personas sin exposición laboral conocida, quienes declararon haber usado insecticidas piretroides. El método resultó sensible y selectivo.