氢核磁定量分析技术测定人参皂苷Rd对照品含量的研究

摘要

建立了氢核磁定量技术准确、快速测定人参皂苷Rd对照品含量的方法.考察了核磁共振实验条件对测定结果的影响.选择混合溶剂氘代DMSO-d6:D20(9:1,v/v)为溶剂,苯甲酸为内标,观测频率400.13 MHz,脉冲延迟时间5 s,采样次数32次,采集人参皂苷Rd和苯甲酸内标混合物的1H NMR谱图.定量峰为苯甲酸2位和6位质子信号6 7.94,人参皂苷Rd 24位质子信号δ5.07.结果表明,氢核磁定量测定的线性相关系数R=0.997 8,精密度相对标准偏差为0.65％,回收率分别为98.69％～102.54％,相对标准偏差为1.92％,说明该方法准确性良好.实际测定3批人参皂苷Rd的质量分数分别为98.87％,98.79％和98.92％.氢核磁定量技术测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法.该方法无需待测物对照品,且对检测样品无破坏性、重现性好,可用于人参皂苷Rd对照品的含量测定和质量控制.