应用气相色谱-质谱大体积进样负化学电离法测定河水中的有机氯农药

摘要

叙述了使用程序升温汽化(PTV)、大体积进样(LVI)、负化学电离(NICI)的气质联用(GC/MS)条件测定24种有机氯农药的方法.离子源温度设在150℃,这也是NICI选择离子监测(SIM)的最佳温度.PTV进样参数也设在最佳状态.不分流-GC-NICI-MS法测定农药的灵敏度比不分流-GC-EI-MS法高出约7.8～360倍.分流-LVI-GC-NICI-MS法又比不分流-GC-NICI-MS法的灵敏度要高80倍以上.本文介绍用分流-LVI-GC-NICI-MS法对河水中的农药进行测定,并采用微液-液萃取法对样品进行前处理.在河水样品中添加2 ng/l和20 ng/l的农药标准品并测得添加回收率分别为75%～111%(RSD:2.9%～15%)和92%～105%(RSD:0.5%～5.6%),方法检测限范围为0.004～2.2 ng/l.