フィンガーサイズ原子発光検出器を備えたガスクロマトグラフによる重水素化内標準物質を用いる水道水中の芳香族汚染物質の定量

摘要

Aromatic pollutants (toluene, chlorobenzene, 1,2-dichlorobenzene and 1,4-dichlorobenzene) and their deuterium substitutes were determined by a gas chromatograph equipped with a finger-sized atomic emission detector (AED) using helium radio-frequency plasma. Incomplete spectral separation between the atomic emissions of hydrogen and deuterium at 656.28 nm and 656.10 nm, respectively, was performed using a small CCD spectrometer (optical resolution : 0.035 nm). The emissions were, however, possible to be measured separatively, due to complete gas-chromatographic separation between the aromatics and their corresponding deuterium substitutes using a GC capillary column. When the flow rate of the make-up (helium) gas, applied power and frequency were optimized to be 5 mL min~(-1), 20 W and 220 kHz, respectively, the detection limits (3σ) of hydrogen in toluene and deuterium in toluene-d_8 were estimated to be 28 pg and 42 pg, respectively. The aromatic pollutants in tap water extracted by head-space solid-phase microextraction were successfully determined by the GC-AED at the ppb level using deuterium-substituted surrogated compounds as the internal standards.%ラジオ波ヘリウムプラズマを用いたフィンガーサイズ原子発光検出器（AED）を備えたガスクロマトグラフを使用し，芳香族汚染物質（トルエン，クロロベンゼン，1，2-ジクロロベンゼン及び1，4-ジクロロベンゼン）及びそれらの重水素化体を定量した．小型CCD分光器（波長分解能0．035nm）を用いたとき，656．28nmと656．10nmの水素と重水素の原子発光は完全にスペクトル分離できなかったが，キヤピラリーガスタロマトグラフ（GC）カラムを用いて芳香族汚染物質と対応する重水素化体とを完全にクロマトグラフィー分離することにより，原子発光を別々に測定できた．メークアップ（プラズマ）ガス流量，印加電力及び周波数をそれぞれ5mL min~(-1)，20W及び220kHzと最適化したとき，トルエンとトルエン-d_8に含まれる水素と重水素の検出限界（3σ）はそれぞれ28pgと42pgであった．重水素化サロゲート化合物を内標準物質として用い，ヘッドスペース圃相マイクロ法により抽出した水道水に含まれる芳香族汚染物質をGCAEDによりppbレベルで定量することに成功した．