UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃

摘要

本文建立了以加速溶剂萃取(ASE)和固相萃取为提取和净化手段,采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器(UPLC-DAD-FLD)串联检测土壤中16种多环芳烃的方法.通过色谱柱的比较,选择更小粒径和内径的分析柱(SupelcoSILTM LC-PAH,100×3.0 mm, 3μm),缩短了分析时间,也节省了溶剂(乙腈),满足大量样品的快速灵敏分析的需要.在保留时间定性的基础上,利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较,提高了定性分析的准确性.在优化的实验条件下,该方法显示出良好的线性关系(r＞0.999)和精密度(RSD＜10%),16种多环芳烃的检出限在0.005～1.33μg/kg 之间,并成功应用于样品分析,样品加标回收率为71.4%～120%.实验中为了确保整个分析过程的可靠性,替代物的加标回收率控制在50%～150%之间;土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内,验证了该方法的准确性.