3,4-二乙氧基硝基苯精制技术研究

摘要

3,4-二乙氧基硝基苯是生产杀菌剂乙霉威的中间体,工业制备方法是将邻苯二乙醚和溶剂加入反应釜中,开搅拌控制一定温度滴加65%硝酸,反应结束降温过滤得粗品,粗品含量低且包酸及有机杂质(氧化产物),文章采用10%碳酸钠水溶液洗涤该粗品,研究了温度、时间、碱液量等因素,实验确立了最佳滴加温度、滴加时间、碱液用量,实验结果表明在最佳条件下得到的3,4-二乙氧基硝基苯(以下称精品)含量达到98%以上,收率97%以上。