~1H NMRによる精確な定量分析のための内標準液を用いる試料調製法の検討

摘要

核磁気共鳴(NMR)を用いた定量分析法(定量NMR法)は原子核を基準にできる特性から，測定対象の標準物質を必要としないで定量できるユニバーサルな分析法として急速に注目を集めている.特に内標準法は精確な値が得られることから公定法にも採用され始めている一方で,現状の内標準法では,試料調製において高分解能な天枰を用いた精確な秤量が必要とされるという点が課題となっている.そこで本研究では，試料調製におけるコストと時間を低減するために，内標準液を用いた定量NMR法について検討した.質量比混合法と容量法の二つの方法で試料調製を行い,測定結果に与える調製方法の影響について考察した.さらに複数機関による共同分析を実施することで，内標準液を用いた方法の妥当性を評価し，より簡便な容量法においても1%以下の精確さで定量分析ができることを明らかにした.%Since nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy obtains a quantitative value on the basis of a nucleus, the quantitative NMR technique does not require an identical standard. For this reason, it is expected to be a universal quantitative method. Recently, the quantitative NMR method was adopted also as a regulating method. However, the quantification using an NMR requires a high-resolution balance in the sample preparation for accurate weighing of the mass of samples. This is the biggest problems to disseminate a quantitative NMR as a generally used method. In this paper, we discuss the quantitative NMR method using the internal standard solution in order to resolve the problem. We examined two methods of sample preparation: the gravimetric method and the volumetric method. The influence of the preparation method and condition was evaluated using a standard solution. Additionally, some organizations have used this method to measure the purity of a high-purity reference material for the validation of this standard solution method. The accuracy of the results was evaluated using an internal standard solution by the volumetric method, and measured at 1% or less.