普铝中Fe,Si元素的激光诱导击穿光谱测试条件及定量分析研究

摘要

为推广LIBS技术在电解铝行业中的应用,充分发挥其快速、免制样、多元素同时检测的优势.利用激光诱导击穿光谱技术首次对铝电解生产得到的普铝中Fe和Si元素进行测试研究,探索了合理的实验参数条件,在合理的实验条件基础上建立定标曲线并对普铝中Fe和Si元素进行定量分析,结合国标GB/T 7999—2015《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》考察LIBS测试结果的准确性.以Nd:YAG脉冲激光器基频1064 nm激光作为光源激发等离子体,采用多通道光栅光谱仪和ICCD检测器检测、记录光谱信息.首先探测了LIBS光谱谱线,并对谱线进行了归属;综合分析,选取AlⅠ266.04 nm,SiⅠ288.15 nm与FeⅠ259.92 nm作为分析谱线用于定量分析研究.分别研究了触发延迟时间、1Q延迟时间、激光器设定电压对光谱信号强度及信噪比SNR的影响.实验结果表明,触发延迟时间4μs、1Q延迟时间170～190μs、激光器设定电压560 V对于Si与Fe元素定量测试分析而言是较为合理的实验参数.根据谱线强度与元素浓度的关系,采用内标法建立了定标曲线,Si与Fe元素定标曲线中相关系数分别为0.91972与0.95211,其相对标准偏差(RSD)分别为7.25％ 与6.34％,说明谱线强度与元素浓度具有良好的线性关系,并基于此模型对12个样品进行了定量测试分析.将测试结果与光电直读发射光谱测得的结果进行比对,结果表明,Fe含量的相对误差绝对值在0～17.3％ 之间,Si含量相对误差绝对值在0～14.3％ 之间.依照国标GB/T 7999—2015《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》中规定的实验室之间分析结果相对误差≤17％ 的规定,12个测试样品中,试样Si含量测试100％ 符合允许差要求,试样Fe含量测试91.7％ 符合允许差要求.该实验结果表明,LIBS技术在电解铝普铝Fe和Si元素检测中具有一定的推广利用价值.