超声水浴-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量硒元素

摘要

建立一套优化改善HJ 680—2013环境标准检测的方法,以原子荧光光谱法测定土壤和沉积物样品中痕量硒元素,前处理经超声水浴和氮气保护消解.试验对象为GBW07430、GBW07446和GBW07452等3种国家土壤成分分析标准物质,探讨11种消解体系对多种类型样品中痕量硒元素测定结果的影响,筛选得到痕量检测的最佳实验条件.采用盐酸-硝酸-氢氟酸-过氧化氢-高氯酸(体积比为2:0.5:0.5:0.5:0.5)消解体系,超声水浴法为消解前处理样品的方法,消解时间为0.5 h.硒元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具有良好线性关系,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,检测下限为0.006 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.63％～2.19％,样品加标回收率范围为92.3％～109％.