ICP-AES法测定丙烯腈催化剂中活性组分钼和铋

摘要

报道用ICP-AES法测定丙烯腈催化剂中的活性组分钼和铋. 催化剂试样0.2 g在75 ℃低温下溶于5 mL王水, 8 mL氢氟酸, 蒸干驱除SiF4. 用3%盐酸溶解剩余试样至澄清, 并定容于100 mL容量瓶中, 用于测定Bi, 再用3%盐酸稀释10倍, 用于测定Mo. 由分析线轮廓描迹和空白、共存物在分析线附近的扫描观察分析线的光谱干扰, 在此基础上选用不受光谱干扰的分析线BiⅡ190.241 nm, BiⅠ223.061 nm, MoⅡ202.030 nm, MoⅡ203.844 nm, MoⅡ204.598 nm. 在全谱记录的光谱中同一元素采用多条分析线同时测定有利于改善分析数据的准确度和精确度. 方法成功用于丙烯腈生产中监测催化剂活性.