流动注射—石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中的六价铬

摘要

本文研究了一种流动注射在线预浓集与石墨炉原子吸收光谱法相结合的测定水中微量 Cr(Ⅵ)的快速、灵敏的方法。采用酸性活性氧化铝填充的微型分离柱进行流动注射在线预浓集,用 pH 2的 Clark-Lubs 缓冲溶液体系控制选择性吸附,仅使 Cr(Ⅵ)被吸附在微柱上而 Cr(Ⅲ)不被吸附,从而实现了 Cr(Ⅵ)与 Cr(Ⅲ)的分离。用0.5mol/L 的氨水可以快速地洗脱柱上的 Cr(Ⅵ)。通过调节进样时间可以获得不同的浓集倍数。得到的流出液可直接进样到石墨炉原子吸收光谱仪进行检测。重点对石墨炉原子吸收光谱法测定 Cr 的实验条件进行了优化,确定了最佳实验条件:以1%NH_4NO_3为基体改进剂,选择1100℃为灰化温度,2400℃为原子化温度,2600℃为除残温度。本方法对6mL 样品 Cr(Ⅵ)的检测限为0.03μg/L,线性范围为0～2μg/L,线性方程为 A=0.11678C+0.00522,r=0.9998。对实际水样的加标回收率为92.0%～106.0%。测定浓度为1.0μg/L 的 Cr(Ⅵ)标准溶液的相对标准偏差为1.3%(n=9)。