芯片式流通池顺序注射可更新表面反射光谱分析系统的研究

摘要

本文提出一种用于流动注射或顺序注射分析进样可更新表面反射光谱法检测的芯片式流通池,并将此流通池与顺序注射系统及检测系统相匹配.流通池采用三层组合结构,流通池通道刻在中间层的硅橡胶膜上,多孔滤层横嵌于硅橡胶膜上的通道处以实现对微珠的截留.流通池检测窗口面积约为3.6 mm2,填充微珠体积2.2 μL,微珠层厚度600 μm.与流通池相接的多股双岔光纤分别与光源、检测器相耦合,以实现对微珠表面的反射光谱检测.工作中采用Cr(Ⅵ)与固定在Polysorb C-18微珠表面的DPC的显色反应做为模型系统对流通池和仪器系统进行优化.微珠表面反射光谱在540 nm处检测,Cr(Ⅵ)采样量100 μL,载流流速为1.0 mL*min-1时,线性范围为0～0.6 μg*mL-1 Cr(Ⅵ),检测限为6 ng*mL-1,分析精度RSD(n=11)为1.5%,进样频率64 样*h-1.文中讨论了分析体系的设计思路,微珠层厚度、微珠注入量、载流流速、采样量等因素对检测的影响.