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毛菊苣化学对照品的制备研究及主要活性成分的含量测定研究

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综述 化学对照品及毛菊苣的研究进展

攻读硕士学位期间发表的学术论文

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摘要

目的:1)制备毛菊苣根中的特征化合物山莴苣素,形成对照品制备工艺,为药材和复方药的质量控制提供标准物质。2)对毛菊苣各部分的主要活性成分进行含量测定。方法:1)毛菊苣根甲醇回流提取,减压浓缩,水溶解,石油醚、乙酸乙酯依次萃取,浓缩,乙酸乙酯部分用柱色谱分离,以正己烷-乙酸乙酯梯度洗脱(4:1~1:3 ,V/V),收集含山莴苣素的组分。2)用高速逆流色谱方法纯化精制,所用的溶剂系统是含有20%的四氢呋喃的正己烷–乙酸乙酯–甲醇–水(1:3:2:4, V/V/V/V)。3)按中华人民共和国国家标准的要求进行山莴苣素均匀性,稳定性检查及标化。4)采用HPLC法对毛菊苣根、种子、茎等各部分的主要活性成分进行含量测定。结果:经HPLC检测分析,得到山莴苣素、山莴苣苦素纯度分别为98.87%、99.0%,均匀性,重复性,精密度都好,RSD均小于1%,符合中华人民共和国国家标准的要求。山莴苣素,山莴苣苦素等倍半萜成分在毛菊苣根中含量较高,可分别达到0.6789 mg/g和0.7520 mg/g,秦皮乙素、绿原酸在种子中含量较高,分别为0.0710 mg/g和0.1890 mg/g。结论:本试验中所用的提取分离方法工艺简单,收率高,适用于大量制备山莴苣素对照品,纯化精制所用的高速逆流色谱方法稳定,可靠,重复性好,收率高,是对照品制备的一种理想方法。

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