硝硫磷混酸对甲苯一硝化选择性的影响及工艺过程研究

摘要

以甲苯为原料,考察了硝硫磷混酸对甲苯一硝化选择性的影响,结果表明:在保证硝化能力的前提下,水的质量分数以20％为宜,磷酸的引入明显降低了邻对比,提高了对硝基甲苯的选择性.利用响应面软件对间歇工艺条件进行了优化,适宜的工艺条件为硝酸/硫酸/磷酸/水(质量比)=0.1∶0.29∶0.41∶0.2,加料温度40℃,加料时间30 min,反应温度60℃,反应时间180min,硝化比1.19,搅拌速率330 r/min,在此条件下甲苯转化率为99.28％,邻对比1.31,对硝基甲苯收率41.55％.同时对静态混合管式连续选择性硝化工艺进行初步探索,进行了相同反应时间条件下的间歇对照试验,结果表明,采用静态混合反应技术后的硝硫磷混酸硝化过程,可以提高甲苯转化率,强化传质传热效果.