顶空气相色谱法测定他达拉非原料药中有机溶剂残留量

摘要

cqvip:目的 建立他达拉非原料药中4种残留溶剂的气相测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法测定,SPB-1毛细管气相色谱柱(30.0m×0.32mm,1μm),进样口温度:200℃,进样量0.1mL,分流比1∶1;柱温:40℃,保持3min,10℃/min升温至80℃,再以40℃/min升温至200℃,保持4min;检测器为FID,温度:250℃;载气:N2,恒流:2mL·min^-1。不含有机物的水为溶剂。结果 各残留溶剂均可以达到基线分离。测得甲醇、乙醇、二氯甲烷和乙酸乙酯之间存在良好的线性相关性。统计结果表明甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯的平均回收率依次为101.23%(n=9)、98.37%(n=9)、99.35%(n=9)、99.15%(n=9)。结论 该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可以用于他达拉非中残留溶剂的测定。