硝西泮的气相色谱/质谱联用法快速检测的方法初探

摘要

目的 探究硝西泮的气相色谱/质谱联合使用的快速检测方法和应用效果.方法 样本制备:在不同环境下提取分离硝西泮样本,提取量分别为5μg、10μg、20μg,震荡离心处理并水浴挥干、乙醇定容并保存;气相色谱/质谱分析:使用DB-5MS石英毛细管柱;程序升温条件:初始温度为120℃,以10℃/min的速度持续升温至230℃后以15℃/min的速度持续升温至270℃后保温20min;分流比为5:1;载气为纯度大的氦气,流速1.7mL·min-1;进样口温度保持280℃,接口温度保持300℃;采取恒压模式,柱压保持124kPa;进样量为1μL;质谱条件:使用电子轰击电离源(EI.70eV),温度恒定250℃;Sean模式采集,扫描的质量范围为40～350amu,溶剂延迟时间2.5min.将制备好的样本定容后选取合适的量进样,离子模式下检测,质谱图定性,标准曲线法定量检测其中硝西泮的含量.结果 在不同的pH值环境下硝西泮的提取回收率有所不同,pH 9、pH 11、pH 14三个环境条件下,pH 11时砷西泮的平均提取回收率最大;硝西泮特征离子峰为314(分子离子峰),280(基峰)和240.在选定的分析条件下,硝西泮的保留时间在15～20min之间.硝西泮在血中的工作曲线可做线性回归,回归方程约为Y=11930X+19742,线性范围0.05～20μg·mL-1,其中Y为硝西泮质量色谱图峰面积,X为硝西泮含量.相关系数r约为0.99,最低检出浓度要求为0.05μg.结论 在选定的色谱条件下,气相色谱/质谱联用能够在较短时间内实现对硝西泮的快速检验,包括浓度、含量,且在大多数的pH环境下都能有效检测出硝西泮并且灵敏度较高,是一种专属性强、快速、准确的硝西泮检测方法.其能够快速、准确地测定提取中的硝西泮成分和用药者的血药浓度,可为医师的诊治、药物检查、医学鉴定等提供可靠的帮助.